CN104907559B - 在空气炉中实现金属粉末防氧化的烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在空气炉中实现金属粉末防氧化的烧结方法，其特征在于，耐高温密封剂为骨料、辅料和粘结剂组成；将金属试样放入小陶瓷坩埚内，高温密封剂涂抹在坩埚口，盖上陶瓷盖；在大坩埚中放入气氛保护剂和小坩埚，将高温密封剂涂抹在大坩埚口，盖上陶瓷盖。将装有小坩埚和木炭的大坩埚放于空气炉中，可实现对金属试样的低成本烧结。

Description

在空气炉中实现金属粉末防氧化的烧结方法

技术领域

本发明涉及金属粉末烧结技术，特别涉及一种利用空气炉实现粉末冶金液相烧结的方法。

背景技术

烧结是粉末冶金工艺中最后一道重要工序，也是一道关键工序。所谓烧结就是将粉末压坯加热到一定的温度并保持一定的时间然后冷却，从而得到所需性能的制品。烧结的目的是使多孔的粉末压坯变为具有一定的组织和性能的合金。烧结工序产生的废品一般无法通过后续工序进行处理，所以其工艺和设备的选择对烧结产品的组织和性能有着重大的甚至是决定性的影响。随着对粉末冶金液相烧结的研究，烧结成型过程中需要用到的烧结炉也经历了漫长的发展过程。

最早使用的是氢气烧结炉，典型的氢气烧结炉有两种，碳管炉和连续钼丝烧结炉。碳管炉是早期使用的烧结设备，其结构简单升温速度快。但是这种炉子的热损失较大、炉温波动较大、炉管寿命短，而且烧结时炉内气氛中碳的浓度太高，烧结制品易于渗碳或起皮而成为废品，目前已经不再使用。连续钼丝烧结炉具有操作简便，炉管使用寿命长，功率小，不间断生产的优点。曾经在较长时间内被广泛采用，但是这种烧结炉烧结气氛难以控制，所以产品容易渗碳、脱碳，而且因其是在正压下烧结，一些氧化物杂质不能较好的挥发排除掉，影响产品质量[林芸，硬质合金烧结技术的发展[J].贵阳金筑大学学报，2004，4106‐108]。

上世纪80年代广泛采用真空炉烧结工艺，真空烧结可有效地消除氧化物杂质，相对于氢气烧结炉明显提高烧结产品的纯度和产品的物理性能。但真空烧结炉价格高，真空管重复利用率低，维修过程复杂，导致实验成本过高[郑树林，硬质合金真空烧结[J].湖南有色金属，1990，6(5):43‐46]。

气压烧结炉是将烧结试样的脱蜡、烧结、热等静压功能集中于一台设备，生产时一次完成的烧结设备，是目前粉末冶金液相烧结工艺中最先进的烧结设备。操作工人只需操作简单开炉和关炉，不会影响具体的烧结工艺。在整个烧结过程中完全消除人为因素影响，保证了产品的稳定性，但是此种烧结炉结构复杂价格高，无法在一般实验中广泛应用。

目前先进的粉末冶金液相烧结技术主要有热等静压、放电等离子烧结、粉末热挤压烧结等[郎利辉、续秋玉、张东星等，钨合金粉末的热等静压数值模拟及验证[J].粉末冶金材料科学与工程，2014,19(6):839‐846；王迎春、李树奎、王富耻等，放电等离子烧结温度对钨合金的组织及动态力学性能的影响[J].稀有金属材料与工程，2010,39(10):1807‐1810；彭元东、张兆辉、吴彬等，压制压力对微波烧结W‐Ni‐Fe高密度合金性能的影响[J].粉末冶金材料科学与工程,2007,12(3)：156～159]。由于上述粉末成形技术在设备、成本、生产效率等方面的限制，难以工业化应用。

在大部分高校中由于实验经费等限制，不能购买价格昂贵的真空炉等，多数实验室配备的是普通空气炉来进行粉末冶金液相烧结工艺和性能的实验。

发明内容

由于空气炉成本低，易操作，维修简单，重复利用率高，所以是普通实验室及生产车间常用的烧结设备，本发明的目的是提供一种把金属粉末放入密封的刚玉坩埚中于空气炉内进行低成本烧结的工艺，以解决金属粉末试样在空气炉内烧结的高温氧化问题。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种在空气炉中实现金属粉末防氧化的烧结方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)按质量份数，骨料：辅料：粘结剂＝100:(50～100)：(50～100)，利用粘接剂将骨料和辅料调和在一起制成糊状的烧结密封剂，其中骨料为氧化铝粉、氧化锆粉、莫来石粉中的一种；辅料为膨润土、高岭土、蒙脱土中的一种；粘结剂为硅溶胶或铝溶胶；

(2)将金属粉末装入第一陶瓷坩埚内，烧结密封剂涂抹在该陶瓷坩埚的口上，盖上相应该陶瓷坩埚口径的陶瓷埚盖，将金属粉末密封在埚内，室温下放置至少半小时；

(3)将封装有金属粉末的第一陶瓷坩埚放入直径比其大2～3倍的第二陶瓷坩埚内，并在第一、第二陶瓷坩埚之间填充气氛保护剂，将烧结密封剂涂抹在第二陶瓷坩埚口上，盖上相应该陶瓷坩埚口径的陶瓷埚盖，将第一陶瓷坩埚密封在埚内，室温下放置至少半小时；

