CN104919343A - 硬涂层偏光板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硬涂层偏光板的制造方法，更详细地说，该方法包括：步骤(a)，将硬涂层形成用组合物涂布于纤维素系树脂膜的一面来形成涂布层；步骤(b)，将脱模膜接合于所述纤维素系树脂膜的涂布层上；步骤(c)，使接合有所述脱模膜的涂布层固化来形成硬涂层；步骤(d)，将层叠有所述硬涂层和脱模膜的纤维素系树脂膜皂化；及步骤(e)，将偏光镜接合于所述皂化后的纤维素系树脂膜的另一面。

Description

硬涂层偏光板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种硬涂层偏光板的制造方法。
背景技术
在液晶显示装置(Liquid crystal display device，LCD)中层叠有如偏光镜那样的高价光学膜，偏光镜在与液晶盒的组装、接合工艺或者运输、流通过程中可能会受损或受污染。
因为偏光镜的微小的损伤及缺陷会导致液晶显示装置的不良性能，为了防止发生该情况，在偏光镜的表面层叠偏光镜保护膜来使用。此外，为了提高偏光镜保护膜的硬度，在保护膜的一面形成硬涂层来使用。
作为用于制造形成有硬涂层的偏光板的方法，韩国专利注册第1,036,735号公开了如下方法：将硬涂层形成用组合物涂布于偏光镜保护膜的一面来形成涂布层后，将涂布层进行光固化。这种方法是为了形成硬涂层而在本领域中通常利用的方法，这样制造出的偏光镜保护膜经皂化处理后接合于偏光镜来使用。
另一方面，在利用上述通常的制造方法的情况下，会发生硬涂膜的末端部分卷起的卷曲(curl)现象。特别是在为了提高硬度而使硬涂膜的厚度增厚时，卷曲现象变得严重。这种现象是因为在固化步骤中固化收缩和热液收缩增加而发生的，如果发生卷曲，则存在这样的问题：保护膜与偏光镜难以接合，严重时会产生裂纹。
此外存在如下问题：在为了提高与偏光镜的粘接力而对保护膜的表面进行皂化处理的过程中，连硬涂层的表面都被皂化。这样的硬涂层的损伤会成为减小硬涂层的接触角、降低耐划伤性、降低偏光板的品质的因素。
发明内容
技术课题
本发明的目的是提供一种硬涂层偏光板的制造方法，该方法在保护膜上形成硬涂层时，显著减少纤维素系树脂膜发生卷曲，使与偏光镜的接合变得容易，且减少由皂化处理溶液造成的硬涂层表面的损伤，从而制造具有优异的耐划伤性和表面硬度的硬涂层偏光板。
解决课题方法
为了实现本发明的目的，提供一种硬涂层偏光板的制造方法，其特征在于，包括：步骤(a)，将硬涂层形成用组合物涂布于纤维素系树脂膜的一面来形成涂布层；步骤(b)，将脱模膜接合于上述纤维素系树脂膜的涂布层上；步骤(c)，使接合有上述脱模膜的涂布层固化来形成硬涂层；步骤(d)，将层叠有上述硬涂层和脱模膜的纤维素系树脂膜皂化；及步骤(e)，将偏光镜接合于上述皂化后的纤维素系树脂膜的另一面。
可以在上述步骤(e)之前或之后，进一步包括从硬涂层剥离脱模膜的步骤(f)。
上述硬涂层形成用组合物可以包含光固性透光性树脂和引发剂，可以进一步包含选自由溶剂、抗氧化剂、UV吸收剂、光稳定剂、流平剂、表面活性剂、防污剂所组成的组中的至少一种。
上述涂布层的厚度可以为10～40μm。
上述硬涂层偏光板的表面硬度可以为4H以上。
发明效果
根据本发明的防眩性硬涂膜的制造方法具有如下优点：在纤维素系树脂膜上形成硬涂层时，减少纤维素系树脂膜发生卷曲，使偏光镜与纤维素系树脂膜的接合容易，且在对纤维素系树脂膜表面进行皂化处理时，硬涂层表面不受损伤，从而提供表面硬度优异的硬涂层偏光板。
具体实施方式
本发明的硬涂层偏光板的制造方法包括：步骤(a)，将硬涂层形成用组合物涂布于纤维素系树脂膜的一面来形成涂布层；步骤(b)，将脱模膜接合于上述纤维素系树脂膜的涂布层上；步骤(c)，使接合有上述脱模膜的涂布层固化来形成硬涂层；步骤(d)，将层叠有上述硬涂层和脱模膜的纤维素系树脂膜皂化；及步骤(e)，将偏光镜接合于上述皂化后的纤维素系树脂膜的另一面。
下面，进一步详细说明本发明，但这仅仅是用于说明本发明，而不是用来限制本发明的范围。
首先，将硬涂层形成用组合物涂布于纤维素系树脂膜的一面来形成涂布层(步骤(a))。
纤维素系树脂由纤维素和脂肪酸酯形成，作为具体例，可以举出三乙酸纤维素树脂、二乙酸纤维素树脂、三丙酸纤维素树脂、二丙酸纤维素树脂等，其中，优选透明性、接合性优异的三乙酸纤维素(纤维素三醋酸酯)树脂。
