CN104928678A - 一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法及应用 - Google Patents

一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法及应用 Download PDF

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一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，它涉及一种钛试件表面制备功能涂层的方法本发明的目的是要解决现有钛合金的弹性模量大，导致钛合金微弧氧化涂层容易造成接缝骨骼磨损和损伤的问题。方法：一、首先对含钛试件进行前处理，得到前处理后含钛试件；二、进行酸洗，得到酸洗后含钛试件；三、进行微弧氧化处理，得到带微弧氧化涂层的含钛试件；四、对带微弧氧化涂层的含钛试件进行多弧离子镀，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层。本发明主要用于制备附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件。

Description

一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法及应用
技术领域
本发明涉及一种含钛试件表面制备生物医用功能涂层的方法及应用。
背景技术
纯钛及钛合金微弧氧化涂层以其低密度较高的耐蚀性、优异的机械加工性能和较好的生物相容性，成为了生物医学材料专家所重点关注的对象。但钛合金微弧氧化也有它的缺点，例如钛合金微弧氧化涂层的生物活性不如镁合金微弧氧化涂层的好，且钛合金的弹性模量远大于人体骨骼的弹性模量，这使得钛合金微弧氧化涂层很容易造成接缝骨骼磨损和损伤。
发明内容
本发明的目的是要解决现有钛合金的弹性模量大，导致钛合金微弧氧化涂层容易造成接缝骨骼磨损和损伤的问题和提高涂层生物活性，而提供一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法及应用。
一种钛合金表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、前处理：采用线切割方法对含钛试件进行切割处理，然后以无水乙醇为清洗剂对切割处理后的含钛试件进行超声波清洗，然后采用电吹风吹干，再采用砂纸由粗到细进行逐级打磨，最后采用去离子水进行清洗，即得到前处理后含钛试件；
二、酸洗：将前处理后含钛试件放入酸中酸洗，取出后采用去离子水进行清洗，得到酸洗后含钛试件；
三、微弧氧化处理：将酸洗后含钛试件放入微弧氧化设备中，微弧氧化设备的微弧氧化容器为双层筒状不锈钢容器，在微弧氧化过程中双层筒状不锈钢容器的夹层内循环通入冷却水，冷却水温度为25～30℃,将微弧氧化的电解液倒入双层筒状不锈钢容器的内层不锈钢桶内，以酸洗后含钛试件为阳极，以内层不锈钢桶桶壁为阴极，进行微弧氧化处理，得到带微弧氧化涂层的含钛试件；
四、多弧离子镀：将带微弧氧化涂层的试件采用去离子水清洗，并采用电吹风吹干，得到干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件，将干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件放入多弧离子镀设备的真空室内，并进行固定，再将真空室进行抽真空处理，充入氮气，在氮气气氛下进行负偏压清洗，然后充入氧气，在氧气气氛下以镁靶为电弧蒸发源靶进行化学气相沉积，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层，得到附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件。
附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的应用，附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件用于制备口腔种植体。
本发明优点：本发明通过基体材料和涂层均为微纳结构，先进行钛合金微弧氧化，后进行多弧离子镀，在钛合金微弧氧化涂层上镀上一层氧化镁，促使获得涂层的外表面含有大量的钛酸镁，这使得钛合金口腔种植体的活性被极大的提高了，且骨细胞在口腔种植体内部的生长速率加快，加速早期愈合，而且外层的镁涂层更接近于人体骨骼的弹性模量，使得人造种植体与人体骨骼能更好的契合，这使得钛合金口腔种植体有了更好的发展前景。
附图说明
图1是酸洗后含钛试件的扫描电镜形貌图；
图2是带微弧氧化涂层的含钛试件的微弧氧化涂层的扫描电镜形貌图；
图3是附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层的XRD图，图中●表示MgTiO3，图中★表示Ca2P2O7，图中○表示Mg2TiO4，图中▼表示TiO2；
图4是附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层的扫描电镜形貌图；
