CN104940639A - 铁皮石斛黄精口服液及其制备方法 - Google Patents

铁皮石斛黄精口服液及其制备方法 Download PDF

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杨小平
谢守勋
杨沁夫
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Abstract

本发明公开了一种铁皮石斛黄精口服液及其制备方法。该铁皮石斛黄精口服液由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛5-10份、绞古兰10-20份、黄精20-30份、茯苓20-30份、甘草5-10份。本发明利用生物酶的降解技术与超声波萃取技术联用制备铁皮石斛黄精口服液,有效的提高了铁皮石斛有效成分的提取率。制备的铁皮石斛黄精口服液对三高病患人群、癌症病患者、放化疗后的辅助保健食疗有很好的作用。

Description

铁皮石斛黄精口服液及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于保健品领域,尤其涉及一种以铁皮石斛和黄精为主要成分的口服液及其制备方法。
背景技术
铁皮石斛,为兰科多年生附生草本植物,生于山地半阴湿的岩石上,喜温暖湿润气候和半阴半阳的环境。早在87年铁皮石斛就被国家列为野生药材重点二级保护濒危植物。铁皮石斛主要成分含有石斛多糖、石斛碱、石斛胺等,具有补五脏虚劳,抗衰老,降"三高",抑制肿瘤的作用,为中国一味名贵的中药材。在民间,铁皮石斛被誉为"救命仙草"和药界的"大熊猫"。在成书于一千多年前的道家医学经典《道藏》将铁皮石斛列为“中华九大仙草”之首;李时珍在《本草纲目》中评价铁皮石斛“强阴益精,厚肠胃,补内绝不足,平胃气,长肌肉,益智除惊,轻身延年”。我国上海及浙江等一些沿海城市,特别在港澳台及东南亚地区,已被公认为高端的养生品。铁皮石斛能提高人体免疫能力,增强记忆力,失眠也有很好的效果,补五脏虚劳,抗衰老,抑制肿瘤,改善糖尿病症状,抗缺氧,对放化疗以及夜生活、烟酒过度者有显著效果。现有中药提取技术,对铁皮石斛多糖、铁皮石斛碱提取率低,不能满足工艺需要,铁皮石斛的生物利用度低,资源浪费大。传统的加工提取方法-宽汤久煮,即使久煮24小时也仅能提取出30-40%。药物的有效成分不能充分萃取出来,生物利用度低。
发明内容:
本发明提供一种铁皮石斛黄精口服液及其制备方法。
本发明的铁皮石斛黄精口服液,由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛5-10份、绞古兰10-20份、黄精20-30份、茯苓20-30份、甘草5-10份。
优选为铁皮石斛6-8份、绞古兰13-17份、黄精23-27份、茯苓23-27份、甘
草6-8份。
优选的,本发明的铁皮石斛黄精口服液的制备原料还包括蜂蜜2-5份。
本方以:
铁皮石斛、绞古兰共为君药、黄精为臣药、茯苓为佐,甘草为使调合诸药。
铁皮石斛:味甘,性微寒。生津养胃;滋阴清热;润肺益肾;明目强腰。降血脂,降血压,降血糖,增强免疫能力。
绞古兰:味甘、苦,性微寒。归肺经、脾经、肾经。能益气,安神,降血压,降血脂,降血糖,清热解毒,增强免疫能力。
黄精:味甘,性平。能滋肾润肺,补脾益气,强筋骨。
茯苓:性平淡,味甘和,无毒性。归心、肺、脾经。健脾和胃,宁心安神,增强脾、胃运转。
甘草有补脾益气,滋咳润肺,缓急解毒,调和百药。
本发明还提供一种铁皮石斛的提取方法,包括以下步骤:
(1)将pH值为5.0-6.5的酸性水与0.5-1.0%所述酸性水质量的纤维素酶混合活化20-40分钟过滤,成为活化液;将所述铁皮石斛粉碎成粉,与所述活化液混合进行第一次超声提取,得到第一次提取A液;将所述第一次超声提取的滤渣加水进行第二次超声提取过滤,得到第二次提取A液;将所述第一次提取A液和所述第二次提取A液合并,浓缩,得到铁皮石斛浸膏;
其中,所述第一次超声提取或第二次超声提取为在40-50HZ,50-60℃下进行。优选的,所述第一次超声提取的时间为50-80min,所述第二次超声提取的时间为10-30min。
