CN104910524A - 二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆75～79份，橡胶基体9～20份，工业白油5～12份，饱和脂肪酸锌0～1份；橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成。本发明制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间；制备得到的母胶粒可有效保留二硫化四甲基秋兰姆的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。

Description

二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶助剂及其制备技术领域，具体是一种二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
二硫化四甲基秋兰姆（即TMTD）为白色粉末，溶于苯、丙酮、氯仿，微溶于乙醇，不溶于水、汽油或稀碱，与水共热生成二甲胺和二硫化碳，对呼吸道与皮肤有刺激作用。与硫磺并用时二硫化四甲基秋兰姆用作主促进剂，与噻唑类促进剂并用时二硫化四甲基秋兰姆用作第二促进剂。二硫化四甲基秋兰姆作为天然橡胶和合成橡胶的促进剂使用时，硫化速度快，焦烧安全性好，其与醛胺类和胍类等碱性促进剂并用具有活化作用。二硫化四甲基秋兰姆在橡胶中分散的均匀性直接影响橡胶制品的外观和性能的稳定性。但是二硫化四甲基秋兰姆为粉末状，混炼时若直接添加，在橡胶混炼过程中存在分散不均匀和粉尘污染的问题。为解决二硫化四甲基秋兰姆在橡胶中的分散性问题，提高其分散均匀性，通常的做法是提高橡胶混炼温度和延长混炼时间等，但这会造成交联过度，降低生产效率，增加生产成本，不利于节能降耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有二硫化四甲基秋兰姆粉末在橡胶混炼过程中存在的分散不均匀和粉末飞扬等不足，提供一种环境友好的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒及其制备方法，经本发明方法制得的母胶粒可有效保留二硫化四甲基秋兰姆的原有活性，配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆75～79份，橡胶基体9～20份，工业白油5～12份，饱和脂肪酸锌0～1份；所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成。
所述的主体橡胶为三元乙丙橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂、硬脂酸和活性剂，三元乙丙橡胶、EVA树脂、硬脂酸和活性剂的重量比为（6～8）：1：1：1。
按重量份数计，该母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆78份，三元乙丙橡胶7份，EVA树脂1份，硬脂酸1份，活性剂1份，工业白油11份，饱和脂肪酸锌1份。
所述的主体橡胶为天然橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和橡胶油，天然橡胶、EVA树脂和橡胶油的重量比为（10～14）：（1～3）：（3～5）。
按重量份数计，该母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆76份，天然橡胶12份，EVA树脂2份，橡胶油4份，工业白油6份。
上述二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体；
2）按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3）将步骤2）中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为115～125r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为35～45r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为35～45℃，第二段至第七段的温度为60～70℃，最终挤制得到二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒。
步骤1）中制备橡胶基体的具体过程为：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明以橡胶基体为载体，提供的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒的制备方法简单、易操作，制备时预先混炼制备得到橡胶基体，可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间；制备得到的母胶粒可有效保留二硫化四甲基秋兰姆的原有活性，室温下不结块，易于配料混炼，流动性好，无粉尘飞扬，不会造成操作人员的皮肤过敏现象，原料利用率高；配料混炼后在橡胶制品中分散均匀，可确保橡胶制品的生产效率和质量，对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆78份，三元乙丙橡胶7份，EVA树脂1份，硬脂酸1份，活性剂1份，工业白油11份，饱和脂肪酸锌1份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体：首先按照配比准确称取三元乙丙橡胶、EVA树脂、硬脂酸和活性剂，并将EVA树脂、硬脂酸和活性剂均分为三份；之后将三元乙丙橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼2分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂、硬脂酸和活性剂，混炼3分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂、硬脂酸和活性剂，混炼至密炼机内的温度升至80℃，加入余下的1/3的EVA树脂、硬脂酸和活性剂，混炼至密炼机内的温度升至95℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取二硫化四甲基秋兰姆、工业白油和饱和脂肪酸锌；
3）将二硫化四甲基秋兰姆、工业白油、饱和脂肪酸锌连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为120r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为40r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为40℃，第二段至第七段的温度为65℃，最终挤制得到实施例一的TMTD-80预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为40.1%，20℃的密度为1.15g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为52.2。
实施例二的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆76份，天然橡胶12份，EVA树脂2份，橡胶油4份，工业白油6份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体：首先按照配比准确称取天然橡胶、EVA树脂和橡胶油，并将EVA树脂和橡胶油均分为三份；之后将天然橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼3分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼4分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至82℃，加入余下的1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至97℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取二硫化四甲基秋兰姆和工业白油；
3）将二硫化四甲基秋兰姆、工业白油连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为120r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为42r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为44℃，第二段至第七段的温度为68℃，最终挤制得到实施例二的TMTD-75/NBR预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为41.0%，20℃的密度为1.20g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为51.3。
实施例三的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆75份，天然橡胶13份，EVA树脂3份，橡胶油4份，工业白油5份，该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体：首先按照配比准确称取天然橡胶、EVA树脂和橡胶油，并将EVA树脂和橡胶油均分为三份；之后将天然橡胶放入容积为75L的密炼机内，混炼4分钟；然后向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼5分钟；再向密炼机内加入1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至85℃，加入余下的1/3的EVA树脂和橡胶油，混炼至密炼机内的温度升至98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用；
2）按照配比准确称取二硫化四甲基秋兰姆和工业白油；
3）将二硫化四甲基秋兰姆、工业白油连同制得的橡胶基体一起，分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为122r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为38r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为38℃，第二段至第七段的温度为64℃，最终挤制得到实施例二的TMTD-75/NBR预分散母胶粒。经检测，该母胶粒的总硫含量为41.5%，20℃的密度为1.22g/cm3，50℃的门尼粘度ML（1+4）为52.8。