纤维素系树脂膜的厚度可以为30～100μm，可以更优选为40～80μm。
涂布层包含硬涂层形成用组合物，其通过将硬涂层形成用组合物涂布于纤维素系树脂膜上而形成。此外，上述硬涂层形成用组合物包含光固性透光性树脂和引发剂。
上述透光性树脂可以包括光固化性(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体，可以各自单独使用或者将两种以上组合使用。
作为光固化性(甲基)丙烯酸酯低聚物，例如可以使用环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等，其中，更优选使用氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。
氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯可以通过在催化剂存在下由在分子内具有羟基的多官能(甲基)丙烯酸酯和具有异氰酸酯基的化合物来制造。
作为在分子内具有羟基的(甲基)丙烯酸酯，可以使用选自由(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基异丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、己内酯开环羟基丙烯酸酯、季戊四醇三/四(甲基)丙烯酸酯混合物、及二季戊四醇五/六(甲基)丙烯酸酯混合物所组成的组中的一种以上。
作为在分子内具有异氰酸酯基的化合物，可以使用选自由1,4-二异氰酸基丁烷、1,6-二异氰酸基己烷、1,8-二异氰酸基辛烷、1,12-二异氰酸基十二烷、1,5-异氰酸基-2-甲基戊烷、三甲基-1,6-二异氰酸基己烷、1,3-双(异氰酸基甲基)环己烷、反式-1,4-环己烯二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(环己基异氰酸酯)、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、二甲苯-1,4-二异氰酸酯、四甲基二甲苯-1,3-二异氰酸酯、1-氯甲基-2,4-二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(2,6-二甲基苯基异氰酸酯)、4,4'-氧基双(苯基异氰酸酯)、衍生自六亚甲基二异氰酸酯的三官能二异氰酸酯、及甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物所组成的组中的一种以上。
单体可以使用通常使用的单体，可以使用具有例如(甲基)丙烯酰基、乙烯基、苯乙烯基、烯丙基等不饱和基团作为光固化性官能团的单体，其中，更优选使用(甲基)丙烯酰基。
具有(甲基)丙烯酰基的单体可以使用选自由新戊二醇丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,2,4-环己烷四(甲基)丙烯酸酯、五甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇六三(甲基)丙烯酸酯、双(2-羟乙基)异氰脲酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羟乙基(甲基)丙烯酸酯、羟丙基(甲基)丙烯酸酯、羟丁基(甲基)丙烯酸酯、异辛基(甲基)丙烯酸酯、异癸基(甲基)丙烯酸酯、硬脂基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯及异冰片醇(甲基)丙烯酸酯所组成的组中的一种以上。
引发剂可以没有限制地使用本技术领域中使用的引发剂，具体可以使用选自由2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉丙酮-1、二苯甲酮苄基二甲基缩酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、4-羟基环苯基酮、二甲氧基-2-苯基苯乙酮、蒽醌、芴、三苯胺、咔唑、3-甲基苯乙酮、4-氯苯乙酮、4,4-二甲氧基苯乙酮、4,4-二氨基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮及二苯甲酮所组成的组中的至少一种。