图5试验试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、前处理：采用线切割方法对含钛试件进行切割处理，然后以无水乙醇为清洗剂对切割处理后的含钛试件进行超声波清洗，然后采用电吹风吹干，再采用砂纸由粗到细进行逐级打磨，最后采用去离子水进行清洗，即得到前处理后含钛试件；
二、酸洗：将前处理后含钛试件放入酸中酸洗，取出后采用去离子水进行清洗，得到酸洗后含钛试件；
三、微弧氧化处理：将酸洗后含钛试件放入微弧氧化设备中，微弧氧化设备的微弧氧化容器为双层筒状不锈钢容器，在微弧氧化过程中双层筒状不锈钢容器的夹层内循环通入冷却水，冷却水温度为25～30℃,将微弧氧化的电解液倒入双层筒状不锈钢容器的内层不锈钢桶内，以酸洗后含钛试件为阳极，以内层不锈钢桶桶壁为阴极，进行微弧氧化处理，得到带微弧氧化涂层的含钛试件；
四、多弧离子镀：将带微弧氧化涂层的含钛试件采用去离子水清洗，并采用电吹风吹干，得到干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件，将干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件放入多弧离子镀设备的真空室内，并进行固定，再将真空室进行抽真空处理，充入氮气，在氮气气氛下进行负偏压清洗，然后充入氧气，在氧气气氛下以镁靶为电弧蒸发源靶进行化学气相沉积，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层，得到附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件。
本实施方式步骤四中所述的镁靶的纯度为99.99％。
本实施方式制备的附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层有利于细胞粘附增殖，加速植入体早期愈合，增加材料活性，因此本实施方式制备的附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件可用于制备口腔种植体等应用。
本实施方式是将已有的微弧氧化涂层上，通过多弧离子镀技术在微弧氧化涂层上气相沉积一种不同于钛合金微弧氧化涂层的一种新型涂层。极大的改进微弧氧化涂层所不具备的特性，使得新型涂层更接近于人体骨骼的弹性模量，使得人造种植体与人体骨骼能更好的契合，这使得钛合金口腔种植体有了更好的发展前景。
采用SEM观察本实施方式步骤三得到的带微弧氧化涂层的含钛试件，带微弧氧化涂层的含钛试件为含有多孔形貌，孔梁上微纳粒子。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的含钛试件为纯钛试件或钛合金试件。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的酸为氢氟酸、硝酸和蒸馏水混合而成，且所述的氢氟酸、硝酸与蒸馏水的体积比为2:3:2，其中所述的硝酸的质量分数为69％～70％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中微弧氧化处理采用的微弧氧化电源为恒压电源：具体参数如下：正向脉冲电压为300V～400V，频率为200Hz～300Hz，占空比为10％～20％，正向脉冲电流为0.4A～0.6A，微弧氧化处理时间为10min，得到带微弧氧化涂层的含钛试件。其他与具体实施方式一至三相同。
本实施方式所述的带微弧氧化涂层的含钛试件是以微纳结构TiO2为主体的微弧氧化涂层的钛试件。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的微弧氧化的电解液由硅酸盐和磷酸钙盐和去离子水混合而成，且所述的微弧氧化的电解液中硅酸盐的浓度为5g/L～10g/L，所述的微弧氧化的电解液中磷酸钙盐的浓度为10g/L～25g/L。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同点是：步骤三中所述的微弧氧化的电解液具体制备方法如下：将硅酸盐和磷酸盐加入去离子水中，利用超声清洗机进行超声震荡，并采用玻璃棒进行搅拌，使硅酸盐和磷酸盐钙在3min～5min中内快速溶解于去离子水中，即得到微弧氧化的电解液。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四将干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件放入多弧离子镀设备的真空室内，并进行固定，再将真空室进行抽真空处理，真空室的真空气压为10-5Pa～10-4Pa，充入氮气，至真空室的气压为1Pa～50Pa，在氮气气氛下进行负偏压清洗，负偏压清洗的电压为-800V，负偏压清洗时间为15min，负偏压清洗结束后充入氧气，在氧气气氛下以镁靶为电弧蒸发源靶进行化学气相沉积，真空室的气压为1Pa～50Pa，沉积温度为200℃，沉积时间为30min，随炉冷却至室温，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层，得到附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式是附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的应用，附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层用于制备口腔种植体。
