CN104941546A

CN104941546A - 基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置

Info

Publication number: CN104941546A
Application number: CN201410805252.1A
Authority: CN
Inventors: 何清; 何健平; 张慧; 李建立; 卢素敏; 李玉岐
Original assignee: Shanghai Monils Chemical Science & Technology Co Ltd
Current assignee: Shanghai Monils Chemical Science & Technology Co Ltd
Priority date: 2014-12-23
Filing date: 2014-12-23
Publication date: 2015-09-30

Abstract

本发明涉及一种基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，是一种集投料、滴混、返混、均混、预热、预冷、反应、纯化、回收功能于一体的间歇式离子液体生产装置，主要包括物料预存罐、投料阀、物料返混罐、循环泵、静态混合器、物料流向切调阀、薄膜蒸发器、冷凝器和冷凝液流向切调阀，有益之处表现为：实现生产不同种类、不同黏度离子液体；实现转化率、产率和纯度分别高达99.9%、99.8%、99.8%；实现纯化后未反应原料100%循环回收和再利用，无“三废”产生；反应过程放热易被用于纯化过程，提高能量使用效率，降低能耗；实施过程简便可控且易操作，从原料投入到产品产出过程持续完成，减少人工操作成本。

Description

基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置

技术领域

本发明涉及一种离子液体生产装置，具体涉及一种基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，是一种集投料、滴混、返混、均混、预热、预冷、反应、纯化、回收功能于一体的间歇式离子液体生产装置，属化工领域。

背景技术

离子液体，由空间大小差异很大的阴、阳离子构成，具备多种优良特性，如本体导电、不挥发、环境友好、不易燃、不易爆、易回收再利用、溶解性能好、催化性能好等，用途广泛：用于“三废”处理如脱硫、脱碳、脱氮、除重金属等；用作绿色溶剂如替代传统对环境有污染的甲苯、二甲苯等溶剂；用于制药领域作溶剂、催化剂、中间体等；用于高分子材料作溶剂、固化剂等；用于电池领域作电极材料、电解质溶液等；用于传感器领域作感应材料等；用于化工领域作萃取剂、消除共沸等；另有用作相变储热材料、高温润滑油、液态磁感应材料等。

实验室制备多数离子液体在技术不存在太多难题，但当放大到工业规模生产时，在技术上还很难以实施，主要是因为多数离子液体本体黏度较大，其少量制备时，传质、传热问题影响不大，当以工业规模生产时，传质、传热过程受阻问题突出，导致反应过程在空间分布差异很大，其纯化过程更因传质、传热难等问题而难以运用传统化工过程设备单元进行操作，相应传统化工过程技术也难以实施到离子液体生产中，因此，有必要设计和开发新的化工过程技术，运用到离子液体规模化生产过程中。

现今，还没有这样的间歇式离子液体生产装置：其集投料、滴混、返混、均混、预热、预冷、反应、纯化、回收功能于一体；其采用薄膜蒸发器实现反应、纯化技术；其适用于任意黏度离子液体生产；其生产过程纯化后的未反应物料100%循环回收和再利用，无“三废”产生；其在实施过程中简便可控且易操作；其投入原料转化率、产率、产品纯度分别高达99.9%、99.8%、99.8%等。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，本发明的装置集投料、滴混、返混、均混、预热、预冷、反应、纯化、回收功能于一体，实现离子液体生产从原料投入到产品产出过程持续完成。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，其特征在于包括物料预存罐（C01）、投料阀（V01）、物料返混罐（C02）、循环泵（P01）、静态混合器（M01）、物料流向切调阀（V02）、薄膜蒸发器（T01）、冷凝器（H01）、冷凝液流向切调阀（V03）、物料输入管路（S01）、物料返混管路（S02）、蒸发液输送管路（S03）、蒸发汽输送管路（S04）、冷凝液回流管路（S05）、冷凝液回收管路（S06）、蒸发液回流管路（S07）和再沸汽输送管路（S08）；

