CN1049368C - 固定床反应器催化剂的装卸方法 - Google Patents

Abstract

本发明描述了直立多管固定床反应器催化剂的装、卸方法及其主要设备。本发明所述装、卸催化剂的方法是指采用由吸粒管(1)为主要部件组成的装、卸催化剂系统，装填和卸出直径≤15mm的催化剂或填料颗粒的过程。其主要设备吸粒管(1)的入口端有三个圆周各间隔120°的平齿，用来疏通反应管(3)内催化剂颗粒架桥，清除催化剂颗粒粘结、挂壁和堵塞现象。.本发明具有装、卸催化剂系统结构简单、催化剂颗粒架桥、阻塞易清除、操作方便等优点，也适用于在生产非正常中断时，需要在惰性气体保护催化剂条件下装、卸催化剂。

Description

固定床反应器催化剂的装卸方法

本发明涉及一种固定床反应器催化剂的装卸方法，确切地说是关于直立多管固定床反应器中催化剂的装填和卸出方法及其主要设备。

颗粒的气流输送，已广为各有关工业、农业、交通运输部门应用，但在化工系统中，应用于直立多管固定床反应器中催化剂的装填及卸出报导较少。直立多管反应器内的催化剂卸出，多采用下卸出方法，即在反应器底部卸催化剂口处放出，这种卸催化剂方法常常因反应管直径较小，反应管内颗粒架桥、粘结堵塞、或与管壁粘附，导致催化剂卸出不尽，难以顺利操作，尤其在需要对催化剂进行惰性气体保护及需要进行筛分或分离催化剂与填料颗粒时，由于设备庞大，粉尘污染严重，给操作人员带来更大的麻烦。RO79865公开了一种筒形反应器中催化剂连续卸出的设备及方法，该法是采用两只交替操作的旋风分离器及真空抽气方法连续进行操作，卸出筒形反应器内的废催化剂，但未涉及直立多管反应器，也未涉及装填及卸出催化剂时容易架桥、堵塞等问题。Br75-06251公开了一种直立多管反应器催化剂卸出装置及其改进方法，该专利提出，将一只可移动管头接在反应管出口，穿过此管头插入一只长矛器具至反应管内，真空抽气，使反应管内床层催化剂颗粒流动起来，强制疏通架桥，清除堵塞，达到顺利卸出催化剂的目的，为了使反应管内整个床层催化剂流动起来，需要空气流量大，抽气设备大，能耗高，操作也不方便。

本发明的目的是提供一种直立多管固定床反应器催化剂的卸出方法。

本发明的另一目的是提供一种直立多管固定床反应器催化剂的装填方法。

本发明的第三个目的是提供一种用于装填或卸出催化剂系统中的主要部件—吸粒管。

本发明是通过下述方案实现的：

当卸出催化剂时，由真空抽气装置产生的负压气流，通过反应管与吸粒管之间的环形空间至催化剂床层界面，夹带着催化剂颗粒，经吸粒管进入气固分离器沉降收集于其下部，然后间歇取出；过细的催化剂粉尘则随负压气流经粉尘过滤器加以捕集，尾气由真空系统排出。

当装填催化剂时，由真空抽气装置产生的负压气流，通过吸粒管将催化剂颗粒从催化剂容器中夹带至催化剂装填漏斗中，在催化剂达到预定数量后，停止抽气，打开催化剂装填漏斗下部的开关，催化剂即经装剂管放入反应管中。

用于装、卸催化剂系统中的主要部件吸粒管，其入口端有三个园周各间隔120°的平齿，用来疏通反应管内催化剂颗粒架桥，清除颗粒粘结，挂壁和堵塞现象。

下面结合附图详细描述本发明直立多管固定床反应器卸出和装填催化剂的方法以及用于装填或卸出催化剂系统中主要部件吸粒管(1)的结构。

图1为本发明卸出催化剂颗粒的流程示意图。

图2为本发明装填催化剂颗粒的流程示意图。

图3为吸粒管(1)入口端剖析图。

由图1所示，卸出催化剂系统是由下述部件和设备构成：将可移动和旋转的金属吸粒管(1)的入口端穿过连接反应管(3)入口端的同心气流入出三通(2)，直抵反应管(3)中的催化剂床层界面，吸粒管(1)的另一端通过吸粒软管(4)与气固分离器(5)连接，(5)的顶部与粉尘过滤器(7)相连，(5)的底部装有阀(10)，通过排粒管(9)与催化剂容器(6)相连。粉尘过滤器(7)与真空抽气装置(8)相连，阀11与同心气流入出三通(2)相连。