(2)将所述步骤(1)中第二次超声提取得到的滤渣用氯仿萃取后,回收氯仿,得到石斛碱的溶液。
本发明的铁皮石斛黄精口服液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照权利要求4-6任意一项所述的方法制备铁皮石斛浸膏和包括石斛碱的溶液;
(2)将所述绞古兰、所述黄精、所述茯苓和所述甘草粉碎成混合粉,与水混合进行第一次超声提取,得到第一次提取B液;第一次超声提取过滤后的滤渣加水进行第二次超声提取,得到第二次提取B液;将所述第一次提取B液和所述第二次提取B液合并,浓缩,得到流浸膏B;
其中,制备所述流浸膏B的超声提取温度为70-90℃,频率为40-50HZ。优选,第一次超声提取时间为50-70min,第二次超声提取时间为10-30min。
所述步骤(2)与所述步骤(1)没有时间顺序限制;
(3)将所述铁皮石斛浸膏、所述包括石斛碱的溶液和所述流浸膏B合并,加水煮沸,静置取上清液,过滤灭菌后,得到铁皮石斛黄精口服液。优选的,在本步骤中,在加热煮沸前向合并溶液中还加入2-5重量份蜂蜜和/或0.1-1.0重量份苯甲酸钠。
本方在传统医学与中药的基础上,利用药食同源、中药与保健食品同源的传统经方。将现代制药技术与生物提取技术相结合,而制成的口服液。本发明利用生物酶的降解技术与超声波萃取技术联用,有效的提高了铁皮石斛有效成分的提取率。石斛多糖、石斛碱等的提取率可达90%以上,大大的提高了药物的有效成分利用率。
本发明的铁皮石斛黄精口服液以铁皮石斛,绞古兰作为君药,对三高病患人群、癌症病患者、放化疗后的辅助保健食疗有很好的作用。对黄精作臣药,滋肾润肺,补脾益气,强筋骨。以茯苓、甘草作佐药健脾和胃,宁心安神。补脾益气,滋咳润肺。增强脾、胃运转。以甘草作使药。缓急解毒,调和诸药。通过上述处方配伍,使三高人群,癌症患者人群,免疫力低下人群有了合理的保健、食疗和辅助治疗方案。可以摆脱这类人群因长期服用西药而造成对肝,肾功能的损伤。为这一类人群提供了一个可靠的保健、食用产品,有着广泛的社会意义。
具体实施方式:
下面将结合本发明中的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的铁皮石斛黄精口服液,由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛5-10份、绞古兰10-20份、黄精20-30份、茯苓20-30份、甘草5-10份。优选为,铁皮石斛6-8份、绞古兰13-17份、黄精23-27份、茯苓23-27份、甘草6-8份。为了提高本发明的铁皮石斛黄精口服液的口感及保健作用,制作本发明铁皮石斛黄精口服液的原料还包括蜂蜜2-5份,优选为3-4份。
本发明的铁皮石斛黄精口服液,由铁皮石斛浸膏、石斛碱溶液和绞古兰、黄精、茯苓、甘草的流浸膏加入水加热煮沸后,静置取上清液,过滤灭菌后制备而成。本发明中对水没有具体的限制,优选为纯化水。
铁皮石斛浸膏由粉碎的铁皮石斛在含有纤维素酶的酸性水中超声提取浓缩而成。本发明对铁皮石斛粉碎的粒度没有具体的限制。为了增加铁皮石斛有效成分的提取率,铁皮石斛粉的粒度优选为30-80目,更优选为40-70目,进一步为50-60目。本发明利用纤维素酶的酶解作用,将铁皮石斛中的纤维素分解掉,有利于其有效成分的溶出。本发明对纤维素酶的来源没有特殊限定,市售纤维素酶均可。加入的纤维素酶的量为酸性水质量的0.5-1.0%,优选为0.7-0.8%。为了使纤维素酶的活力达到理想水平,本发明使用的酸性水的制作为向水中加酸使其pH为5.0-6.5,优选为5.5-6.0。本发明加入的酸为稀酸,如稀盐酸、碳酸等用于调节溶液的PH值.。将纤维素酶加入到酸性水中,预先活化20-40min,优选为30min,再进行超声的提取。
本发明铁皮石斛的超声提取为二次提取。本领域技术人员可以根据实际情况适当增加超声提取的次数。铁皮石斛的超声提取温度为50-60℃,优选为54-56℃;超声的频率为40-50HZ,优选为43-47HZ。