（1）物料预存罐（C01）是球形罐、立式圆柱形罐、卧式圆柱形罐或方形罐；

（2）投料阀（V01）是球阀、旋塞阀、闸阀、截止阀、节流阀或蝶阀；

（3）物料返混罐（C02）是球形罐、立式圆柱形罐、卧式圆柱形罐或方形罐；

（4）循环泵（P01）是离心泵、螺杆泵、往复泵或齿轮泵；

（5）物料流向切调阀（V02）是三通阀或两个二通阀组合，所述阀门是球阀、旋塞阀、闸阀、截止阀、节流阀或蝶阀；

（6）冷凝器（H01）是蛇管式、夹套式、套管式、列管式、管片式或盘管式冷凝器；

（7）冷凝液流向切调阀（V03）是三通阀或两个二通阀组合，所述阀门是球阀、旋塞阀、闸阀、截止阀、节流阀或蝶阀；

（8）各设备间的衔接关系为：物料预存罐（C01）入口与物料输入管路（S01）出口、冷凝液回收管路（S06）出口连通；物料预存罐（C01）出口与投料阀（V01）入口连通；物料返混罐（C02）入口与投料阀（V01）出口、物料返混管路（S02）出口、蒸发液回流管路（S07）出口连通；物料返混罐（C02）出口与循环泵（P01）入口、再沸汽输送管路（S08）入口连通；循环泵（P01）出口与静态混合器（M01）入口连通；静态混合器（M01）出口与物料流向切调阀（V02）入口连通；物料流向切调阀（V02）出口与物料返混管路（S02）入口、蒸发液输送管路（S03）入口连通；薄膜蒸发器（T01）入口与蒸发液输送管路（S03）出口、冷凝液回流管路（S05）出口、再沸汽输送管路（S08）出口连通；薄膜蒸发器（T01）出口与蒸发汽输送管路（S04）入口、蒸发液回流管路（S07）入口连通；冷凝器（H01）入口与蒸发汽输送管路（S04）出口连通；冷凝器（H01）出口与冷凝液流向切调阀（V03）入口连通；冷凝液流向切调阀（V03）出口与冷凝液回流管路（S05）入口、冷凝液回收管路（S06）入口连通。

本发明基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置适用于多种类型离子液体生产，具体包括咪唑类、吡啶类、吡咯类、季铵类、吗啉类、季鏻类、胍类、哌啶类离子液体等。

本发明的优点和有益效果表现为：（1）将离子液体生产过程中的投料、滴混、返混、均混、预热、预冷、反应、纯化、回收功能集为一体；（2）实现生产不同种类、不同黏度离子液体；（3）实现转化率、产率和纯度分别高达99.9%、99.8%、99.8%；（4）实现纯化后未反应原料100%循环回收和再利用，无“三废”产生；（5）反应过程放热易被用于纯化过程，提高能量使用效率，降低能耗；（6）实施过程简便可控且易操作，从原料投入到产品产出过程持续完成，减少人工操作成本。

附图说明

图1是基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置流程图。

附图标记：S01. 物料输入管路；C01. 物料预存罐；V01. 投料阀；C02. 物料返混罐；P01. 循环泵；M01. 静态混合器；V02. 物料流向切调阀；S02. 物料返混管路；S03. 蒸发液输送管路；T01. 薄膜蒸发器；S04. 蒸发汽输送管路；H01. 冷凝器；V03. 冷凝液流向切调阀；S05. 冷凝液回流管路；S06. 冷凝液回收管路；S07. 蒸发液回流管路；S08. 再沸汽输送管路。

具体实施方式

下面结合附图1对本发明作进一步详细说明。

实施例1、一种基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置。

一种基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，如图1所示，包括物料预存罐（C01）、投料阀（V01）、物料返混罐（C02）、循环泵（P01）、静态混合器（M01）、物料流向切调阀（V02）、薄膜蒸发器（T01）、冷凝器（H01）、冷凝液流向切调阀（V03）、物料输入管路（S01）、物料返混管路（S02）、蒸发液输送管路（S03）、蒸发汽输送管路（S04）、冷凝液回流管路（S05）、冷凝液回收管路（S06）、蒸发液回流管路（S07）和再沸汽输送管路（S08）。

所述的物料预存罐（C01）为立式圆柱形罐，用作临时存放离子液体生产时所需的物料、回收纯化时蒸发汽经冷凝器（H01）冷凝成的冷凝液。

所述的投料阀（V01）为球阀，用作控制投料方式和投料速度、隔断物料预存罐（C01）与物料返混罐（C02）联通。

所述的物料返混罐（C02）为卧式圆柱形罐，用作物料滴混场所、物料返混场所、物料反应场所、存放纯化时被逐渐浓缩的蒸发液，其中，浓缩后的蒸发液即为离子液体产品。

所述的循环泵（P01）为离心泵，用作为物料返混、均混、预热、预冷、反应、纯化提供循环动力。

所述的静态混合器（M01）用作物料均混。

所述的物料流向切调阀（V02）为两个二通阀组合，用作控制物料返混、反应、纯化过程，切换和调整经静态混合器（M01）均混后物料的流向和比例，其中，流向1是作为返混物料流通到物料返混罐（C02），流向2是作为蒸发液流通到薄膜蒸发器（T01），所述二通阀为球阀。

