CN104931648B - 温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置，其包括光化学反应模块；温控模块；曝气模块；连接模块，其特征在于：化学反应模块为圆柱形容器，其包括光源(1)、样品杯(2)、光照室(3)、光照室顶部翻门(4)、滤光膜卡槽顶部翻门(5)、滤光膜(6)、环形竖直隔板(7)、曝气管(8)。通过在溶液中曝气和调节曝气所用的气体的温度将曝气、搅拌、温控三者整合在一起，实现精确、快速温控，达到搅拌的效果，实现溶液整体的均匀性，简化了光化学光化学反应模块，降低了成本。同时还可以控制光照波长，一次可同时进行多个实验，提高了实验效率和实验结果的可比性。

Description

温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置

技术领域

本发明涉及一种实验设备，尤其涉及一种温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置。

背景技术

光化学降解是污染物在水体环境中的重要转化过程，污染物光化学降解机理的研究是明确污染物的环境归宿和对污染物进行环境风险评价的基础。但由于影响污染物在水体中降解的因素较多，比如温度、含氧量、光照波长等参数将直接影响污染物的光化学降解的途径、产物及机理。利用现有的光化学光化学反应模块很难做到对以上影响因素的严格控制，直接影响到实验结果的准确性和精密性。现有的专利有考虑到控制反应温度的(如一种具有保温反应器的光化学反应装置，201320130115.3)，反应器采用双层设计，双层之间通恒温循环水实现温控，但不能实现曝气，也不能批量处理，影响实验结果的准确性和精密型；也有考虑到一次平行多个样品并提高样品结果精度和可比性的(如一种光化学反应装置，200720196142.5)，采用多个样品杯等间距放置，并考虑了曝气，但缺点是不能实现温控，且不能实现光照波长的控制；还有考虑到滤光膜、通气以及通气参与反应的(如一种多试管搅拌-旋转式光化学反应的方法与装置，201010293017.2)，综合考虑了电磁搅拌、滤光膜滤光以及多样品平行等，但不能实现温控，且装置略显复杂；也有从光照方式进行改进的(如光辐射多样品平行反应装置，201410361142.0)，光线从底部入射，并采用聚光镜聚光，但对温度、含氧量以及光照波长等未加考虑。综合来看，现有的光化学反应专利装置具有以下缺点：

(1)较为简单的装置不能平行实验，而且只能考虑单个的影响因素，造成了实验结果的准确性和精确性较差(如专利201320130115.3)

(2)较为复杂的设计虽能综合考虑搅拌、滤光和曝气等条件，但温度条件则未加考虑(如专利200720196142.5，201010293017.2，201410361142.0)。大功率的光源长期照射样品会引起反应体系温度的升高，影响实验结果的准确性。

(3)搅拌的实现多采用电磁搅拌或者电机搅拌，增加了装置的复杂性，提高了成本；

(4)整体设计模块化较差，造成了多因素综合考虑时整体设计过于复杂，提高了成本，并影响了光化学反应装置功能的拓展；

发明内容

要解决的技术问题

本发明的目的是提供一种环境污染物光化学转化研究装置，可以同时实现控制温度、曝气以及搅拌，提高实验的准确性和精密性，并实现装置的简单化，降低生产成本。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置，其包括光化学反应模块；温控模块；曝气模块；连接模块，其特征在于：

光化学反应模块为圆柱形容器，其包括光源、样品杯、光照室、光照室顶部翻门、滤光膜卡槽顶部翻门、滤光膜、环形竖直隔板、曝气管；

光源位于该圆柱形容器的中轴线上，光照室环绕光源均匀分布，光照室与光源之间都有设置滤光膜的卡槽，卡槽的上部对应于每个卡槽的地方都有一个滤光膜卡槽顶部翻门，打开滤光膜卡槽顶部翻门，可将滤光膜竖直插入卡槽，滤光膜与容器壁之间就是样品杯所处的位置，在每个样品杯的上部都有一个光照室顶部翻门，打开光照室顶部翻门，可将样品杯竖直放进光照室内，该光化学反应模块顶部的四周设置环形竖起隔板；

连接模块，包括：圆柱形空心铝块、保温套、石棉、温控管线入水口、温控管线出水口、通气管线进气口、通气管线出气口；圆柱形空心铝块位于连接模块的内部中心处；温控管线和通气管线相互交替并缠绕在圆柱形空心铝块的外表面，保温套设置在圆柱形空心铝块上缠绕的温控管线和通气管线的外部，圆柱形空心铝块和保温套之间的空隙以及圆柱形空心铝块的内部都用石棉来填充；