在第一次超声提取的过程中,酸性水的用量为铁皮石斛重量的20-40倍,优选为25-35倍,更优选为30倍。第一次超声提取的时间为50-80min,优选为60-70min。第一次超声之后,将滤液与滤渣过滤分离。本发明对过滤没有具体的限定,能起到将滤液与滤渣成功分离的效果均在本发明的保护范围之内。得到的滤液为第一提取A液。过滤后的滤渣再次用水进行第二次超声提取。第二次超声提取所用水的用量为铁皮石斛重量的10-30倍,优选为15-25倍,更优选为20倍。第二次超声提取的时间为10-30min,优选为15-25min。将第二次超声提取的滤液与滤渣进行过滤分离,得到的滤液为第二次提取A液,滤渣用于石斛碱的萃取。将第一次提取A液和第二次提取A液合并,将合并后的滤液浓缩。本发明对浓缩没有具体的限定,可以为加温浓缩,将合并提取A液中的溶剂挥发,得到铁皮石斛浸膏。
铁皮石斛第二次超声提取得到的滤渣用氯仿萃取石斛碱。将铁皮石斛重量的20-40倍氯仿倒入铁皮石斛第二次超声提取得到的滤渣中混合均匀进行萃取,氯仿的用量优选为铁皮石斛重量的25-35倍。萃取时间为20-60min,优选为30-40min。萃取完成后,将得到的萃取液进行加热回收氯仿。加热温度为62-65℃,优选为62-64℃。将萃取液中的氯仿蒸出后得到的溶液为石斛碱的溶液。
绞古兰、黄精、茯苓、甘草的流浸膏为粉碎的上述药物粉在水中超声提取浓缩而成。本发明对绞古兰、黄精、茯苓、甘草粉碎的粒度没有具体的限制。为了增加其有效成分的提取率,绞古兰、黄精、茯苓、甘草粉的粒度优选为60-150目,更优选为70-120目,进一步为80-100目。将绞古兰、黄精、茯苓、甘草粉加入到水中进行超声提取。
本发明绞古兰、黄精、茯苓、甘草超声提取为二次超声提取,本领域技术人员可以根据实际情况适当增加超声提取的次数。绞古兰、黄精、茯苓、甘草超声提取的温度为70-90℃,优选为75-85℃;超声的频率为40-50HZ,优选为43-47HZ。在第一次超声提取时水的用量为绞古兰、黄精、茯苓、甘草粉重量的5-15倍,优选为8-12倍,更优选为10倍。第一次超声提取的时间为50-70min,优选为55-65min,进一步为60min。第一次超声提取后将滤液和滤渣过滤分离。本发明对过滤分离没有具体的限定,只要是能起到将滤液和滤渣分离的效果均在本发明的保护范围之内。得到的滤液为第一次提取B液。过滤后的滤渣再次用水进行第二次超声提取。第二次超声提取的时加入水的用量为绞古兰、黄精、茯苓、甘草粉重量的5-10倍,优选为6-9倍,更优选为7-8倍。第二次超声提取的温度为10-30min,优选为15-25min,进一步为20min。第二次超声提取结束后将滤液与滤渣过滤分离。得到的滤液为第二次提取B液。将第一次提取B液与第二次提取B液合并后浓缩。本发明对浓缩没有具体的限定,可以为加温浓缩,将合并提取B液中的溶剂挥发,得到流浸膏B。
将铁皮石斛浸膏、石斛碱溶液、流浸膏B合并,加入80-140重量份水,优选90-110重量份水,加热煮沸,静置。静置时间视溶液状态而定,溶液中的不溶物能与上清液充分分离为标准。在本发明中,所述静置时间优选为15-30h,进一步为20-25h,更进一步为23-24h。静置后将上清液分离并过滤。本发明对过滤没有具体的限定,能将上清液中的不溶杂质去除均在本发明的保护范围之内。优选为经过管道过滤器过滤。将过滤后的上清液进行灭菌后灌装,得到本发明的铁皮石斛黄精口服液。本发明对灭菌没有具体的限定,可以为紫外线灭菌或高温灭菌。
为了增加本发明的铁皮石斛黄精口服液的口感和效果,在铁皮石斛浸膏、石斛碱溶液、流浸膏B与水混合时,还可以加入2-5重量份蜂蜜,优选为3-4重量份。与此同时,还可以向其中加入0.1-1.0重量份苯甲酸钠,优选为0.4-0.8重量份苯甲酸钠,增加本发明铁皮石斛黄精口服液的保质期。
下面通过具体的实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
铁皮石斛黄精口服液,由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛5份、绞古兰10份、黄精20份、茯苓20份、甘草5份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)向150重量份pH为5.0的纯化水中加入0.7%的纤维素酶,活化25分钟;将5重量份铁皮石斛粉碎成40目铁皮石斛细粉,并将其加入到上述活化液中,在60℃,50HZ下超声提取60min,过滤,得到第一次提取A液;过滤后的滤渣用100重量份纯化水在60℃,50HZ下再次超声提取20min,过滤,得到第二次提取A液;将所述第一次提取A液和所述第二次提取A液合并,浓缩,得到铁皮石斛浸膏,备用;
