CN104961163B - 一种真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法。其以三氧化二铁微米粉体为原料，铝微米粉体作还原剂，采用真空铝热还原法制备铁氧化物粉体材料，其制备步骤为：步骤1、将三氧化二铁微米粉体原料和还原剂铝微米粉体混合均匀，待用：步骤2、将步骤1的混合物放置于干净的瓷舟中央；步骤3、将步骤2准备好的瓷舟放入高温管式炉中部，密封管式炉，用真空泵将高温管式炉内的气压抽成负压状态，真空度维持在小于等于5pa；步骤4、将高温管式炉加热至900‑1000℃，维持一定反应时间后，停止加热，待高温管式炉冷却到室温后，取出产物。该方法工艺简单可控，制备的活性铁氧化物(FeO/Fe3O4,FeO，Fe/FeO)粉体纯度高，成本低，符合实际生产的需要。
Description
技术领域
本发明属于材料制造领域。具体涉及一种真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法。
背景技术
铁氧化物是一种非常重要的材料，因具有独特的物理化学性能而广泛用于催化、磁流体和磁记录等领域。譬如，纳米尺度的铁氧化物具有尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，以及与生物组织的相容性，使它在磁性墨水、电子与生物敏感材料、高密度磁记录介质和生物医药等领域具有广泛的应用；纳米结构的四氧化三铁在异相芬顿反应中能催化分解双氧水降解有机污染物。
国内关于制备纳米级或者微米级别的铁氧化物材料的报道一般用水热法或氢气还原法，如：采用半连续乳液聚合方法制备四氧化三铁粒子(公开号101307192)；利用水热法合成阿尔法－三氧化二铁纳米环，然后用氢气还原得到四氧化三铁纳米环(公开号101323466)；还有将阿尔法－三氧化二铁纳米管放入密闭的炉子中，通入还原气，在一定温度下合成四氧化三铁纳米管(公开号101264941)。这些专利中采用的制备工艺复杂，且成本较高。
真空铝热还原法与其他的还原方法相比，具有合成速度快，合成方法简单，而且可通过控制反应温度，可以调控产物的成分的优点。而且适合批量生产，易于工业化。但目前尚未见到真空铝热还原三氧化二铁制备活性铁氧化物的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法，该方法工艺简单可控，制备的活性铁氧化物(FeO/Fe3O4,FeO，Fe/FeO)粉体纯度高，成本低，符合实际生产的需要。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法，其特征在于：以三氧化二铁微米粉体为原料，铝微米粉体作还原剂，采用真空铝热还原法制备铁氧化物粉体材料，其制备步骤为：
步骤1、将三氧化二铁微米粉体原料和还原剂铝微米粉体混合均匀，待用：
步骤2、将步骤1的混合物放置于干净的瓷舟中央；
步骤3、将步骤2准备好的瓷舟放入高温管式炉中部，密封管式炉，用真空泵将高温管式炉内的气压抽成负压状态，真空度维持在小于等于5pa；
步骤4、将高温管式炉加热至900-1000℃，维持一定反应时间后，停止加热，待高温管式炉冷却到室温后，取出产物。
步骤5、将步骤4所得的产物放入玛瑙研钵里面研磨，即得到活性铁氧化物的材料。
按上述方案，所述三氧化二铁微米粉体原料和铝微米粉体的重量比为1:1-5。
按上述方案，所述的反应时间为6-12h。
按上述方案，所述的活性铁氧化物粉体材料包括FeO/Fe3O4，FeO，Fe/FeO。
按上述方案，所述的活性铁氧化物粉体颗粒的粒径在1～10μm范围内。
按上述方案，所述的步骤4的升温速率为20-30℃/min。
按上述方案，所述步骤5的研磨时间为5-15min。
本发明利用真空铝热还原法还原商品化三氧化二铁，通过控制合成温度，制得了不同成分的铁氧化物粉体材料(FeO/Fe3O4，FeO，Fe/FeO)。整个工艺过程容易控制，工艺简单，操作简便，而且成本低，符合实际生产的需要，所制备得到的铁氧化物(FeO/Fe3O4,FeO，Fe/FeO)纯度高，具有良好的催化活性和磁性，可用于高效催化分解双氧水去除水中污染物，在催化、能源、环境等领域具有良好的应用前景。。
本发明的优点：
1、合成路线简单，对设备要求较低，整个工艺过程容易控制且无污染，符合实际生产的需要；
2、合成的铁氧化物粉体材料纯度高，具有磁性，方便分离；
3、合成的铁氧化物粉体材料可用于催化或能高效催化分解双氧水，适用于环境污染治理等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的FeO/Fe3O4颗粒物的1000倍放大的扫描电子显微镜图。
图2是本发明实施例1制备的FeO/Fe3O4颗粒物的XRD图。其中，图2中(a)为Fe3O4标准晶体衍射图谱，(b)为FeO标准晶体衍射图谱，(c)为铝热反应后样品的晶体衍射图谱。
图3是本发明实施例1制备的FeO/Fe3O4的磁滞回线。
图4是本发明实施例2制备的FeO颗粒物的1000倍放大的扫描电子显微镜图；
图5是本发明实施例2制备的FeO颗粒物的的XRD图。其中，图5中(a)为FeO标准晶体衍射图谱，(b)为铝热反应后样品的晶体衍射图谱。
图6是本发明实施例2制备的FeO的磁滞回线。
图7是本发明实施例3制备的Fe/FeO颗粒物的1000倍放大的扫描电子显微镜图；