温控管线和通气管线的两端都延伸到保温套的外部，形成了温控管线入水口、温控管线出水口、通气管线进气口、通气管线出气口；

温控模块采用恒温循环水浴或压缩制冷机调节和改变温控线管的温度；

曝气模块包括储气瓶、塑料连接管线、气路转换器、控制开关和流量计，储气瓶能够气体，气体经过塑料连接管线、气路转换器、控制开关、流量计等与热交换连接器的通气管线进气口相连。

本发明提供的光化学转化研究装置主要具有以下优点：

(1)模块化设计，使本装置具有较强的可拓展性，例如可以使用不同的温控方式实现0℃～室温以及室温～100℃不同区段的温控；

(2)通过在溶液中曝气实现溶液整体的均匀性，达到搅拌的效果，降低了光化学反应装置的复杂性，降低了成本；

(3)通过设计简单的连接模块使曝气模块和温控模块达到热平衡，实现精确、快速温控，简化了光化学装置，降低了成本；

(4)四个模块的有机结合，可以精确控制污染物光化学转化中的温度、含氧量以及光照波长等条件，大大提高实验的准确性和精确性。

(5)一次可同时进行多个实验，提高了测试效率和实验结果的可比性。

附图说明

图1是本发明所提供的整个装置的模块示意图。

图2是本发明所提供的光化学反应模块的结构示意图。

图3是本发明所提供的光化学反应模块的俯视示意图。

图4是图2中的光化学反应模块中样品杯的三视图。

图5是图2中光化学光化学反应模块中曝气管的结构示意图。

图6是连接模块(热交换连接器)的结构示意图。

其中：1–光源；2–样品杯；3–光照室；4–光照室顶部翻门；5–滤光膜卡槽顶部翻门；6–滤光膜；7–环形竖直隔板；8–曝气管；21–前曲面；22–后曲面；23–长方形平面；24–取样口；25–曝气管连接口；26–样品杯底部；81–曝气石；82–进气口；83–出气口；91–圆柱形空心铝块；92–保温套；93–石棉；94–温控管线入水口；95–温控管线出水口；96–通气管线进气口；97–通气管线出气口。

具体实施方式

以下将结合图1-6对本发明的具体技术方案进行详细说明。

如图1所示，一种温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置，其包括光化学反应模块；温控模块；曝气模块；连接模块。

如图2、图3所示，光化学反应模块主要包括：光源1、样品杯2、光照室3、光照室顶部翻门4、滤光膜卡槽顶部翻门5、滤光膜6、环形竖直隔板7、曝气管8。该光化学反应模块优选为圆柱形容器。光源1位于该圆柱形容器的中轴线上，光源优选带有水冷装置的氙灯。光照室3环绕光源1均匀分布，光照室的数量可根据实验实际需要来确定，图3给出了一个拥有12个光照室的光化学反应模块的俯视示意图。相邻光照室之间是隔开的，一方面是为了减少相邻光照室之间的光线影响，另一方面是为了增加该光化学反应模块结构的稳定性。各个光照室与光源之间都有一个放置滤光膜的卡槽，卡槽的上部，即在该光化学反应模块的顶部对应于每个卡槽的地方都有一个滤光膜卡槽顶部翻门5(阴影部分表示)，打开滤光膜卡槽顶部翻门5，可将相应大小的滤光膜6竖直插入卡槽，卡槽对滤光膜起到固定作用，可根据实验需要选择使用或者不使用滤光膜。滤光膜6与容器壁之间就是样品杯2所处的位置，在每个样品杯的上部，即光化学反应模块的顶部都有一个光照室顶部翻门4(阴影部分表示)，打开光照室顶部翻门4，可将样品杯竖直放进光照室3内，光照室顶部翻门4上面有两个圆孔，这两个圆孔的大小与样品杯2上方的取样口24和曝气管连接口25的颈部相吻合，关闭光照室顶部翻门4，可对光照室内的样品杯起到固定作用，且样品杯上方的取样口24与曝气管连接口25位于光照室顶部翻门的上方(见图2)。在不放置样品杯2的时候，光照室顶部翻门4上的两个圆孔可由相应大小的塞子进行封闭，目的是对光化学反应模块进行封闭，减少热量散失与装置内光线的外漏。样品杯2的下端是容器底部，容器底部具有一定的厚度，在对应于每个样品杯2的位置都有一个凹槽，形状与样品杯2底部形状相同，其对样品杯2的下端进行固定。该光化学反应模块顶部的四周形成了环形竖起隔板7，其主要是为了防止光源1发出的光线通过样品杯2的颈部射出，对周围的人员及环境造成伤害；