相对于硬涂层形成用组合物全体100重量份，引发剂优选为0.1到10重量份。当引发剂的含量小于0.1重量份时，固化速度可能会变慢；当超过10重量份时，由于防眩性硬涂层的过度固化而可能会出现裂缝。
在硬涂层形成用组合物中，除了透光性树脂和引发剂以外，可以进一步包含溶剂。
作为溶剂，只要是在本技术领域中已知作为涂布层形成用组合物的溶剂的物质，就可以没有限制地使用，具体可以使用选自由醇系(甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等)、酮系(甲基乙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、二丙基酮、环己酮等)、己烷系(己烷、庚烷、辛烷等)及苯系(苯、甲苯、二甲苯等)所组成的组中的至少一种。
相对于防眩性硬涂层形成用组合物全体100重量份，可以包含0.1到10重量份溶剂。如果上述溶剂以上述基准小于10重量份，则因粘度高而作业性可能会降低；当超过95重量份时，干燥过程非常耗时而经济性降低。
涂布方法没有特别的限制，可以利用模涂机、气刀、逆转辊、刮刀、浇铸、凹版等。
涂布后可以根据需要执行干燥步骤，作为干燥方法，可以利用自然干燥、空气干燥、加热干燥等方法，通常优选利用加热干燥。例如，可以在20至80℃进行1～10分钟加热干燥。
涂布层的厚度通常可以为500μm以下，优选为10～40μm。当涂布层的厚度小于10μm时，硬度可能会降低；当大于40μm时，尽管脱模膜存在，也可能会在硬涂层形成用组合物的涂布层固化时发生卷曲现象。这种卷曲发生会使偏光镜接合变得困难，可能成为降低偏光板品质的因素。
接着，将脱模膜接合于上述纤维素系树脂膜的涂布层上(步骤(b))。
脱模膜起到在固化步骤和皂化步骤中保护硬涂层的作用。上述脱模膜只要是本领域中通常使用的膜，则其种类没有特别的限定。
具体可以使用聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-1-丁烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物等聚烯烃系膜；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯系膜；聚丙烯酸酯系膜；聚苯乙烯系膜；尼龙6、部分芳香族聚酰胺等聚酰胺系膜；聚氯乙烯膜；聚偏二氯乙烯膜；或者聚碳酸酯膜等。此外，它们可以利用硅系、氟系、二氧化硅粉末等之类的脱模剂进行适当的脱模处理来使用。
接着，使接合有上述脱模膜的涂布层固化来形成硬涂层(步骤(c))，将层叠有上述硬涂层和脱模膜的纤维素系树脂膜皂化(步骤(d))。
由于如上所述那样在涂布层的表面附着有脱模膜的状态下进行固化，因此尽管固化后硬涂层形成用组合物的体积收缩，也能够减少附着有硬涂层的纤维素系树脂膜的卷曲发生程度。此外，即使在皂化时，硬涂层上也层叠有脱模膜，因此硬涂层不会发生损伤。
最后，将偏光镜接合于上述皂化后的纤维素系树脂膜的另一面(步骤(e))。此外，在上述步骤(e)之前或之后，从上述硬涂层剥离脱模膜(步骤(f))。
本发明的硬涂层偏光板的结构没有特别的限制，可以在偏光镜的一面层叠有上述硬涂层保护膜，在另一面层叠有能够满足所需光学特性的多种光学层。例如，可以在偏光镜的一面层叠有上述保护膜，在偏光镜的另一面或通常的保护膜上，除了硬涂层以外还可以层叠有防反射层、防粘层、防扩散层、防眩层等表面处理层。另外，可以在偏光镜的至少一面或保护膜上，层叠有补偿视场角的取向液晶层或其它功能性膜。另外，根据情况，可以在偏光镜的两面都进行层叠。
下面，通过下述的实施例和比较例，更具体地说明本发明，下面的实施例只不过是具体的部分示例，并不是要限定或限制本发明的范围。
实施例1
在步骤(a)中，使用PP材质的过滤器，将硬涂层形成用组合物过滤后，涂布到厚度为80μm的三乙酸纤维素(TAC)膜的一面，于70℃干燥2分钟，所述硬涂层形成用组合物包含10重量份的氨基甲酸酯丙烯酸酯(美源商事，MU9500产品)、10重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(美源商事，M340产品)、50重量份的纳米二氧化硅溶胶(触媒化成公司，V8802(12nm，固体成分为40％))、20重量份的甲基乙基酮(大井化金公司)、7重量份的丙二醇单甲醚(大井化金公司)、2.5重量份的光引发剂(汽巴公司，I-184产品)及0.5重量份的流平剂(BYK化学公司，BYK3570产品)。此处，干燥后涂布层厚度为10μm。