本发明卸出催化剂的操作步骤如下：将吸粒管(1)的入口端穿过同心气流入出三通(2)插入反应管(3)中，直抵催化剂的床层界面，打开与同心气流入出三通(2)相连的阀门(11)，启动真空抽气装置(8)，由(8)产生的负压气流，通过反应管(3)与吸粒管(1)之间的环形空间至催化剂床层界面，在床层界面处上下移动吸粒管或调节负压气流速度，负压气流夹带着催化剂颗粒经吸粒软管(4)入气固分离器(5)并收集于其底部，过细的催化剂粉尘经气固分离器(5)顶部的抽气口逸出，再经粉尘过滤器(7)捕集，从过滤器(7)处间歇取出，打开(5)底部的阀(10)和催化剂容器(6)上方的阀(12)，催化剂经排粒管(9)间歇排放至催化剂容器(6)中。

如果需要在惰性气体保护条件下卸出催化剂，在卸催化剂系统中，可将阀(11)直接与惰性气体源(如氮气)相连。

由图2所示，装填催化剂系统由下述部件和设备构成：将吸粒管(1)的入口端插入催化剂容器(6)并伸至催化剂界面，另一端通过吸粒软管(4)与催化剂装填漏斗(14)相连，装填漏斗(14)下部通过装剂管(15)穿过同心气流入出三通(2)插入反应管(3)中，装填漏斗(14)的上部与粉尘过滤器(7)以及同心气流入出三通(2)连接，粉尘过滤器(7)与真空抽气装置(8)相通。

本发明装填催化剂的具体操作步骤是：打开吸粒软管(4)与催化剂装填漏斗(14)之间的阀门(16)，关闭(14)下面的阀门(17)和(14)侧上方的阀门(18)以及与(14)上方、同心气流入出三通(2)以及粉尘过滤器(7)相连的阀门(19)，将吸粒管(1)插入装有催化剂的容器(6)中，直抵催化剂界面，打开(6)上方的阀门(12)，启动真空抽气装置(8)，在床层界面上下左右移动吸粒管头或调节抽气气流速度，使(8)产生的负压气流夹带着催化剂颗粒经吸粒管(1)和吸粒软管(4)进入催化剂装填漏斗(14)，过细的催化剂粉尘从(14)的顶部抽气口逸出，经粉尘过滤器(7)捕集间歇取出，当催化剂装填漏斗(14)中的催化剂数量达到预定值时，停止抽气，打开阀门(18、19)，使系统恢复常压，关闭阀门(16)，打开阀门(17)，催化剂装填漏斗(14)中的催化剂，经装剂管(15)穿过同心气流入出三通(2)缓慢地放入反应管(3)中。

如果需要在惰性气体保护条件下装填催化剂，在装填催化剂系统中，可将催化剂容器(6)上方的阀(12)，催化剂装填漏斗(14)侧上方的阀(18)直接与惰性气体源(如氮气)相连。

本发明所说的装、卸方法中，催化剂粒度≤15mm，也可以装卸同样粒度的惰性填料。

本发明所说的装、卸方法中，装卸催化剂系统每个部件之间是通过橡胶部件密封或管线连接。

由图3所示，吸粒管(1)入口端有三个园周各间隔120°的平齿，平齿的高度(h)约为吸粒管(1)的直径(d_b)的三分之一(即h＝1/3d_b)。

吸粒管(1)是用于装填或卸出催化剂系统中的关健部件，吸粒管(1)的管径(d_b)小于反应管(3)的管径(D_ra)，其长度大于反应管(3)长度约5-10％。吸粒管(1)通常是由多只较短的金属管螺蚊连接而成，可以上下、左右移动、正反方向旋转，其入口端有三个园周各间隔120°的平齿，用来疏通反应管内催化剂颗粒架桥，清除颗粒粘结、挂壁和堵塞现象，随着催化剂的卸出，床层界面下降，吸粒管(1)也随之下移，以保证连续地将反应管(3)内的催化剂全部卸出。吸粒管(1)的另一端通过吸粒软管(4)与气固分离器(5)相连，起着引是气固输送流的作用。吸粒管(1)直径d_b与催化剂或填料颗粒直径d_p之比为d_b/d_p≥3。

本发明所说的同心气流入出三通(2)，不仅可以用于与大气相通条件下装填或卸出催化剂，也适用于在惰性气体(如氮气)保护条件下装填或卸出催化剂或填料颗粒。

本发明所说的气固分离器(5)，用于卸催化剂系统中，其侧面有气固流输入口，下端有固体颗粒收集部及排放口，上部为扩大段、下部为锥形体的收缩段，负压气流或惰性气流进入气固分离器(5)扩大段后，气流速度骤减，使得催化剂或填料颗粒不能被夹带，而落入分离器(5)底部，达到气固分离之目的，也可以采用旋风分离结构进行气固分离。

