CN104947230A - 一种夜光纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于功能纤维纺织领域，具体涉及一种夜光纤维的制备方法，主要包括将碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料预处理后添加到PET/PP共聚体中，添加其他助剂后熔融纺丝生成夜光纤维。本发明可有效解决夜光纤维细旦化问题，制备出的夜光纤维纤度约为0.9～1.1dtex，该纤维的强度和断裂伸长率均符合后织造要求，能扩大夜光纤维应用领域。

Description

一种夜光纤维的制备方法

技术领域

本发明属于功能纤维纺织领域，具体涉及一种夜光纤维的制备方法。

背景技术

发光材料是一种在黑暗中能发出各色荧光的物质。可分为自发光型和蓄光型两种。自发光型发光材料的基本成分为放射性材料，不需要从外部吸收能量，无论黑夜或白天都可持续发光，但因为含有放射性物质，所以在使用时受到比较大的限制，废弃后的处理也是一大问题。蓄光型发光材料不仅具有发光功能，而且无毒、无害、无辐射，符合纺织和环保等相关使用要求。稀土发光纤维是利用稀土材料作为发光体，经过特种纺丝工艺制成的具有夜光性的蓄光型纤维，是一种新型高科技功能纤维，该纤维在有可见光、自然光即日光、灯光、紫外光等光源条件下具有各种色彩，如红、黄、蓝和绿色等，在没有可见光条件下，能够发出各种色彩的光，如红光、黄光、蓝光和绿光等。目前，国内外相关企业很重视发光纤维的研发和应用工作，努力筛选优质高效的发光纤维为人类服务。

稀土发光纤维制纺织品在白天与普通纤维具有完全一样的使用性能，不会使人感到有任何特异之处，尤其是它的发光成分不同于任何传统放射性硫化锌发光粉，不含磷、铅、铬、钾和其他有害重金属元素，也不同于各种反光材料，不需要涂覆于纺织品外表，而是已经分散于纤维分子中，发光特性不会受水洗和日晒等任何影响。稀土发光纤维不仅色彩绚丽多彩，而且最终产品无需染色，不仅避免了染料对纤维发光性能的影响，同时也避免了染整工序产生的废水对环境的严重污染。

作为新型纤维发光材料的一种，夜光涤纶丝是利用稀土材料为发光体，以涤纶树脂为基质，添加稀土铝酸盐微粒和纳米级助剂，经过特种纺丝工艺制程的具有夜光性能的蓄光纤维。可广泛应用于建筑装潢、交通运输、航空航海、夜间作业、消防应急、日常生活及娱乐服装等领域。但是，开展夜光涤纶彩色纤维纺丝工艺技术产业化研究，重点解决夜光彩色涤纶功能纤维的细旦化品种规格多样化，为特种环境工作服、演艺表演装及流行时尚休闲服饰面料等多元化应用领域的夜光涤纶织物品种开发提供原材料支持仍是亟需解决的问题。

本领域，一般细旦丝是指单丝纤度在0.5dtex≤dpf≤1.0dtex或dpf≤0.5dtex的纤维。

发明内容

针对现有夜光纤维缺少有效可工业化的细旦丝制备方法，本发明旨在提供一种夜光纤维的制备方法，能使涤纶夜光纤维细旦化，扩大夜光纤维应用领域。

为实现本发明的目的，发明人提供如下的技术方案：

一种夜光纤维的制备方法，按下述步骤进行：

(1)按重量份备料：

PET聚酯切片(纤维级)  100份，

PP 1-10份，

碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料   2-5份，

抗氧化剂        2-3份，

润滑剂          0.1-2份，

分散剂          1-3份，

其中，所述的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料采用聚乙烯蜡包覆处理后使用，

(2)制备过程：

(2.1)将PP切片添加到PET聚酯切片中共混，熔融制成PET/PP共聚体，备用，

(2.2)将按质量百分比90-99％的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料和1-10％的聚乙烯蜡混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度80-120℃，转速10-20rpm，包覆时间5-10min，

(2.3)将PET/PP共聚体、包覆处理后的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料、抗氧化剂、润滑剂和分散剂，投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的夜光纤维。