(4)将封装有第一陶瓷坩埚的第二陶瓷坩埚置于空气炉炉膛内烧结，冷却至室温后取出，轻敲打开第二陶瓷坩埚的埚盖，取出第一陶瓷坩埚，并轻敲打开第一陶瓷坩埚的埚盖，取出烧结好的金属粉末成型试样。

上述方法中，所述气氛保护剂为活性炭、木削、焦炭中的任一种。

所述第一、第二陶瓷坩埚的材质为莫来石陶瓷、氧化铝陶瓷、氧化硅陶瓷中的任一种。

本发明优点是，利用双重坩埚及高温粘接剂对金属粉末进行密封烧结，达到近似真空的烧结环境，避免了试样在空气炉烧结过程中的氧化，保障试样的各项性能不受影响，抗弯强度与硬度等性能均与某大学真空烧结炉制备的钨合金性能相仿甚至更高。同时显著降低了试验成本。本发明方法可用于实验及工业场合作为低成本下的密封烧结。

附图说明

以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

图1为双重陶瓷坩埚封装示意图。图中：1、小坩埚(未使用过)；2、大坩埚(可重复使用多次)；3、金属粉末；4、气氛保护剂；5、大埚盖；6、小埚盖；7、烧结粘接剂。

具体实施方式

一种在空气炉中实现金属粉末防氧化的烧结方法，包括下述步骤：

(1)将骨料、辅料、粘结剂按表1配方(编号为1‐9的9个实施例)，调和在一起制成糊状的烧结密封剂；准备大、小坩埚2、1及相应的大、小埚盖5、6，材质尺寸参见表2。

(2)参考图1，先将金属粉末3装入小坩埚1内，烧结密封剂7均匀涂抹在该坩埚的口上，厚度为2mm，盖上相应该坩埚口径的小埚盖6，将金属粉末密封在埚内，室温下放置至少半小时，直到粘结剂干透；检查埚盖与坩埚口粘合情况，看是否有孔洞与缺口，如果有就继续补粘结剂，等待下一次干透后观察，如粘结剂完好的将埚盖与坩埚口粘合在一起，这一步骤就顺利完成。

(3)将封装有金属粉末的小坩埚放入大坩埚2内，并在两坩埚之间填充(将小坩埚淹埋，将大坩埚填满)气氛保护剂4(品种参见表2)，将烧结密封剂7涂抹在大坩埚口上，盖上大埚盖5，将小坩埚密封在大埚内，室温下放置至少半小时直到粘结剂干透，检查与修补与小坩埚密封一样。

(4)将封装有小坩埚的大坩埚置于空气炉炉膛内烧结，冷却至室温后取出，用手边的小工具轻敲打开大坩埚的埚盖，保证埚盖与坩埚完整，以利于重复使用。倒出里面的气氛保护剂残渣(不可重复利用)与小坩埚，用同样方法敲掉小坩埚盖，从小坩埚内取出烧结好的金属粉末成型试样。

将用过的坩埚与埚盖在砂轮机上打磨平整(有残留的粘结剂)，以准备下一次重复使用。

表1烧结粘结剂配方

表2坩埚封装的工艺参数

Claims (1)

1.一种在空气炉中实现金属粉末防氧化的烧结方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)按质量份数，骨料：辅料：粘结剂＝100:(50～100)：(50～100)，利用粘接剂将骨料和辅料调和在一起制成糊状的烧结密封剂，其中骨料为氧化铝粉、氧化锆粉、莫来石粉中的一种；辅料为膨润土、高岭土、蒙脱土中的一种；粘结剂为硅溶胶或铝溶胶；

(2)将金属粉末装入第一陶瓷坩埚内，烧结密封剂涂抹在该陶瓷坩埚的口上，盖上相应该陶瓷坩埚口径的陶瓷埚盖，将金属粉末密封在埚内，室温下放置至少半小时；

(3)将封装有金属粉末的第一陶瓷坩埚放入直径比其大2～3倍的第二陶瓷坩埚内，并在第一、第二陶瓷坩埚之间填充气氛保护剂，将烧结密封剂涂抹在第二陶瓷坩埚口上，盖上相应该陶瓷坩埚口径的陶瓷埚盖，将第一陶瓷坩埚密封在埚内，室温下放置至少半小时；

(4)将封装有第一陶瓷坩埚的第二陶瓷坩埚置于空气炉炉膛内烧结，冷却至室温后取出，轻敲打开第二陶瓷坩埚的埚盖，取出第一陶瓷坩埚，并轻敲打开第一陶瓷坩埚的埚盖，取出烧结好的金属粉末成型试样；

所述气氛保护剂为活性炭、木削、焦炭中的任一种；

第一、第二陶瓷坩埚的材质为莫来石陶瓷、氧化铝陶瓷、氧化硅陶瓷中的任一种。