CN104961336B - 一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法，该釉料所含主要成分的重量份数为：PbO 50~60份，SiO2 15~30份，B2O3 10~20份，Na2O 1~5份，ZnO 1~5份，CaO 0.5~1.5份，包裹红5~6份；以红丹粉、石英粉、硼酸钠、硼酸、碳酸钙、氧化锌、硅酸钠为基料，以包裹红为着色剂，制备了一种非熔块低温大红陶釉，该釉克服了熔块釉制作工艺复杂，熔融温度较高，产品外观和性能不稳定，必须在还原气氛中烧制等缺陷，具有色调纯正，釉面光滑平整，光泽度高，施釉方法简单，烧制温度范围宽等特点，是烧制优质陶瓷制品的理想釉料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷釉料的制备技术领域，具体的说是一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法。
背景技术
近年来，国内外学者对大红色陶瓷颜料做了大量的研究工作，结果表明，在各类能够产生红色调的颜料中，只有硫硒化镉可以呈现纯正的大红色。制备一种耐温性能高、着色效果好的大红色釉是目前陶瓷装饰方面研究的热点课题之一。中外陶瓷专家为此投入了大量的人力、物力、财力，试图烧制出梦寐以求的大红色陶瓷器具，但都不是特别成功。其原因主要是由硫硒化镉作为着色剂制备的大红陶瓷釉料，耐温性能差(600℃即分解)，容易被氧化，着色效果不稳定。而高质量的艺术陶瓷制器，其烧成温度一般在800℃以上，因此，烧制800℃以上耐高温大红陶瓷器具，是摆在国内外陶瓷专家面前的一大科技课题。
发明内容
针对上述现有的大红陶瓷釉料耐温性能差，容易被氧化，着色效果不稳定等问题，本发明提供一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种低温大红色陶瓷釉料，该釉料所含主要成分的重量百分比为：PbO 50~60份，SiO2 15~30份，B2O3 10~20份，Na2O 1~5份，ZnO 1~5份，CaO 0.5~1.5份，包裹红5~6份；
一种如上所述的低温大红色陶瓷釉料的制备方法，所用主要原料各组分的重量份数为：红丹粉40~50份，石英粉10~20份，硼酸钠8~20份，硼酸5~10份，碳酸钙1~2份，氧化锌1~5份，硅胶粉1~10份，包裹红5~6份；具体制备步骤如下：
1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；
2）取浓酸或强酸弱碱盐，加水，将其配制成5mol.L-1的酸或强酸弱碱盐溶液；
3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；
4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；
5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，抽滤，在50~70℃条件下烘干，得硅酸干凝胶；
6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；
7）称取步骤6）所得的硅胶粉放入球磨机中，按照所述原料比例称取红丹粉、石英粉、 硼酸钠、硼酸、碳酸钙及氧化锌，依次放入球磨机中，按照料、球、水1：1.2：0.8的质量比投放，球磨8~10h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5~2.5%，即得色用基础釉；
8）按照所述原料比例称取包裹红色料，放入球磨机，快速研磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；
所述的浓酸是指盐酸、硫酸、硝酸或醋酸；
所述强酸弱碱盐是指氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
本发明的有益效果：
本发明提供的低温大红色陶瓷釉料制备方法，克服了熔块釉制作工艺复杂，熔融温度较高，产品外观和性能不稳定，必须在还原气氛中烧制等缺陷；本发明提供的低温大红色陶瓷釉料，具有色调纯正，釉面光滑平整，光泽度高，施釉方法简单，烧制温度范围宽等特点，是烧制优质陶瓷艺术品的理想釉料；
本发明采取溶胶-凝胶法，制备了硅酸凝胶，并将它作为一种纳米添加剂引入到釉料制备中，使硅酸凝胶和其它配料一起构成陶瓷釉料的凝聚结合相，从而使釉料具有沸石类矿物的基本特征，稳定了釉面的三维结构，降低了包裹红中硫硒化镉的氧化分解作用，提升了釉面强度；
本发明所用原料简单易得，价格便宜，成本低廉，便于批量生产；本发明制备的釉料，熔融性能好，色调纯正，釉面光滑平整，光泽度高，施釉方法简单，制备条件易控、生产成本低，生产效率高，并能在氧化气氛中烧成，克服了熔块釉制作工艺复杂，熔融温度较高，产品外观和性能不稳定，必须在还原气氛中烧制等缺陷。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
实施例1
一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；
2）取浓盐酸，加水，将其配制成5mol.L-1的盐酸溶液；
3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；
4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；
5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，抽滤，在50℃条件下烘干，得硅酸干凝胶；
6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；
7）称取步骤6）所得的硅胶粉2.43g放入球磨机中，分别称取红丹粉48.54g、石英粉17.00g、硼酸8.74g、硼砂14.56g、石灰石1.46g、氧化锌1.94g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨8h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5~2.5%，即得色用基础釉；
8）称取包裹红色料5.34g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；
上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 51.4份，SiO2 20.3份，B2O313.1份，Na2O 2.6份，ZnO 2.1份，CaO 0.9份，包裹红 5.34份。
用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8~1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，800℃时烧成，保温10min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。
实施例2
一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；
2）取浓硫酸，加水，将其配制成5mol.L-1的硫酸溶液；
3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；
4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；
5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，抽滤，在60℃条件下烘干，得硅酸干凝胶；
6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；
7）称取步骤6）所得的硅胶粉1.40g放入球磨机中，分别称取红丹粉46.51g、石英粉16.28g、硼酸8.37g、硼砂18.60g、石灰石1.86g、氧化锌1.86g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨8.5h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5~2.5%，即得色用基础釉；
8）称取包裹红色料5.12g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；
上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 50.4份，SiO2 19.2份，B2O316.8份，Na2O 3.3份，ZnO 2.1份，CaO 1.1份，包裹红 5.12份。
用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8~1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，850℃时烧成，保温10min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。