发明人研究发现，采用PET/PP共聚体，并将碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料采用适宜量聚乙烯蜡包覆处理后添加到PET/PP共聚体中做熔融纺丝，提高了PET的可纺性，能实现纤维细旦化。本发明得到的细旦化纤维完全符合商用要求。

作为优选，本发明中所述的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料粒径为200-300nm，选用Sr₂MgSi₂O₇：Eu²⁺，Dy³⁺新型蓝色长余辉材料。

作为优选，本发明中所述的聚乙烯蜡的分子量为2000-3000。

作为优选，本发明中所述的步骤(2.2)中：包覆工艺参数为：温度80-120℃，转速10-20rpm，包覆时间5-10min。

作为优选，本发明中所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶1。

作为优选，本发明中所述的润滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯。

作为优选，本发明中所述的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000-30000。

作为优选，本发明中所述的PET聚酯切片干燥后使用，含水量≤30ppm。

作为优选，本发明中所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度255-270℃，喷丝孔的直径为0.2～0.4mm，侧吹风冷却风温28-30℃，侧吹风风速为0.3-0.5m/s，卷绕纺丝速度3000-3200m/min，牵伸倍率3-4。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明可有效解决夜光纤维细旦化问题，制备出的夜光纤维纤度约为0.9～1.1dtex，该纤维的强度和断裂伸长率均符合后织造要求，能扩大夜光纤维应用领域。

本发明解决了纳米夜光材料在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔融纺丝制备出高效和长效的夜光涤纶纤维，经测试，本发明的夜光纤维吸收可见光10分钟，在黑暗状态下持续发光12小时以上。

采用本发明方法生产的夜光涤纶纤维织物对皮肤无刺激性。

本发明方法简单易行，适合工业化推广使用。

具体实施方式

下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1

一种夜光纤维的制备方法，按下述步骤进行：

(1)按重量份备料：

PET聚酯切片(纤维级)   100份，

PP   10份，

碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料    5份，

抗氧化剂         3份，

润滑剂           2份，

分散剂           3份，

其中，所述的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料采用聚乙烯蜡包覆处理后使用，

(2)制备过程：(PET聚酯切片干燥后使用，含水量≤30ppm)

(2.1)将PP切片添加到PET聚酯切片中共混，熔融制成PET/PP共聚体，备用，

(2.2)将按质量百分比90％的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料(粒径为200nm，选用Sr₂MgSi₂O₇：Eu²⁺，Dy³⁺新型蓝色长余辉材料)和10％的聚乙烯蜡(分子量为3000)混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度80℃，转速10rpm，包覆时间10min，

(2.3)将PET/PP共聚体、包覆处理后的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料、抗氧化剂(抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶1)、润滑剂(润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯)和分散剂(聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000)，投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度255-260℃，喷丝孔的直径为0.2mm，侧吹风冷却风温28℃，侧吹风风速为0.3m/s，卷绕纺丝速度3000m/min，牵伸倍率3，得到所述的夜光纤维。可实现连续纺丝且无毛丝出现，具有较好的可纺性。

实施例2

一种夜光纤维的制备方法，按下述步骤进行：

(1)按重量份备料：

PET聚酯切片(纤维级)  100份，

PP 1份，

碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料   2份，

抗氧化剂        2份，

润滑剂          0.1份，

分散剂          1份，

其中，所述的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料采用聚乙烯蜡包覆处理后使用，

(2)制备过程：(PET聚酯切片干燥后使用，含水量≤30ppm)

(2.1)将PP切片添加到PET聚酯切片中共混，熔融制成PET/PP共聚体，备用，

(2.2)将按质量百分比99％的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料(粒径为300nm，选用Sr₂MgSi₂O₇：Eu²⁺，Dy³⁺新型蓝色长余辉材料)和1％的聚乙烯蜡(分子量为2000)混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度120℃，转速20rpm，包覆时间5min，

(2.3)将PET/PP共聚体、包覆处理后的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料、抗氧化剂(抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶1)、润滑剂(润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯)和分散剂(聚乙烯吡咯烷酮，分子量为30000)，投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度260-270℃，喷丝孔的直径为0.4mm，侧吹风冷却风温30℃，侧吹风风速为0.5m/s，卷绕纺丝速度3200m/min，牵伸倍率4，得到所述的夜光纤维。可实现连续纺丝且无毛丝出现，具有较好的可纺性。

