CN102493017A

CN102493017A - 一种稀土硅酸盐蓝色长余辉聚酯纤维及其制备方法

Info

Publication number: CN102493017A
Application number: CN2011104043638A
Authority: CN
Inventors: 罗军; 葛明桥; 高大海
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2011-12-08
Filing date: 2011-12-08
Publication date: 2012-06-13

Abstract

本发明涉及一种稀土硅酸盐类蓝色长余辉纤维及其制造方法。其特征是纤维的组成由90～96wt％的聚酯纺丝原料、3～10wt％的稀土硅酸镁锶发光材料及少于1wt％的纳米功能助剂构成；将上述原料制成的发光母粒按比例与聚酯切片混合，经一定时间和温度的烘燥后，经特殊纺丝工艺，利用螺杆挤出机进行纺丝卷绕，制成POY丝，该POY丝可经加弹制成DTY丝或经牵伸制成FDY丝。利用本方法制得的聚酯纤维可经日光或荧光激发后，发出波长为435～500nm的蓝色余辉，其余辉初始强度为2～3cd/m²，余辉寿命可达10～15小时，且该发光纤维无毒无害，对人体和环境无任何不良影响。

Description

一种稀土硅酸盐蓝色长余辉聚酯纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织产品与技术领域，具体地说是一种稀土硅酸镁锶蓝色长余辉聚酯纤维及其制备方法。

背景技术

长余辉发光纤维也称夜光纤维，是一种以涤纶、锦纶或丙纶树脂为基材，通过添加稀土长余辉发光材料、纳米级功能助剂，经特殊纺丝工艺制成的光致蓄能型发光纤维。该纤维绿色、环保、节能，可广泛应用于航空航海、国防工业、建筑装潢、交通运输、夜间作业及服饰等领域。目前商业化生产的夜光纤维主要是稀土铝酸盐发光纤维，该类纤维具有良好的长余辉性能，化学性能较稳定，但缺点也很明显：耐水性较差、发光颜色比较单一，对发光颗粒的二次处理(如表面包覆)增加成本、影响发光效率。因此，稀土铝酸盐夜光纤维的应用受到较大限制。

随着稀土长余辉发光材料研究的发展，硅酸盐类发光材料的余辉性能已接近铝酸盐，且呈现从蓝光到红光连续变化的多种颜色发光，激发光的范围达到200nm～500nm，加之硅酸盐长余辉材料具有很好的化学稳定性、耐水溶性和热稳定性，价格便宜，成本低，因此，开发稀土硅酸盐夜光纤维可以有效弥补铝酸盐夜光纤维的不足，极大拓展稀土夜光纤维的应用范围。

发明内容

本发明的目的是寻求一种稀土硅酸盐长余辉聚酯纤维的制备方法，并利用此方法制备出稀土硅酸镁锶蓝色长余辉聚酯纤维。该纤维可经日光或荧光照射1～10min后，发出波长为435～500nm的蓝色余辉，余辉寿命达10～15小时。且该纤维无毒无害，对人体和环境无任何危害，属于环保绿色纤维。

其制备的主要技术方案是：将增粘聚酯切片在100～120℃的温度下经15～25小时的烘燥后，按20～35wt％的比例加入粒径小于10um的Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺，Dy³⁺发光材料，再加入流动稳定剂0.01～0.03wt％、氧化稳定剂0.02～0.04wt％、抗氧化剂0.01～0.05wt％、交联剂0.03～0.04wt％、分散剂0.1～0.5wt％，然后在240～260℃的温度下熔融、铸带、切粒，制成母粒，其中流动稳定剂、氧化稳定剂、抗氧化剂、交联剂、分散剂为纳米级助剂。

将上述发光母粒与聚酯切片按比例配制成纺丝原料，使得最终纺丝原料中含有3～10wt％的稀土硅酸镁锶发光材料与90～96wt％的聚酯成分，在100～120℃的温度下经15～25小时的烘燥后，在螺杆挤出机中以280～300℃的熔融温度，3000～3300米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光POY长丝，该POY丝可经加弹制成DTY丝或经牵伸制成FDY丝。

本发明的稀土硅酸镁锶聚酯纤维属于一种光致蓄能型发光纤维，其发光原理为：稀土发光纤维在可见光或紫外光激发下，稀土材料中的Eu²⁺离子的4f⁷基态电子被激发到4f⁶5d¹高能态，在激发停止后，受硅酸镁锶晶格热扰动作用，大量浅陷阱能级中的电子迅速逃逸返回基态，形成初始余辉(发光)，而深陷阱能级中的电子数少，逃逸概率小，最终形成长余辉现象。

本发明的优点在于：

(1)采用稀土硅酸镁锶发光材料作为纤维的发光源。稀土硅酸镁锶发光材料较之铝酸盐发光材料具有良好的化学稳定性、耐水溶性和热稳定性，作为原材料的高纯SiO₂价格便宜、易得，制备成本低，且该材料无放射性，对人体安全无害。