本发明所说的催化剂装填漏斗(14)是一个标记有容量刻度的，透明的或局部透明的，可见内部催化剂界面的气固分离器，用于装填催化剂系统中，其顶部有气流引出口，和惰性气体或大气输入口，侧面上端有气固流输入口，下端有固体颗粒收集段及排放口，以利于气固分离及确定每次反应管(3)内装填催化剂或填料颗粒的数量。

本发明所说的催化剂容器(6)的上方有一个惰性气体或大气的入出口以及阀(12)，对于卸催化剂系统，在容器(6)的下部还有一个排放催化剂的阀(13)，当容器(6)中的催化剂或填料颗粒装满时，打开阀(13)，将催化剂或填料颗料排放到专用容器中。

本发明所说的排粒管(9)可以随意上下、左右移动，在卸催化剂系统中，若将排粒管(9)与吸粒管(1)交换位置，可以将卸催化剂系统转变为装填催化剂系统。

本发明也可以对多个反应管的催化剂或填料颗粒同时装填或卸出，以加快装、卸催化剂的过程。

本发明具有以下优点。

1.装、卸催化剂系统结构简单，不需其它辅助设备，效率高。

2.由于在装、卸催化剂系统中，使用了关健设备—吸粒管，因此易于装填及卸出各种容易架桥、粘结、挂壁、堵塞的催化剂及填料颗粒。

3.所用真空抽气装置负荷小，设备小，能耗低。由于直立多管固定床反应器中的反应管的直径通常都较小，只需很小的气体流量，就能产生足够高的气流线速，达到夹带催化剂或填料颗粒的要求。同时，由于本发明使用了吸粒管，仅仅要求在吸粒管入口端附近的负压气流达到夹带催化剂颗粒的要求，因此，所需压力降很低，对真空抽气设备要求抽气负荷低，抽气量小，抽气设备小，而已有技术Br75-06251所述方法要求床层催化剂流动起来，所需压力降高，气体流量大，能耗高，而且还需辅助长茅器具清除架桥和堵塞现象。

4.适用于装卸较大尺寸的颗粒材料，如直径d_p＝8～15mm的催化剂，以及惰性填料，如瓷球、刚玉球等均可顺利地装入及卸出，而不致架桥。

5.使用灵活，功能多，适用于反应管细而长的多管直立反应器装卸催化剂，特别适用于在生产非正常中断时，需要在惰性气体保护催化剂条件下处理反应器运行中发生各种故障时使用。

6.由于全部操作均在负压下进行，排出气流都经过粉尘过滤器，因此，有毒粉尘污染小。

下面的实施例将对本发明作进一步说明

实例1

一直立多管反应器，壳体直径D_a＝800mm，其中有144根直径D_ra＝38×3.0mm、长3400mm的反应管，按照预定装量的要求，每根反应管先装入床高300mm、直径为10mm的刚玉球，然后再装入床高2800mm、直径d_p＝1.5-2.5mm的球粒催化剂，再装入床高300mm直径为5mm的刚玉球，直到全部装完。起初用手工倒入直径为10mm的刚玉球时，在反应管内发生架桥阻塞现象的有十余根，未能达到预定高度要求。采用本发明所述卸催化剂方法，按照图1所示装置流程，将吸粒管伸入堵塞点，启动抽气系统，将架桥阻塞的刚玉球吸出，然后再按照图2所示装置流程，进行刚玉球和催化剂的装填，使催化剂的装填工作顺利完成。所用吸粒管是由两只长1800mm，外径d_b＝30mm的金属管以及连接管头组装而成。

实例2

在同实例1的直立多管反应器内，采用本发明所述方法，按照图1所示的装置流程卸废催化剂和填料颗粒。将吸粒管伸入到反应管中，直抵床层界面，启动抽真空系统，首先吸出d_p＝5mm的瓷球，并收集于气固分离器中，当瓷球吸尽时，停止抽气，将瓷球排放到容器(6)中，然后收集到专用容器中，下次待用。调节抽气气速，将吸粒管继续插入至废催化剂界面，此时d_p＝1.5-2.5mm的废催化剂顺利卸出，未出现任何架桥阻塞现象，当废催化剂吸尽时，停止抽气，将废催化剂排放在容器(6)中，然后收集在废催化剂专用容器中，最后，按照同样步骤，将d_p＝10mm的瓷球全部卸出，如此重复，逐一卸出144根反应管中的催化剂和填料颗粒，所有的催化剂粉尘，捕集于布袋过滤器中。