实施例3

一种夜光纤维的制备方法，按下述步骤进行：

(1)按重量份备料：

PET聚酯切片(纤维级)  100份，

PP 8份，

碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料   4份，

抗氧化剂        3份，

润滑剂          1份，

分散剂          2份，

其中，所述的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料采用聚乙烯蜡包覆处理后使用，

(2)制备过程：(PET聚酯切片干燥后使用，含水量≤30ppm)

(2.1)将PP切片添加到PET聚酯切片中共混，熔融制成PET/PP共聚体，备用，

(2.2)将按质量百分比95％的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料(粒径为250nm，选用Sr₂MgSi₂O₇：Eu²⁺，Dy³⁺新型蓝色长余辉材料)和5％的聚乙烯蜡(分子量为2000)混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度100℃，转速15rpm，包覆时间7min，

(2.3)将PET/PP共聚体、包覆处理后的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料、抗氧化剂(抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶1)、润滑剂(润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯)和分散剂(聚乙烯吡咯烷酮，分子量为20000)，投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度255-265℃，喷丝孔的直径为0.3mm，侧吹风冷却风温28℃，侧吹风风速为0.4m/s，卷绕纺丝速度3000m/min，牵伸倍率3.5，得到所述的夜光纤维。可实现连续纺丝且无毛丝出现，具有较好的可纺性。

实验例

将本发明实施例获得的夜光涤纶纤维做如下测试：

(1)安全性：

参照中华人民共和国卫生部2002年《消毒技术规范》(2002年版)第二部分2.3.3(皮肤刺激试验)，对由本发明夜光纤维生产的夜光涤纶纤维织物进行皮肤刺激性试验，动物为普通级新西兰家兔。试验过程中未发现受试家兔皮肤出现红斑或水肿现象，试验结果表明，采用本发明方法生产的夜光涤纶纤维织物对皮肤无刺激性。

(2)力学性能测试：

本发明的夜光纤维纤度约为0.9～1.1dtex，经测试，各项指标符合商业用纤维的力学要求。

(3)发光性能

本发明的夜光纤维吸收可见光10分钟，在黑暗状态下持续发光12小时以上。

经水洗后的发光织物仍然具有一定的发光性，但是其发光效果有所降低。将本发明发光纤维织造的织物放入洗衣机中洗30次，每次10min，对洗好的织物进行发光性能测试。测试条件：使用TES21330A型照度计；环境温度为(22士3)℃；相对湿度R.H.＜70％；照度值1000Lux，按说明书进行测试。经30次洗涤后能保持发光亮度的75％。

Claims (9)

1.一种夜光纤维的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：

(1)按重量份备料：

PET聚酯切片100份，

PP 1-10份，

碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料  2-5份，

抗氧化剂    2-3份，

润滑剂      0.1-2份，

分散剂      1-3份，

其中，所述的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料采用聚乙烯蜡包覆处理后使用，

(2)制备过程：

(2.1)将PP切片添加到PET聚酯切片中共混，熔融制成PET/PP共聚体，备用，

(2.2)将按质量百分比90-99％的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料和1-10％的聚乙烯蜡混合，然后在包衣机中进行包覆，

(2.3)将PET/PP共聚体、包覆处理后的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料、抗氧化剂、润滑剂和分散剂，投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的夜光纤维。

2.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的碱土硅酸盐长余辉发光纳米材料粒径为200-300nm，选用Sr₂MgSi₂O₇：Eu²⁺，Dy³⁺新型蓝色长余辉材料。

3.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯蜡的分子量为2000-3000。

4.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2.2)中：包覆工艺参数为：温度80-120℃，转速10-20rpm，包覆时间5-10min。

5.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶1。

6.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯。

7.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000-30000。

8.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的PET聚酯切片干燥后使用，含水量≤30ppm。

9.根据权利要求1所述的一种夜光纤维的制备方法，其特征在于，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度255-270℃，喷丝孔的直径为0.2～0.4mm，侧吹风冷却风温28-30℃，侧吹风风速为0.3-0.5m/s，卷绕纺丝速度3000-3200m/min，牵伸倍率3-4。