所述的薄膜蒸发器（T01）用作均混后蒸发液的预热、预冷、反应、纯化过程，将蒸发液处理成薄膜形式来进行传质、传热，达到均速反应和快速纯化的目的，热量交换方式为水浴加热或冷却。

所述的冷凝器（H01）为蛇管式冷凝器，用作将蒸发汽、再沸汽冷凝成冷凝液，其中，蒸发汽由物料在薄膜蒸发器（T01）内受热或因反应自放热汽化产生，再沸汽由物料在物料返混罐（C02）内因反应自放热汽化产生。

所述的冷凝液流向切调阀（V03）为两个二通阀组合，用作控制冷凝液回流、回收过程，切换和调整经冷凝器（H01）冷凝后冷凝液的流向和比例，其中，流向1是作为回流冷凝液流通到薄膜蒸发器（T01），流向2是作为回收冷凝液流通到物料预存罐（C01），所述二通阀为球阀。

所述各设备、管线间的衔接关系为：物料预存罐（C01）入口与物料输入管路（S01）出口、冷凝液回收管路（S06）出口连通；物料预存罐（C01）出口与投料阀（V01）入口连通；物料返混罐（C02）入口与投料阀（V01）出口、物料返混管路（S02）出口、蒸发液回流管路（S07）出口连通；物料返混罐（C02）出口与循环泵（P01）入口、再沸汽输送管路（S08）入口连通；循环泵（P01）出口与静态混合器（M01）入口连通；静态混合器（M01）出口与物料流向切调阀（V02）入口连通；物料流向切调阀（V02）出口与物料返混管路（S02）入口、蒸发液输送管路（S03）入口连通；薄膜蒸发器（T01）入口与蒸发液输送管路（S03）出口、冷凝液回流管路（S05）出口、再沸汽输送管路（S08）出口连通；薄膜蒸发器（T01）出口与蒸发汽输送管路（S04）入口、蒸发液回流管路（S07）入口连通；冷凝器（H01）入口与蒸发汽输送管路（S04）出口连通；冷凝器（H01）出口与冷凝液流向切调阀（V03）入口连通；冷凝液流向切调阀（V03）出口与冷凝液回流管路（S05）入口、冷凝液回收管路（S06）入口连通。

本发明的基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，处于工作状态时的工艺步骤如下1至4所述。

1、准备物料：打开投料阀（V01），通过物料输入管路（S01）将低沸点组分、溶剂等经物料预存罐（C01）输送至物料返混罐（C02）中，关闭投料阀（V01），将高沸点组分输送至物料预存罐（C01）。

2、投料混合：情况1为常温全混，将物料流向切调阀（V02）调至与物料返混管路（S02）全通状态，启动循环泵（P01），全开投料阀（V01）；情况2为低温全混，将物料流向切调阀（V02）调至与蒸发液输送管路（S03）全通状态，启动循环泵（P01）使物料经过薄膜蒸发器（T01）降温，待物料返混罐（C02）内物料降到指定温度后，调整物料流向切调阀（V02）与物料返混管路（S02）、蒸发液输送管路（S03）均通状态，调整投料阀（V01）缓慢将高沸点物料投入至物料返混罐（C02）内；情况3为滴混反应，见步骤3。

3、反应控制：情况1为物料全混反应，调整物料流向切调阀（V02）与蒸发液输送管路（S03）全通状态，调整冷凝液流向切调阀（V03）与冷凝液回流管路（S05）全通状态，启动循环泵（P01）将物料通入薄膜蒸发器（T01）受热升温反应；情况2为物料滴混反应，调整物料流向切调阀（V02）与蒸发液输送管路（S03）全通状态，调整冷凝液流向切调阀（V03）V03与冷凝液回流管路（S05）全通状态，打开投料阀（V01）使高沸点物料处于滴加状态，启动循环泵（P01）将物料通入薄膜蒸发器（T01）受热升温反应。