如图2、图4所示，样品杯2采样高透光率的石英材质，样品杯的侧面由前曲面21、后曲面22和两个长方形平面23组成，样品杯的上部有一大一小两个颈部开口，小开口是取样口24，大开口是曝气管连接口25。曝气管连接口25连接上曝气管8就可以对样品杯中的溶液进行曝气，取样口24不取样时用塞子进行封闭，在取样的时候打开，迅速取样后再进行封闭。样品杯的底端26是实心的且有一定的厚度，保证样品杯放入光照室3内部的下凹槽时，样品杯中底部溶液都能被光源发出的光线照射到；

曝气管如图5所示，曝气管由最上面的进气口82进气，由中间的出气口83出气，曝气管的下端装有曝气石81，目的是使气体与液体充分混合；

如图6所示，连接模块，即热交换连接器，主要包括：圆柱形空心铝块91、保温套92、石棉93、温控管线入水口94、温控管线出水口95、通气管线进气口96、通气管线出气口97。圆柱形空心铝块91具有一定厚度，位于连接模块的内部中心处。温控管线和通气管线相互交替并紧密的缠绕在圆柱形空心铝块91的外表面，温控管线比通气管线多一匝，保证每一匝通气管线的两边都有温控管线。保温套92在圆柱形空心铝块91的外部，其大小可以完全包裹圆柱形空心铝块91，圆柱形空心铝块91和保温套92之间的空隙以及圆柱形空心铝块91的内部都用石棉93来填充。温控管线和通气管线的两端都延伸到保温套的外部，形成了温控管线入水口94、温控管线出水口95、通气管线进气口96、通气管线出气口97。

温控模块用于调节和实现实验温度，并采用常见的加热和冷却手段来实现，温度在室温～100℃之间的，采用恒温循环水浴；温度在0℃～室温的，采用压缩制冷机；

曝气模块包括储气瓶、塑料连接管线、气路转换器、控制开关和流量计，根据实验需要，储气瓶可提供空气、氮气、氧气等，气体经过塑料连接管线、气路转换器、控制开关、流量计等与热交换连接器的通气管线进气口96相连。

各模块按照如下方式连接：温控模块的恒温循环水浴或压缩制冷机的出水口与连接模块的温控管线入水口94相连，连接模块的温控管线出水口95与温控模块的恒温循环水浴或压缩制冷机的进水口相连接。同时，曝气模块的储气瓶由塑料连接管线、气路转换部件以及流量计等与连接模块的通气管线进气口96相连，通气管线出气口97与曝气管进气口82相连，曝气管8与光化学反应模块中样品杯2的曝气管连接口25相连。通过选择曝气气体、调节气体流速、调节恒温水浴或压缩制冷机的温度、选择性使用滤光膜、选用不同的模拟光源等等实现对实验的严格控制。

具体实施例一：

在三个烧杯中分别加入200ml水，烧杯1通过曝气管进行曝气，烧杯2通过磁力搅拌器进行搅拌，烧杯3不做任何处理。分别向三个烧杯中各加入2滴甲基橙，观察甲基橙与水的混合情况，在曝气速率为25ml/min的条件下，烧杯1中水与甲基橙完全混合需要1-2s；在搅拌速率为500r/min的条件下，烧杯2中水与甲基橙完全混合需要的时间大约是40s，而烧杯3则需要1h，可以看出曝气可以实现溶液的快速混合。

具体实施例二：

请参阅图1～图6，连接模块，即热交换连接器，其中圆柱形铝块高310mm，底面直径100mm，铜制通气管和铜制温控管线的外径和内径分别是3mm和1mm，铜制通气管匝数49匝，铜制温控管线50匝。温控模块的恒温循环水浴出水口与热交换连接器的温控管线入水口94相连，热交换连接器的温控管线出水口95与温控模块的恒温循环水浴的进水口相连接。同时，曝气模块的空气储气瓶由塑料连接管线、气路转换部件以及流量计等与热交换连接器的通气管线进气口96相连，通气管线出气口97与曝气管进气口82相连，曝气管进气口82与光化学反应模块中装有200mL水的样品杯2的曝气管连接口25相连。打开光照室顶部翻门4，将样品杯2放入光照室3中，关闭光照室顶部翻门4，打开温控模块和曝气模块的控制开关，调节温度为35℃，曝气空气流速为25mL/min，测得样品杯中水的温度为34℃。

具体实施例三：

实验条件和实施例二基本相同，不同之处在于：向三个样品杯中各加入200mL，1mmol/L的三氯苯酚溶液，使用2套热交换连接器，其铜制通气管分别与氮气、氧气储气瓶相连，分别向三个样品杯中通入氮气和氧气，最后一个最为空白对照，不通任何气体。光化学反应模块装置氙灯功率为1000W，在光照过程中的0h、4h、8h、12h、16h五个时间点分别从取样口24取样。最终测得三氯苯酚的降解速率常数：通氮气的是0.05h^-1，通氧气是0.09h^-1，空白是0.06h^-1。