在步骤(b)中，使硅脱模膜(Lintec公司，商品名PET3811)接合于三乙酸纤维素(TAC)膜的涂布层上，在步骤(c)中，对接合有脱模膜的涂布层以累计光量为500mJ/cm2的方式照射UV使其固化，从而形成硬涂层。
接着，在步骤(d)中，将接合有硬涂层和脱模膜的三乙酸纤维素(TAC)膜在浓度为5N的KOH水溶液中浸泡30秒来进行皂化，然后在80℃烤箱中干燥2分钟而去除水分，在步骤(e)中，使用改性聚乙烯醇系粘接剂，将PVA偏光镜接合于皂化后的三乙酸纤维素(TAC)膜的另一面。此后，在步骤(f)中，从硬涂层剥离接合于涂布层的脱模膜。
实施例2
使实施例1中的涂布层的厚度为40μm，除此之外，利用与实施例1相同的方法制造硬涂层偏光板。
实施例3
使实施例1中的涂布层的厚度为45μm，除此之外，利用与实施例1相同的方法制造硬涂层偏光板。
实施例4
使实施例1中的三乙酸纤维素(TAC)膜的厚度为40μm，除此之外，利用与实施例1相同的方法制造硬涂层偏光板。
实施例5
在实施例1中的步骤(e)之前执行步骤(f)，除此之外，利用与实施例1相同的方法制造硬涂层偏光板。
比较例1
没有实施实施例2中的步骤(b)和步骤(f)(在脱模膜未接合于涂布层的状态下实施固化和皂化步骤)，除此之外，利用与实施例2相同的方法制造硬涂层偏光板。
比较例2
在实施例2中的步骤(c)之后实施步骤(f)(在脱模膜未接合于涂布层的状态下实施皂化)，除此之外，利用与实施例2相同的方法制造硬涂层偏光板。
实验例
利用如下方法测定上述实施例及比较例中制造的防眩性硬涂膜的物性，将其结果示于表1中。测定法和评价方法如下。
(1)铅笔硬度评价
依照JIS K5600，使用铅笔硬度计(Pencil Hardness Tester，SUKBO科学)而进行测定。以负荷500g、45°的角度固定铅笔后，按不同铅笔硬度刮擦表面，用肉眼判断是否被刮伤。
(2)卷曲发生程度评价
将切断成A4尺寸(29.7cm×21.0cm)的正方形形状的试样以膜的涂布面朝上的方式放置在平坦的玻璃板上，在25℃、50％RH下，测定四个角离玻璃板的距离，将平均值作为测定值。
-评价方法-
非常好：0～15mm
好：15～30mm
差：30～50mm
非常差：50mm以上
(3)耐划伤性评价
在摩擦试验机(rubbing tester，KPD-301，Kipae E&T公司)中安装钢丝绒，然后对以1kg的负荷往返10次而产生的刮痕数目进行评价。
-评价方法-
A：0～10个
B：11～20个
C：20个以上
[表1]
铅笔硬度 卷曲发生程度 耐划伤性评估
实施例1 5H 非常好 A
实施例2 9H 好 A
实施例3 9H 好 A
实施例4 4H 非常好 A
实施例5 5H 非常好 A
比较例1 9H 非常差 C
比较例2 9H 好 C
由上述表1可以确认到，根据本发明的实施例与比较例相比，固化后卷曲发生程度减少，皂化后硬涂层表面的损伤程度也减少。

Claims (6)

1.一种硬涂层偏光板的制造方法，其特征在于，包括：
步骤(a)，将硬涂层形成用组合物涂布于纤维素系树脂膜的一面来形成涂布层；
步骤(b)，将脱模膜接合于所述纤维素系树脂膜的涂布层上；
步骤(c)，使接合有所述脱模膜的涂布层固化来形成硬涂层；
步骤(d)，将层叠有所述硬涂层和脱模膜的纤维素系树脂膜皂化；及
步骤(e)，将偏光镜接合于所述皂化后的纤维素系树脂膜的另一面。
2.根据权利要求1所述的硬涂层偏光板的制造方法，其特征在于，在所述步骤(e)之前或之后，进一步包括从硬涂层剥离脱模膜的步骤(f)。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的硬涂层偏光板的制造方法，其特征在于，所述硬涂层形成用组合物包含光固性透光性树脂和引发剂。
4.根据权利要求3所述的硬涂层偏光板的制造方法，其特征在于，所述硬涂层形成用组合物进一步包含选自由溶剂、抗氧化剂、UV吸收剂、光稳定剂、流平剂、表面活性剂、防污剂所组成的组中的至少一种。
5.根据权利要求1～2中任一项所述的硬涂层偏光板的制造方法，其特征在于，所述涂布层的厚度为10～40μm。
6.根据权利要求1～2中任一项所述的硬涂层偏光板的制造方法，其特征在于，所述硬涂层偏光板的表面硬度为4H以上。
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