(2)制作发光母粒时加入纳米级功能助剂及粒径为1～10um的超细发光粉体，使各组分在发光母粒中具有优良的分散性和稳定性，保证了纤维的连续可纺性。

(3)在制备POY丝时，采用了较常规更低的熔体温度，减少了纤维中长链分子受高温降解的影响，保证了纤维的机械力学性能。

具体实施方式

实施例一

将增粘聚酯切片在120℃的温度下经15小时的烘燥后，按20wt％的比例加入稀土硅酸镁锶发光粉体，再加入流动稳定剂脂肪酸单甘油酯0.01％、氧化稳定剂亚磷酸三苯酯0.02％、抗紫外线剂苯并三唑0.01％、交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.03％、分散剂硬脂酸钡0.1％，然后在245℃的温度下熔融、铸带、切粒，制成母粒，其中由流动稳定剂、氧化稳定剂、抗紫外线剂、交联剂组成的助剂为纳米级；

将上述制造的发光母粒与纺丝专用聚酯切片按1∶4质量比配制成纺丝原料，在120℃的温度下经15小时的烘燥后，在螺杆挤出机中以280℃的熔融温度，3200米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光POY长丝。

实施例二

将增粘聚酯切片在110℃的温度下经20小时的烘燥后，按25wt％的比例加入稀土硅酸镁锶发光粉体，再加入流动稳定剂脂肪酸单甘油酯0.02％、氧化稳定剂亚磷酸三苯酯0.03％、抗紫外线剂苯并三唑0.03％、交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.03％、分散剂硬脂酸钡0.2％，然后在250℃的温度下熔融、铸带、切粒，制成母粒，其中由流动稳定剂、氧化稳定剂、抗紫外线剂、交联剂组成的助剂为纳米级；

将上述制造的发光母粒与大有光丝切片按1∶3.5质量比配制成纺丝原料，在110℃的温度下经20小时的烘燥后，在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3100米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光POY长丝。

再将上述POY纤维在高速弹力丝机上进行加工，其中上热箱温度为180℃，下热箱温度为160℃，欠倍为1.65，假捻摩擦片速度与丝速之比为1.8，车速为600米/分，一欠喂为-8.5％，二欠喂为-5％，油轮转速为1.8转/分，假捻器组合为1-6-1的情况下进行加弹，制得聚酯DTY长丝。

实施例三

将增粘聚酯切片在100℃的温度下经25小时的烘燥后，按30wt％的比例加入稀土硅酸镁锶发光粉体，再加入流动稳定剂脂肪酸单甘油酯0.03％、氧化稳定剂亚磷酸三苯酯0.04％、抗紫外线剂苯并三唑0.05％、交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.04％、分散剂硬脂酸钡0.3％，然后在255℃的温度下熔融、铸带、切粒，制成母粒，其中由流动稳定剂、氧化稳定剂、抗紫外线剂、交联剂组成的助剂为纳米级；

将上述制造的发光母粒与大有光丝切片按1∶3质量比配制成纺丝原料，在100℃的温度下经25小时的烘燥后，在螺杆挤出机中以285℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光POY长丝。

Claims

1.一种稀土硅酸镁锶蓝色长余辉聚酯纤维，其特征在于：该纤维由90～96wt％的聚酯纺丝原料、3～10wt％的稀土硅酸镁锶发光材料以及不到1wt％的纳米功能助剂构成，该纤维可经日光或荧光激发，发出蓝色长余辉，且该发光纤维无毒无害、无放射污染，对人体和环境无任何不良影响。

2.根据权利要求1所述的聚酯发光纤维，其特征在于：所述稀土硅酸镁锶发光材料为Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺，Dy³⁺，基质为硅酸镁锶晶相，粒径小于10um。

3.根据权利要求1所述的聚酯发光纤维，其特征在于：发光母粒中的纳米功能助剂包括流动稳定剂0.01～0.03wt％、氧化稳定剂0.02～0.04wt％、抗氧化剂0.01～0.05wt％、交联剂0.03～0.04wt％、分散剂0.1～0.5wt％。

4.根据权利要求1所述的聚酯发光纤维，其特征在于：所述发光纤维的激发光波长位于300nm～500nm的紫外和可见光范围。

5.根据权利要求1和4，所述聚酯发光纤维可由日光或荧光照射1～10min后，发出波长为435～500nm的蓝色余辉，其余辉初始强度为2～3cd/m²，余辉寿命为10～15小时。

6.根据权利要求1、2、3，一种稀土硅酸镁锶蓝色长余辉聚酯纤维的制备方法，其特征是：将增粘聚酯切片在100～120℃温度下经15～25小时的烘燥后，按20～35wt％的比例加入稀土硅酸镁锶发光材料，再按权利要求3所述比例加入各种纳米级功能助剂，然后在240～260℃的温度下熔融、铸带、切粒，制成发光母粒。

将上述发光母粒与聚酯切片按比例配制，使得最终纺丝原料中含有3～10wt％的稀土硅酸镁锶发光材料与90～96wt％的聚酯成分，在100～120℃温度下经15～25小时的烘燥后，在螺杆挤出机中以280～300℃的熔融温度、3000～3300米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成POY丝，该POY丝可经加弹制成DTY丝或经牵伸制成FDY丝。