采用下述试验验证本发明效果
试验一：一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、前处理：采用线切割方法对含钛试件进行切割处理，然后以无水乙醇为清洗剂对切割处理后的含钛试件进行超声波清洗，然后采用电吹风吹干，再采用砂纸由粗到细进行逐级打磨，最后采用去离子水进行清洗，即得到前处理后含钛试件；
二、酸洗：将前处理后含钛试件放入酸中酸洗，取出后采用去离子水进行清洗，得到酸洗后含钛试件；
三、微弧氧化处理：将酸洗后含钛试件放入微弧氧化设备中，微弧氧化设备的微弧氧化容器为双层筒状不锈钢容器，在微弧氧化过程中双层筒状不锈钢容器的夹层内循环通入冷却水，冷却水温度为30℃,将微弧氧化的电解液倒入双层筒状不锈钢容器的内层不锈钢桶内，以酸洗后含钛试件为阳极，以内层不锈钢桶桶壁为阴极，进行微弧氧化处理，得到带微弧氧化涂层的含钛试件；
四、多弧离子镀：将带微弧氧化涂层的含钛试件采用去离子水清洗，并采用电吹风吹干，得到干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件，将干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件放入多弧离子镀设备的真空室内，并进行固定，再将真空室进行抽真空处理，充入氮气，在氮气气氛下进行负偏压清洗，然后充入氧气，在氧气气氛下以镁靶为电弧蒸发源靶进行化学气相沉积，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层。
本试验步骤一中所述的含钛试件为纯钛试件，纯钛试件为医用纯钛。
本试验步骤二中所述的酸为氢氟酸、硝酸和蒸馏水混合而成，且所述的氢氟酸、硝酸与蒸馏水的体积比为2:3:2，其中所述的硝酸的质量分数为69.2％。
本试验步骤三中所述的双层筒状不锈钢容器的内层不锈钢桶的积为5L。
本试验步骤三中微弧氧化处理采用的微弧氧化电源为恒压电源：具体参数如下：正向脉冲电压为350V，频率为250Hz，占空比为15％，正向脉冲电流为0.5A，微弧氧化处理时间为10min，得到带微弧氧化涂层的含钛试件。
本试验步骤三中所述的微弧氧化的电解液由硅酸盐、磷酸盐钙和去离子水混合而成，且所述的微弧氧化的电解液中硅酸盐的浓度为8g/L，所述的微弧氧化的电解液中磷酸钙盐的浓度为20g/L。
本试验步骤三中所述的微弧氧化的电解液具体制备方法如下：将硅酸盐和磷酸盐加入去离子水中，利用超声清洗机进行超声震荡，并采用玻璃棒进行搅拌，使硅酸盐和磷酸盐在4min中内快速溶解于去离子水中，即得到微弧氧化的电解液。
本试验步骤三所述的双层筒状不锈钢容器的内层不锈钢桶的积为5L。
本试验步骤四中所述的镁靶的纯度为99.99％。
本试验步骤四将干燥的带微弧氧化涂层的含钛试件放入多弧离子镀设备的真空室内，并进行固定，再将真空室进行抽真空处理，真空室的真空气压为10-5Pa，充入氮气，至真空室的气压为10Pa，在氮气气氛下进行负偏压清洗，负偏压清洗的电压为-800V，负偏压清洗时间为15min，负偏压清洗结束后充入氧气，在氧气气氛下以镁靶为电弧蒸发源靶进行化学气相沉积，真空室的气压为1Pa～50Pa，沉积温度为200℃，沉积时间为30min，随炉冷却至室温，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层，得到附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件。
对本试验步骤二得到的酸洗后含钛试件进行检测，如图1所示，图1是酸洗后含钛试件的扫描电镜形貌图，通过图1可知，本试验步骤二得到的酸洗后含钛试件表面呈现纳米结构形貌，腐蚀孔径为1～3μm，并有微纳粒子。
对本试验步骤三得到的带微弧氧化涂层的含钛试件件进行检测，如图2所示，图2是带微弧氧化涂层的含钛试件的微弧氧化涂层的扫描电镜形貌图，通过图2可知，本试验步骤三得到的带微弧氧化涂层的含钛试件的微弧氧化涂层的孔径最大约为5μm，存在大小不一孔，并有微纳粒子在孔梁上析出。
对本试验制备的附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件进行检测，如图3所示，图3是附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层的XRD图，图中●表示MgTiO3，图中★表示Ca2P2O7，图中○表示Mg2TiO4，图中▼表示TiO2，通过图3可知微纳结构钛酸镁活性功能涂层主要相结构为钛酸镁。
试验二：附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的应用，附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层用于制备口腔种植体。