图8是本发明实施例3制备的Fe/FeO颗粒物的的XRD图。其中，图2中(a)为FeO标准晶体衍射图谱，(b)为Fe标准晶体衍射图谱，(c)为铝热反应后样品的晶体衍射图谱。
图9是本发明实施例3制备的Fe/FeO的磁滞回线。
具体实施方式
下面通过具体实施案例来详细说明本发明的发明内容，所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
步骤1、采用三氧化二铁微米粉体为原材料，称取1g三氧化二铁；采用铝微米粉体为还原剂，称取1g铝粉；将原材料和还原剂混合均匀，待用；
步骤2、将步骤1的混合物放置于干净的瓷舟中央；
步骤3、将步骤2准备好的瓷舟放入高温管式炉中部，密封管式炉，用真空泵将管式炉里面的气压抽成负压状态，真空度维持在小于5pa；
步骤4、以20/min升温速率将管式炉加热至900℃，维持6-12h，停止加热，待管式炉冷却到室温后，取出反应后的活性铁氧化物粉体。
步骤5、将步骤4所得的产物放入玛瑙研钵里面研磨5min，即得到活性FeO/Fe3O4材料。样品FeO/Fe3O4经过1000倍放大的扫描电子显微镜图(JSM-5600)观察(见图1)，样品为不规则微米颗粒物，粒径在1～10μm；所得样品经XRD测试，衍射图谱中(见图2)的特征峰与Fe3O4和FeO标准衍射图谱(Fe3O4JCPDS 75-1372,FeO JCPDS 74-1886)的峰值相吻合。说明产物是Fe3O4和FeO的混合物。磁滞回线(见图3)说明FeO/Fe3O4具有磁性。
实施例2
步骤1、采用三氧化二铁微米粉体为原材料，称取1g三氧化二铁；采用铝微米粉体为还原剂，称取2g铝粉；将原材料和还原剂混合均匀，待用；
步骤2、将步骤1的混合物放置于干净的瓷舟中央；
步骤3、将步骤2准备好的瓷舟放入高温管式炉中部，密封管式炉，用真空泵将管式炉里面的气压抽成负压状态，真空度维持在小于5pa；
步骤4、以25℃/min升温速率将管式炉加热至950℃，维持9h，停止加热，待管式炉冷却到室温后，取出反应后的活性铁氧化物粉体。
步骤5、将步骤4所得的产物放入玛瑙研钵里面研磨10min，即得到FeO材料。
样品FeO经过1000倍放大的扫描电子显微镜图(JSM-5600)观察(见图4)，样品为无定型的颗粒物，粒径在1～10μm；所得样品经XRD测试，衍射图谱中(见图5)的特征峰与FeO标准衍射图谱(FeO JCPDS 74-1886)的峰值相吻合。说明产物是FeO的颗粒物。磁滞回线(见图6)说明FeO具有磁性。
实施例3
步骤1、采用三氧化二铁微米粉体为原材料，称取1g三氧化二铁；采用铝微米粉体为还原剂，称取5g铝粉；将原材料和还原剂混合均匀，待用；
步骤2、将步骤1的混合物放置于干净的瓷舟中央；
步骤3、将步骤2准备好的瓷舟放入高温管式炉中部，密封管式炉，用真空泵将管式炉里面的气压抽成负压状态，真空度维持在小于5pa；
步骤4、以30℃/min升温速率将管式炉加热至1000℃，维持12h，停止加热，待管式炉冷却到室温后，取出反应后的活性铁氧化物粉体。
步骤5、将步骤4所得的产物放入玛瑙研钵里面研磨15min，即得到Fe/FeO材料。
样品Fe/FeO经过1000倍放大的扫描电子显微镜图(JSM-5600)观察(见图7)，样品为无定型的颗粒物，粒径在1～10μm；所得样品经XRD测试，衍射图谱中(见图8)的特征峰与Fe和FeO标准衍射图谱(Fe JCPDS 3-1050，FeO JCPDS 74-1886)的峰值相吻合。说明产物是Fe和FeO的混合物。磁滞回线(见图9)说明Fe/FeO具有磁性。
Claims (5)
1.一种真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法，其特征在于：以三氧化二铁微米粉体为原料，铝微米粉体作还原剂，采用真空铝热还原法制备铁氧化物粉体材料，其制备步骤为：
步骤1、将三氧化二铁微米粉体原料和还原剂铝微米粉体混合均匀，待用：
步骤2、将步骤1的混合物放置于干净的瓷舟中央；
步骤3、将步骤2准备好的瓷舟放入高温管式炉中部，密封管式炉，用真空泵将高温管式炉内的气压抽成负压状态，真空度维持在小于等于5 pa；
步骤4、将高温管式炉加热至900-1000 oC，维持一定反应时间后，停止加热，待高温管式炉冷却到室温后，取出产物；
步骤5、将步骤4所得的产物放入玛瑙研钵里面研磨，即得到活性铁氧化物的材料；
所述三氧化二铁微米粉体原料和铝微米粉体的重量比为1:1-5；所述的反应时间为6-12h。
2.根据权利要求1所述的真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法，其特征在于：所述的活性铁氧化物粉体材料包括FeO/Fe3O4，FeO，Fe/FeO。
3.根据权利要求1所述的真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法，其特征在于：所述的活性铁氧化物粉体颗粒的粒径在1～10μm范围内。
4.根据权利要求1所述的真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法，其特征在于：所述的步骤4的升温速率为20-30oC/min。
5.根据权利要求1所述的真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法，其特征在于：所述步骤5的研磨时间为5-15min。
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