Claims (7)

1.二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆75～79份，橡胶基体9～20份，工业白油5～12份，饱和脂肪酸锌0～1份；所述的橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成。
2.根据权利要求1所述的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒，其特征在于，所述的主体橡胶为三元乙丙橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂、硬脂酸和活性剂，三元乙丙橡胶、EVA树脂、硬脂酸和活性剂的重量比为（6～8）：1：1：1。
3.根据权利要求2所述的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆78份，三元乙丙橡胶7份，EVA树脂1份，硬脂酸1份，活性剂1份，工业白油11份，饱和脂肪酸锌1份。
4.根据权利要求1所述的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒，其特征在于，所述的主体橡胶为天然橡胶，所述的加工助剂为EVA树脂和橡胶油，天然橡胶、EVA树脂和橡胶油的重量比为（10～14）：（1～3）：（3～5）。
5.根据权利要求4所述的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒，其特征在于，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二硫化四甲基秋兰姆76份，天然橡胶12份，EVA树脂2份，橡胶油4份，工业白油6份。
6.权利要求1～5中任一项所述的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备橡胶基体；
2）按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料；
3）将步骤2）中称取的各原料分三次投料加至密炼机内，混合均匀，混炼至温度达到85℃，出料，得到胶料；
4）控制主机给定转速为115～125r/min，将步骤3）中得到的胶料喂料至挤出机，喂料转速为35～45r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为35～45℃，第二段至第七段的温度为60～70℃，最终挤制得到二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒。
7.根据权利要求6所述的二硫化四甲基秋兰姆预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，步骤1）中制备橡胶基体的具体过程为：首先按照配比准确称取所需主体橡胶和加工助剂，并将加工助剂均分为三份；之后将主体橡胶放入密炼机内，混炼2～4分钟；然后向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼3～5分钟；再向密炼机内加入1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至80～85℃，加入余下的1/3的加工助剂，混炼至密炼机内的温度升至93～98℃，排胶，得到橡胶基体胶料；将橡胶基体胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片，停放待用。
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