CN104959113A - 一种制备除甲醛活性炭-过氧化钙复合颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，通过水溶性氯化钙和过氧化氢为前体，在氨水环境中，在木质活性炭孔道中原位生成过氧化钙晶体。通过原位反应工艺，在活性炭孔道内生成纳米－微米级过氧化钙颗粒。其具有较好的除甲醛效果。本发明优选木质活性炭为椰壳活性炭，具有较复杂的孔道结构，大孔道直径约为10-20微米，小孔道直径在1-2微米。本发明还揭示了活性炭孔道大小对其去除甲醛效率的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法。
背景技术
甲醛是挥发性有机物（VOC）的主要成分之一，由于其高的反应活性，对人类健康有着重大危害。长时间接触低浓度甲醛会引起呼吸系统的不适，引发慢性呼吸道疾病，提高多种癌症，如鼻咽癌、结肠癌等的发病率。高浓度的甲醛甚至会引起神经系统的疾病。孕妇、儿童和老年人属于最易受甲醛影响的人群。例如孕妇长时间在甲醛超标的环境中生活，易诱发新生儿畸形和头脑发育缓慢，甚至造成流产。特别是对于城市人口，90%以上的时间处于室内或车内等有限空间内，一旦存在甲醛污染，不加以去除会长时间伤害健康，给健康造成极其恶劣的影响。
室内或车内甲醛的来源主要为各种建筑、装修材料，包括脲醛／酚醛树脂人造板、或者含有甲醛的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板，复合地板；含有甲醛的装饰材料，如墙纸、涂料、胶粘剂；制造过程中使用甲醛，并可能有残留的纺织纤维、染料、清洁剂等。
国家质量监督检验检疫局、国家环保总局、卫生部制定的我国“室内空气质量标准”明确规定居室内的甲醛浓度不得超过0.1毫克／立方米。在新装修的房间、办公室等场所，甲醛超标的情况非常常见。而甲醛从装修材料中的释放是一个缓慢的过程，其释放期可达3-15年之久。因此通过不同的净化装置、如空气净化器、空调系统或新风系统去除室内甲醛污染成为现代家居的重要选择。
目前室内空气净化技术主要包括三类。第一类是通过活性炭、陶土、分子筛等多孔材料进行物理吸附。但通常吸附量有限，在温度和湿度变化时，还会引起解吸附。第二类时通过光催化或等离子、负离子技术催化氧化。但通常这些方法去除甲醛的速度较慢，而且无法彻底去除。第三类是通过高锰酸钾、过氧化钙等对甲醛进行直接氧化，从而达到去除甲醛的目的。这类方法通常反应速度快，去除率高。 基于氧化法去除甲醛均需要有较大的氧化剂负载量。为了提高这类氧化物的反应活性，通常需要将其负载于有着纳米－微米级孔道的多孔载体（如活性炭、陶土、氧化铝分子筛等）上。
目前复合活性炭和高锰酸钾的技术已经相对比较成熟，如专利（CN 103239973 A和CN 1994555 A）均提供了具体的制备方案。相比于高锰酸钾，过氧化钙更加廉价，而且单位质量过氧化钙的氧化效率要远高于高锰酸钾。但相对于水溶性的高锰酸钾，过氧化钙由于其不水溶，较难直接进入活性炭孔道，甚至会堵塞活性炭孔道。目前还没有合成活性炭－过氧化钙复合物的方法报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是，针对上述现有技术中的缺点，提供一种制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：
一种制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将二水合氯化钙加入盐酸溶液中，制得混合液1；
步骤二：将木质活性炭浸泡在步骤一所制得的混合液1中，使木质活性炭内部均匀吸附二水合氯化钙，制得活性炭—二水合氯化钙符合颗粒；
步骤三：将浸泡好的活性炭—二水合氯化钙符合颗粒取出，并烘干，制得活性炭—氯化钙复合颗粒；
步骤四：取适量冰水混合物，并在其中加入氨水和双氧水，制得混合液2；
步骤五：将步骤四制得的混合液2倒入经步骤三烘干的活性炭中，使得吸附在木质活性炭内部的氯化钙在碱性氨水条件下与过氧化氢反应，生成水合过氧化钙，制得活性炭—水合过氧化钙；
步骤六：取出活性炭—水合过氧化钙，并经过水洗；
步骤七：将水洗后的活性炭—水合过氧化钙进行高温加热，使得水合过氧化钙分解成无水过氧化钙，制得除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，所述步骤一制得的混合液1中氯化钙溶液的质量浓度为40%-50% 。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，所述步骤二中木质活性炭浸泡在混合液1中的时间为3—4小时。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，所述步骤四中所制得的混合液2的温度为2—4摄氏度。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，所述步骤四中所制得的混合液2中氨水的质量浓度为8%—10%。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，所述步骤三中活性炭—二水合氯化钙复合颗粒的烘干温度为120摄氏度。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，所述木质活性炭为椰壳活性炭。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法所制得的除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒，所述除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒具有复杂的孔道结构；所述孔道内均匀吸附有无水过氧化钙；所述孔道的大孔道直径为10-20微米，小孔道直径为1-2微米。
进一步，根据本发明所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法所制得的除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒，所述除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒内吸附的无水过氧化钙晶体直径为1-10微米。
本发明的技术效果如下：本发明的一种制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，首先把高浓度的氯化钙 （CaCl2）完全吸附到木质活性炭之中，再使其与低温过氧化氢（H2O2）溶液反应，其后加入浓氨水（NH3·H2O）中和反应过程中生成的酸，最后通过水洗，去除反应副产物氯化铵（NH4Cl），并高温反应去除吸附的水并促使生成的水合过氧化钙分解成无水过氧化钙。