实例3

一个由56根反应管组成的直立多管反应器，每根反应管的直径D_ra＝38×3.0mm，长3400mm，先按照图2所示装置流程装填催化剂和填料颗粒，进行胺化反应，反应完后，采用8只双排三角排列的吸粒管组合装置卸出废催化剂和填料颗粒，先卸出300mm高度的装在上层的填料颗粒(d_p＝5.0mm)，然后卸出中段2800mm高度的催化剂颗粒(d_p＝2.0mm)，最后卸出下层300mm高度的直径为10mm的填料颗粒、采用同实例1的抽真空系统，将废催化剂和填料颗粒全部卸出，使卸出过程大大加快。

Claims (10)

1.一种直立多管固定床反应器中的催化剂的卸出方法，其特征在于采用由吸粒管(1)为主要部件组成的卸催化剂系统，按照下面的操作步骤卸出催化剂：将吸粒管(1)的入口端穿过同心气流入出三通(2)插入反应管(3)中，直抵催化剂的床层界面，打开与同心气流入出三通(2)相连的阀门(11)，启动真空抽气装置(8)，由(8)产生的负压气流，通过反应管(3)与吸粒管(1)之间的环形空间至催化剂床层界面，调节抽气气流速度，使负压气流夹带着催化剂颗粒经吸粒软管(4)入气固分离器(5)，过细的催化剂粉尘经气固分离器(5)顶部的抽气口逸出，再经粉尘过滤器(7)捕集间歇取出，催化剂颗粒收集于气固分离器(5)的底部，打开(5)底部的阀(10)和催化剂容器(6)上方的阀(12)，催化剂经排粒管(9)间歇排放至催化剂容器(6)中。

2.根据权利要求1所说的卸出催化剂方法，其特征在于在惰性气体保护下卸催化剂，在卸催化剂系统中，与同心气流入出三通(2)相连的阀(11)直接与惰性气体源相连。

3.根据权利要求1所说的卸出催化剂方法，其特征在于，催化剂粒度≤15mm，也装卸同样粒度的惰性填料。

4.根据权利要求1所说的卸出催化剂方法，其特征在于，在卸催化剂系统中，每个部件之间，是通过橡胶部件密封或管线连接。

5.根据权利要求1所说的卸出催化剂方法，其特征在于，吸粒管(1)的管径db小于反应管(3)的管径(Dra)，其长度比反应管(3)长5-10％，吸粒管(1)的入口端有三个园周各间隔120°的平齿，平齿的高度(h)约为吸粒管(1)直径db的三分之一，吸粒管(1)直径db与催化剂直径dp之比为db/dp≥3。

6.一种直立多管固定床反应器催化剂的装填方法，其特征在于采用由吸粒管(1)为主要部件组成的装填催化剂系统，按照下面的操作步骤装填催化剂：打开吸粒软管(4)与催化剂装填漏斗(14)之间的阀(16)，关闭(14)下面的阀门(17)和(14)侧上方的阀门(18)以及与(14)的上方、同心气流入出三通(2)、粉尘过滤器(7)相连的阀门(19)，将吸粒管(1)插入装有催化剂的容器(6)中，直抵催化剂界面，打开(6)上方的阀门(12)，启动真空抽气装置(8)，调节抽气气流速度，使(8)产生的负压气流夹带着催化剂颗粒经吸粒管(1)和吸粒软管(4)进入催化剂装填漏斗(14)，过细的催化剂粉尘从(14)的顶部抽气口逸出，经粉尘过滤器(7)捕集间歇取出，当催化剂装填漏斗(14)中的催化剂的数量达到预定值时，停止抽气，打开阀门(18、19)，使系统恢复常压，关闭阀门(16)，打开阀门(17)，催化剂装填漏斗(14)中的催化剂，经装剂管(15)穿过同心气流入出三通(2)缓慢地放入反应管(3)中。

7.根据权利要求3所说的装填催化剂的方法，其特征在于在惰性气体保护下装填催化剂，在装填催化剂系统中催化剂容器(6)上方的阀(12)、催化剂装填漏斗(14)侧上方的阀(18)直接与惰性气体源相连。

8.根据权利要求3所说的装填催化剂方法，其特征在于，催化剂粒度≤15mm，也装填同样粒度的惰性填料。

9.根据权利要求3所说的装填催化剂方法，其特征在于，在装填催化剂系统中，每个部件之间，是通过橡胶部件密封或管线连接。

10.根据权利要求3所说的装填催化剂方法，其特征在于，吸粒管(1)的管径db小于反应管(3)的管径(Dra)，其长度比反应管(3)长5-10％，吸粒管(1)的入口端有三个园周各间隔120°的平齿，平齿的高度(h)约为吸粒管(1)直径db的三分之一，吸粒管(1)直径db与催化剂直径dp之比为db/dp≥3。

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