为了验证其生物活性，将试验一制备的附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件制成TA2口腔种植体试样，使TA2口腔种植体试样表面获得微纳结构钛酸镁活性功能涂层，进行了体外模拟体液浸泡实验，模拟体液成分配比采用日本Kukobo研究组研制成分，37℃进行不同时间的模拟体液浸泡，观察表面类骨磷灰石生长情况，浸泡7天，得到试验试件；如图4和5所示，图4是附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层的扫描电镜形貌图，图5试验试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层的扫描电镜形貌图；通过图4和图5对比可知，浸泡7天后，在附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的微纳结构钛酸镁活性功能涂层表面有大量的白色微小颗粒和细针状类骨磷灰石新物质生成，表现出了良好的生物活性。

Claims (8)

1.一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，其特征在于钛合金表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法是按以下步骤完成的：
一、前处理：采用线切割方法对含钛试件进行切割处理，然后以无水乙醇为清洗剂对切割处理后的含钛试件进行超声波清洗，然后采用电吹风吹干，再采用砂纸由粗到细进行逐级打磨，最后采用去离子水进行清洗，即得到前处理后含钛试件；
二、酸洗：将前处理后钛试件进行酸洗，取出后采用去离子水进行清洗，使钛表面获得微纳结构；
三、微弧氧化处理：将酸洗后钛试件放入微弧氧化设备中，微弧氧化容器为双层筒状不锈钢容器，在微弧氧化过程中双层筒状不锈钢容器的夹层内循环通入冷却水，冷却水温度为25～40℃,将微弧氧化的电解液倒入双层筒状不锈钢容器的内层不锈钢桶内，以酸洗后钛试件为阳极，以内层不锈钢桶桶壁为阴极，进行微弧氧化处理，得到带微弧氧化涂层的钛试件；
四、多弧离子镀：将带微弧氧化涂层的钛试件采用去离子水清洗，并采用电吹风吹干，得到干燥的带微弧氧化涂层的钛试件，将其放入多弧离子镀设备的真空室内，并进行固定，再将真空室进行抽真空处理，充入氮气，在氮气气氛下进行负偏压清洗，然后充入氧气，在氧气气氛下以镁靶为电弧蒸发源靶进行化学气相沉积，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层，得到附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件。
2.根据权利要求1所述的一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，其特征在于步骤一中所述的含钛试件为纯钛试件或钛合金试件。
3.根据权利要求1所述的一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的酸为氢氟酸、硝酸和蒸馏水混合而成，且所述的氢氟酸、硝酸与蒸馏水的体积比为2:3:2，其中所述的硝酸的质量分数为69％～70％。
4.根据权利要求1所述的一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，其特征在于步骤三中微弧氧化处理采用的微弧氧化电源为恒压电源：具体参数如下：正向脉冲电压为300V～400V，频率为200Hz～300Hz，占空比为10％～20％，正向脉冲电流为0.4A～0.6A，微弧氧化处理时间为10min，得到带微弧氧化涂层的钛试件。
5.根据权利要求1所述的一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的微弧氧化的电解液由硅酸盐和磷酸钙盐混合而成，且所述的微弧氧化的电解液中硅酸盐的浓度为5g/L～10g/L，所述的微弧氧化的电解液中磷酸钙盐的浓度为10g/L～25g/L。
6.根据权利要求5所述的一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的微弧氧化的电解液具体制备方法如下：将硅酸盐和磷酸盐加入去离子水中，利用超声清洗机进行超声震荡，使硅酸盐和磷酸钙盐在3min～5min中内快速溶解于去离子水中，即得到微弧氧化的电解液。
7.根据权利要求1所述的一种含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层的方法，其特征在于步骤四将干燥的微弧氧化涂层的钛试件放入多弧离子镀设备的真空室内，并进行固定，再将真空室进行抽真空处理，真空室的真空气压为10-5Pa～10-4Pa，充入氮气，至真空室的气压为1Pa～50Pa，在氮气气氛下进行负偏压清洗，负偏压清洗的电压为-800V，负偏压清洗时间为15min，负偏压清洗结束后充入氧气，在氧气气氛下以镁靶为电弧蒸发源靶进行化学气相沉积，真空室的气压为1Pa～50Pa，沉积温度为200℃，沉积时间为30min，随炉冷却至室温，即完成含钛试件表面制备微纳结构钛酸镁活性功能涂层，得到附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件。
8.附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件的应用，其特征在于附着微纳结构钛酸镁活性功能涂层的含钛试件用于制备口腔种植体。
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