具体实施例四：

实验条件和实施例三基本相同，不同之处在于：该实验有5个样品，样品1最为空白对照，不做任何处理，样品2通氮气，样品3通氧气，样品4的样品杯和光源之间加有滤去UV-B的滤光膜，样品5的样品杯和光源之间加有滤去UV-A和UV-B的滤光膜，其他条件和实施例三相同。最终测得三氯苯酚的降解速率常数：样品1是0.076h^-1，样品2是0.067h^-1，样品3是0.16h^-1，样品4是0.052h^-1，样品5是0.008h^-1。

尽管已经结合实施例对本发明进行了详细地描述，但是本领域技术人员应当理解地是，本发明并非仅限于特定实施例，相反，在没有超出本申请精神和实质的各种修正，变形和替换都落入到本申请的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置，其包括光化学反应模块；温控模块；曝气模块；连接模块，其特征在于：

光化学反应模块为圆柱形容器，其包括光源(1)、样品杯(2)、光照室(3)、光照室顶部翻门(4)、滤光膜卡槽顶部翻门(5)、滤光膜(6)、环形竖直隔板(7)、曝气管(8)；

光源(1)位于该圆柱形容器的中轴线上，光照室(3)环绕光源(1)均匀分布，光照室(3)与光源(1)之间都有设置滤光膜的卡槽，卡槽的上部对应于每个卡槽的地方都有一个滤光膜卡槽顶部翻门(5)，打开滤光膜卡槽顶部翻门(5)，可将滤光膜(6)竖直插入卡槽，滤光膜(6)与容器壁之间就是样品杯(2)所处的位置，在每个样品杯的上部都有一个光照室顶部翻门(4)，打开光照室顶部翻门(4)，可将样品杯竖直放进光照室(3)内，该光化学反应模块顶部的四周设置环形竖起隔板(7)；

连接模块，包括：圆柱形空心铝块(91)、保温套(92)、石棉(93)、温控管线入水口(94)、温控管线出水口(95)、通气管线进气口(96)、通气管线出气口(97)；圆柱形空心铝块(91)位于连接模块的内部中心处；温控管线和通气管线相互交替并缠绕在圆柱形空心铝块(91)的外表面，保温套(92)设置在圆柱形空心铝块(91)上缠绕的温控管线和通气管线的外部，圆柱形空心铝块(91)和保温套(92)之间的空隙以及圆柱形空心铝块(91)的内部都用石棉(93)来填充；

温控管线和通气管线的两端都延伸到保温套的外部，形成了温控管线入水口(94)、温控管线出水口(95)、通气管线进气口(96)、通气管线出气口(97)；

温控模块采用恒温循环水浴或压缩制冷机调节改变温控线管的温度；

曝气模块包括储气瓶、塑料连接管线、气路转换器、控制开关和流量计，储气瓶用于存储气体，气体经过塑料连接管线、气路转换器、控制开关、流量计与热交换连接器的通气管线进气口(96)相连；通气管线出气口(97)与曝气管进气口(82)相连，曝气管(8)与光化学反应模块中样品杯(2)的曝气管连接口(25)相连；

温控模块的恒温循环水浴或压缩制冷机的出水口与连接模块的温控管线入水口(94)相连，连接模块的温控管线出水口(95)与温控模块的恒温循环水浴或压缩制冷机的进水口相连接；光照室顶部翻门(4)上面设置两圆孔，两圆孔的大小与样品杯(2)上方的取样口(24)和曝气管连接口(25)的颈部相吻合，关闭光照室顶部翻门(4)，可对光照室内的样品杯起到固定作用，且样品杯上方的取样口(24)与曝气管连接口(25)位于光照室顶部翻门的上方；曝气管(8)通过最上面的进气口(82)进气，由中间的出气口(83)出气，曝气管(8)的下端装有曝气石(81)。

2.根据权利要求1所述的温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置，其特征在于：光源采用带有水冷装置的氙灯。

3.根据权利要求1所述的温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置，其特征在于：样品杯(2)的下端是圆柱形容器底部，圆柱形容器底部对应于每个样品杯(2)的位置都有一个凹槽，形状与样品杯(2)底部形状相同，其对样品杯(2)的下端进行固定。

4.根据权利要求1所述的温控曝气搅拌一体化的环境污染物光化学转化研究装置，其特征在于：样品杯(2)采用石英材质，样品杯的侧面由前曲面(21)、后曲面(22和两个长方形平面(23)组成，样品杯的上部有一大一小两个颈部开口，小开口是取样口(24)，大开口是曝气管连接口(25)。