本发明中CaCl2在碱性氨水存在的条件下与H2O2反应，得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：
CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl
CaO2·8H2O在140摄氏度下脱水生成CaO2。
通过原位反应工艺，在活性炭孔道内生成纳米－微米级过氧化钙颗粒。其具有较好的除甲醛效果。
根据本发明一种制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法所得到复合物中在活性炭的孔道中包含有颗粒在2微米左右的过氧化钙颗粒。颗粒大小均匀，孔道仍然保持畅通。该复合物所含的过氧化钙为总质量的10%左右（表一），1千克复合物理论可吸附甲醛50克，具有极高的吸附能力。且该复合物在室温下稳定性较高，密闭保存下在三个月内无明显分解。实际使用后，三个月内去除甲醛效果无明显降低。
表一、活性炭－过氧化钙复合物表面元素分析结果
========================
元素 强度 重量%
========================
C 82.370 61.448
O 6.920 24.854
Cl 3.931 2.295
Ca 7.856 6.319
Au 5.091 5.084。
附图说明
图1为负载过氧化钙前的活性炭微观结构图。
图2为负载过氧化钙后的活性炭微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1：将浓盐酸加入1800ml纯净水中，将此溶液加入到2千克二水合氯化钙中，制得混合液1，将2000g木质活性炭1浸泡在氯化钙（CaCl2）的质量浓度为45%的混合液1中，浸泡3—4小时；待吸附完全后，将活性炭取出，并经过120摄氏度干燥20-30分钟；将1000毫升的氨水加入到 2000ml的冰水中，再加入5升的双氧水（30%浓度），制得2摄氏度的过氧化氢（H2O2）、氨水（NH3·H2O）和冰水的混合液2；将干燥后的活性炭加入混合液2中，使得CaCl2在碱性氨水存在的条件下与H2O2反应，得到CaO2·8H2O沉淀，最后取出活性炭—水合过氧化钙颗粒进行水洗，去除反应副产物氯化铵（NH4Cl），并经过120摄氏度高温反应去除吸附的水并促使生成的水合过氧化钙分解成无水过氧化钙。
实施例2：将浓盐酸加入1800ml纯净水中，将此溶液加入到2千克二水合氯化钙中，制得混合液1，将2000g木质活性炭1浸泡在氯化钙（CaCl2）的质量浓度为48%的混合液1中，浸泡3—4小时；待吸附完全后，将活性炭取出，并经过120摄氏度干燥20-30分钟；将1000毫升的氨水加入到 2000ml的冰水中，再加入5升的双氧水（30%浓度），制得3摄氏度的过氧化氢（H2O2）、氨水（NH3·H2O）和冰水的混合液2；将干燥后的活性炭加入混合液2中，使得CaCl2在碱性氨水存在的条件下与H2O2反应，得到CaO2·8H2O沉淀，最后取出活性炭—水合过氧化钙颗粒进行水洗，去除反应副产物氯化铵（NH4Cl），并经过120摄氏度高温反应去除吸附的水并促使生成的水合过氧化钙分解成无水过氧化钙。
对比例1：将木质活性炭1浸泡在去离子水中，然后取出过滤，烘干即可。
对比例2：将木质活性炭2浸泡在去离子水中，然后取出过滤，烘干即可。
实施例及对比例结果列表：
Claims (9)
1.一种制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将二水合氯化钙加入盐酸溶液中，制得混合液1；
步骤二：将木质活性炭浸泡在步骤一所制得的混合液1中，使木质活性炭内部均匀吸附二水合氯化钙，制得活性炭—二水合氯化钙符合颗粒；
步骤三：将浸泡好的活性炭—二水合氯化钙符合颗粒取出，并烘干，制得活性炭—氯化钙复合颗粒；
步骤四：取适量冰水混合物，并在其中加入氨水和双氧水，制得混合液2；
步骤五：将步骤四制得的混合液2倒入经步骤三烘干的活性炭中，使得吸附在木质活性炭内部的氯化钙在碱性氨水条件下与过氧化氢反应，生成水合过氧化钙，制得活性炭—水合过氧化钙；
步骤六：取出活性炭—水合过氧化钙，并经过水洗；
步骤七：将水洗后的活性炭—水合过氧化钙进行高温加热，使得水合过氧化钙分解成无水过氧化钙，制得除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒。
2.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述步骤一制得的混合液1中氯化钙溶液的质量浓度为40%-50% 。
3.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述步骤二中木质活性炭浸泡在混合液1中的时间为3—4小时。
4.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述步骤四中所制得的混合液2的温度为2—4摄氏度。
5.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述步骤四中所制得的混合液2中氨水的质量浓度为8%—10%。
6.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述步骤三中活性炭—二水合氯化钙复合颗粒的烘干温度为120摄氏度。
7.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法，其特征在于，所述木质活性炭为椰壳活性炭。
8.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法所制得的除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒，其特征在于，所述除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒具有复杂的孔道结构；所述孔道内均匀吸附有无水过氧化钙；所述孔道的大孔道直径为10-20微米，小孔道直径为1-2微米。
9.根据权利要求1所述制备除甲醛活性炭－过氧化钙复合颗粒的方法所制得的除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒，其特征在于，所述除甲醛活性炭—过氧化钙复合颗粒内吸附的无水过氧化钙晶体直径为1-10微米。
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