(2)向步骤(1)中第二次超声提取得到的滤渣中加入125重量份氯仿萃取石斛碱;将得到的萃取液在62℃下加热回收氯仿,得到石斛碱溶液,备用;
(3)将10重量份绞古兰、20重量份黄精、20重量份茯苓和5重量份甘草粉碎成80目粉,并将其加入到500重量份的纯化水中,在80℃,50HZ下超声提取60min,过滤,得到第一次提取B液;过滤后的滤渣用400重量份的纯化水在80℃,50HZ下再次超声提取20min,过滤,得到第二次提取B液;将所述第一次提取B液和所述第二次提取B液合并,浓缩,得到流浸膏B,备用;
(4)将得到的铁皮石斛浸膏、石斛碱溶液、流浸膏B合并,加入2重量份蜂蜜,0.5重量份苯甲酸钠,80重量份纯化水,静置24小时后,取上清液,经管道过滤器过滤,紫外灭菌后灌封,得到所述铁皮石斛黄精口服液。
经检验本发明铁皮石斛黄精口服液含石斛多糖1.34g/100ml,石斛多糠的提取率达93.5%。
实施例2
铁皮石斛黄精口服液,由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛8份、绞古兰15份、黄精30份、茯苓30份、甘草7份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)向250重量份pH为6.5的纯化水中加入1.0%的纤维素酶,活化30分钟;将8重量份铁皮石斛粉碎成50目铁皮石斛细粉,并将其加入到上述活化液中,在50℃,45HZ下超声提取50min,过滤,得到第一次提取A液;过滤后的滤渣用150重量份纯化水在50℃,45HZ下再次超声提取25min,过滤,得到第二次提取A液;将所述第一次提取A液和所述第二次提取A液合并,浓缩,得到铁皮石斛浸膏,备用;
(2)向步骤(1)中第二次超声提取得到的滤渣中加入250重量份氯仿萃取石斛碱;将得到的萃取液在63℃下加热回收氯仿,得到石斛碱溶液,备用;
(3)将15重量份绞古兰、30重量份黄精、30重量份茯苓和7重量份甘草粉碎成90目粉,并将其加入到800重量份的纯化水中,在85℃,45HZ下超声提取60min,过滤,得到第一次提取B液;过滤后的滤渣用600重量份的纯化水在85℃,45HZ下再次超声提取20min,过滤,得到第二次提取B液;将所述第一次提取B液和所述第二次提取B液合并,浓缩,得到流浸膏B,备用;
(4)将得到的铁皮石斛浸膏、石斛碱溶液、流浸膏B合并,加入5重量份蜂蜜,1.0重量份苯甲酸钠,110纯化水,静置24小时后,取上清液,经管道过滤器过滤,紫外灭菌后灌封,得到铁皮石斛黄精口服液。
经检验本发明铁皮石斛黄精口服液含石斛多糖1.29g/100ml,石斛多糠的提取率达92.0%。
实施例3
铁皮石斛黄精口服液,由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛10份、绞古兰20份、黄精25份、茯苓25份、甘草10份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)向400重量份pH为6.0的纯化水中加入0.5%的纤维素酶,活化35分钟;将10重量份铁皮石斛粉碎成55目铁皮石斛细粉,并将其加入到上述活化液中,在55℃,40HZ下超声提取70min,过滤,得到第一次提取A液;过滤后的滤渣用300重量份纯化水在5℃,40HZ下再次超声提取30min,过滤,得到第二次提取A液;将所述第一次提取A液和所述第二次提取A液合并,浓缩,得到铁皮石斛浸膏,备用;
(2)向步骤(1)中第二次超声提取得到的滤渣中加入300重量份的氯仿萃取石斛碱;将得到的萃取液在64℃下加热回收氯仿,得到石斛碱溶液,备用;
(3)将20重量份绞古兰、25重量份黄精、25重量份茯苓和10重量份甘草粉碎成100目粉,并将其加入到1000重量份的纯化水中,在70℃,40HZ下超声提取70min,过滤,得到第一次提取B液;过滤后的滤渣用800重量份的纯化水在70℃,40HZ下再次超声提取30min,过滤,得到第二次提取B液;将所述第一次提取B液和所述第二次提取B液合并,浓缩,得到流浸膏B,备用;