实施例3
一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；
2）取氯化铵，加水，将其配制成5mol.L-1的氯化铵溶液；
3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；
4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；
5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，抽滤，在70℃条件下烘干，得硅酸干凝胶；
6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；
7）称取步骤6）所得的硅胶粉1.46g放入球磨机中，分别称取红丹粉48.54g、石英粉17.00g、硼酸9.71g、硼砂14.56g、石灰石1.46g、氧化锌1.94g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨9h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5~2.5%，即得色用基础釉；
8）称取包裹红色料5.34g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；
上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 51.8份，SiO2 19.7份，B2O316.4份，Na2O 2.6份，ZnO 2.1份，CaO 0.9份，包裹红 5.34份。
用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8~1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，800℃时烧成，保温15min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。
实施例4
一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；
2）取浓硝酸铵，加水，将其配制成5mol.L-1的硝酸铵溶液；
3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；
4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；
5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，抽滤，在70℃条件下烘干，得硅酸干凝胶；
6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；
7）称取步骤6）所得的硅胶粉4.74g放入球磨机中，分别称取红丹粉47.39g、石英粉16.59g、硼酸8.53g、硼砂9.48g、石灰石1.42g、氧化锌1.90g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨9h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5~2.5%，即得色用基础釉；
8）称取包裹红色料5.21g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；
上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 51.7份，SiO2 22.6份，B2O313.4份，Na2O 1.7份，ZnO 2.1份，CaO 0.9份，包裹红 5.21份。
用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8~1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，控温烧制。升温梯度为10℃，升温至750℃，釉料开始熔融，900℃时烧成，保温5min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。
实施例5
一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；
2）取醋酸，加水，将其配制成5mol.L-1的醋酸溶液；
3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；
4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；
5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，抽滤，在60℃条件下烘干，得硅酸干凝胶；
6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；
7）称取步骤6）所得的硅胶粉9.05g放入球磨机中，分别称取红丹粉45.25g、石英粉15.84g、硼酸8.14g、硼砂9.05g、石灰石1.36g、氧化锌1.81g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨10h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5~2.5%，即得色用基础釉；
8）称取包裹红色料4.98g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；
上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 49.8份，SiO2 25.6份，B2O312.8份，Na2O 1.7份，ZnO 2.0份，CaO 0.9份，包裹红4.98份。
用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8~1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，950℃时烧成，保温5min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。
上述釉料烧制时施釉厚度为0.8~1.0 mm，烧成温度为800~950℃。最佳配方为实施例4。
Claims (3)
1.一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，该釉料所含主要成分的重量份数为：PbO 50~60份，SiO2 15~30份，B2O3 10~20份，Na2O 1~5份，ZnO 1~5份，CaO 0.5~1.5份，包裹红5~6份，其特征在于，该方法所用主要原料各组分的重量份数为：红丹粉40~50份，石英粉10~20份，硼酸钠8~20份，硼酸5~10份，碳酸钙1~2份，氧化锌1~5份，硅胶粉1~10份，包裹红5~6份；具体制备步骤如下：
1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；
2）取浓酸或强酸弱碱盐，加水，将其配制成5mol.L-1的酸或强酸弱碱盐溶液；
3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；
4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；
5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，抽滤，在50~70℃条件下烘干，得硅酸干凝胶；
6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；
7）称取步骤6）所得的硅胶粉放入球磨机中，按照所述原料比例称取红丹粉、石英粉、硼酸钠、硼酸、碳酸钙及氧化锌，依次放入球磨机中，按照料、球、水1：1.2：0.8的质量比投放，球磨8~10h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5~2.5%，即得色用基础釉；
8）按照所述原料比例称取包裹红色料，放入球磨机，快速研磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉。
2.如权利要求1所述的低温大红色陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：所述的浓酸是指盐酸、硫酸、硝酸或醋酸。
3.如权利要求1所述的低温大红色陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：所述强酸弱碱盐是指氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
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