4、纯化控制：调整冷凝液流向切调阀（V03）与冷凝液回收管路（S06）全通状态，关闭投料阀（V01），调整物料流向切调阀（V02）与蒸发液输送管路（S03）全通状态，启动循环泵（P01）将物料通入薄膜蒸发器（T01）受热蒸发纯化。

实施例2、利用本发明基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置结合实施例1生产1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[C4MIm]Cl）：

原料A：N-甲基咪唑，50.0 kg，198℃沸点；

原料B：1-氯代正丁烷，65.0 kg，78.5℃沸点，过量部分另起溶剂作用；

混合方式：常温全混；

反应条件：常压下薄膜蒸发器（T01）以72.5℃供热，循环泵（P01）以0.6 m³/h流量循环反应物料，反应时长45 h；

纯化条件：真空下薄膜蒸发器（T01）以78.5℃供热，循环泵（P01）以0.1 m³/h流量循环已反应物料，纯化时长3.5 h；

生产效果：1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[C4MIm]Cl）纯度为99.8 %，产量为106.1 kg。

实施例3、利用本发明基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置结合实施例1生产1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[C4MIm]Br）：

原料A：N-甲基咪唑，50.0 kg，198℃沸点；

原料B：1-溴代正丁烷，100 kg，101.6℃沸点，过量部分另起溶剂作用；

混合方式：常温全混；

反应条件：0.67 atm绝对压力下薄膜蒸发器（T01）以78℃供热，循环泵（P01）以0.6 m³/h流量循环反应物料，反应时长5.5 h；

纯化条件：真空下薄膜蒸发器（T01）以100℃供热，循环泵（P01）以0.1 m³/h流量循环已反应物料，纯化时长3.5 h；

生产效果：1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[C4MIm]Br）纯度为99.6 %，产量为133.0 kg。

Claims

1.一种基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，其特征在于包括物料预存罐（C01）、投料阀（V01）、物料返混罐（C02）、循环泵（P01）、静态混合器（M01）、物料流向切调阀（V02）、薄膜蒸发器（T01）、冷凝器（H01）、冷凝液流向切调阀（V03）、物料输入管路（S01）、物料返混管路（S02）、蒸发液输送管路（S03）、蒸发汽输送管路（S04）、冷凝液回流管路（S05）、冷凝液回收管路（S06）、蒸发液回流管路（S07）和再沸汽输送管路（S08），各设备和管线间的衔接关系为：物料预存罐（C01）入口与物料输入管路（S01）出口、冷凝液回收管路（S06）出口连通；物料预存罐（C01）出口与投料阀（V01）入口连通；物料返混罐（C02）入口与投料阀（V01）出口、物料返混管路（S02）出口、蒸发液回流管路（S07）出口连通；物料返混罐（C02）出口与循环泵（P01）入口、再沸汽输送管路（S08）入口连通；循环泵（P01）出口与静态混合器（M01）入口连通；静态混合器（M01）出口与物料流向切调阀（V02）入口连通；物料流向切调阀（V02）出口与物料返混管路（S02）入口、蒸发液输送管路（S03）入口连通；薄膜蒸发器（T01）入口与蒸发液输送管路（S03）出口、冷凝液回流管路（S05）出口、再沸汽输送管路（S08）出口连通；薄膜蒸发器（T01）出口与蒸发汽输送管路（S04）入口、蒸发液回流管路（S07）入口连通；冷凝器（H01）入口与蒸发汽输送管路（S04）出口连通；冷凝器（H01）出口与冷凝液流向切调阀（V03）入口连通；冷凝液流向切调阀（V03）出口与冷凝液回流管路（S05）入口、冷凝液回收管路（S06）入口连通。

2.根据权利要求1所述的基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，其特征在于所述物料预存罐（C01）和物料返混罐（C02）是球形罐、立式圆柱形罐、卧式圆柱形罐或方形罐。

3.根据权利要求1所述的基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，其特征在于所述循环泵（P01）是离心泵、螺杆泵、往复泵或齿轮泵。

4.根据权利要求1所述的基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，其特征在于所述物料流向切调阀（V02）和冷凝液流向切调阀（V03）是三通阀或两个二通阀组合。

5.根据权利要求1、4所述的基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，其特征在于所述投料阀（V01）和二通阀是球阀、旋塞阀、闸阀、截止阀、节流阀或蝶阀。

6.根据权利要求1所述的基于薄膜蒸发器间歇式离子液体生产装置，其特征在于所述冷凝器（H01）是蛇管式、夹套式、套管式、列管式、管片式或盘管式冷凝器。