(4)将得到的铁皮石斛浸膏、石斛碱溶液、流浸膏B合并,加入3重量份蜂蜜,0.8份重量份苯甲酸钠,110份纯化水,静置24小时后,取上清液,经管道过滤器过滤,紫外灭菌后灌封,得到所述铁皮石斛黄精口服液。
经检验本发明铁皮石斛黄精口服液含石斛多糖1.65g/100ml,石斛多糠的提取率达94.1%。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用,对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,故本发明包括但不限于上述实施方式,任何符合本权利要求书或说明书描述,符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品,均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.铁皮石斛黄精口服液,其特征在于,由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛5-10份、绞古兰10-20份、黄精20-30份、茯苓20-30份、甘草5-10份。
2.根据权利要求1所述的铁皮石斛黄精口服液,其特征在于,由包括以下重量份的原料制备而成:铁皮石斛6-8份、绞古兰13-17份、黄精23-27份、茯苓23-27份、甘草6-8份。
3.根据权利要求1或2所述的铁皮石斛黄精口服液,其特征在于,所述原料还包括蜂蜜2-5份。
4.一种铁皮石斛的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将pH值为5.0-6.5的酸性水与0.5-1.0%所述酸性水质量的纤维素酶混合活化20-40分钟过滤,成为活化液;将所述铁皮石斛粉碎成粉,与所述活化液混合进行第一次超声提取,得到第一次提取A液;将所述第一次超声提取的滤渣加水进行第二次超声提取过滤,得到第二次提取A液;将所述第一次提取A液和所述第二次提取A液合并,浓缩,得到铁皮石斛浸膏;
(2)将所述步骤(1)中第二次超声提取得到的滤渣用氯仿萃取后,回收氯仿溶液后得到石斛碱的溶液。
5.根据权利要求4所述的铁皮石斛的提取方法,其特征在于,所述第一次超声提取或第二次超声提取为在40-50HZ,50-60℃下进行。
6.根据权利要求4或5所述的铁皮石斛的提取方法,其特征在于,所述第一次超声提取的时间为50-80min,所述第二次超声提取的时间为10-30min。
7.铁皮石斛黄精口服液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照权利要求4-6任意一项所述的方法制备铁皮石斛浸膏和包括石斛碱的溶液;
(2)将所述绞古兰、所述黄精、所述茯苓和所述甘草粉碎成混合粉,与水混合进行第一次超声提取,得到第一次提取B液;第一次超声提取过滤后的滤渣加水进行第二次超声提取,得到第二次提取B液;将所述第一次提取B液和所述第二次提取B液合并,浓缩,得到流浸膏B;
所述步骤(2)与所述步骤(1)没有时间顺序限制;
(3)将所述铁皮石斛浸膏、所述包括石斛碱的溶液和所述流浸膏B合并,加水煮沸,静置取上清液,过滤灭菌后,得到铁皮石斛黄精口服液。
8.根据权利要求7所述的铁皮石斛黄精口服液的制备方法,其特征在于,制备所述流浸膏B的超声提取温度为70-90℃,频率为40-50HZ。
9.根据权利要求7或8所述的铁皮石斛黄精口服液的制备方法,其特征在于,制备所述流浸膏B的过程中,第一次超声提取时间为50-70min,第二次超声提取时间为10-30min。
10.根据权利要求7所述的铁皮石斛黄精口服液的制备方法,其特征在于,步骤(3)中在加热煮沸前向合并溶液中还加入2-5重量份蜂蜜和/或0.1-1.0重量份苯甲酸钠。
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杨晓军: "健脾养荣片治疗白细胞减少症60例疗效观察", 《湖南中医药导报》 *

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