CN104907022A - 一种复合型芳香微胶囊及其载银芳香微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种复合型芳香微胶囊及其载银芳香微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种复合型芳香微胶囊及其载银芳香微胶囊的制备方法。该方法是1）配制β-环糊精的饱和水溶液并进行芳香物质的包覆和结晶沉淀；2）将沉淀物过滤并分散到多巴类化合物水溶液中进行包覆聚多巴（胺），得到复合型芳香微胶囊；3）再加入银氨溶液载银；4）最后，加入一定量的多巴类化合物进行反应，得到载银芳香微胶囊。本发明利用多巴类化合物自聚交联反应制备的芳香和抗菌功效的微胶囊不使用有机溶剂，无甲醛等有害物质，无单体残留，所用材料和工艺更能符合绿色环保和健康的要求。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种具有持久抗菌和释放芳香物质双重功效的芳香微胶囊的制备方法。
背景技术
微胶囊技术是一种用成膜材料（壁材）把固态或液态香精（芯材）包覆形成微小粒子的技术，其独特的结构在用于芳香纺织品时可以实现许多目的：提高芯材的加工稳定性；使芯材免受外界环境影响；把液体转化为固体；多芯材成分进行缓释作用，达到长久保持芳香的功效。微胶囊的制作大致有β-环糊精包结法、复凝聚法、原位聚合法、水相分离法、单凝聚法等。其中，β-环糊精具有独特的性环状空腔结构，可容纳大量的其它物质，其孔腔内径7×10-10～1×10-11m。由于β-环糊精分子的羟基均朝向洞穴的外面，使其外表面亲水，内腔憎水，当客体分子尺寸和物理性质与其相匹配时，这种憎水性内腔可与这种客体通过范德华力、氢键和偶极等作用形成稳定的络合物。当β-环糊精溶于水时，β-环糊精的环形中心空洞部分也被水分子占据，当加入非极性外来分子时，由于疏水性的空洞更易与非极性的外来分子结合，这些水分子很快被外来分子置换，形成比较稳定的络合物，并从水溶液中沉淀出来。以β-环糊精为壁材络合芳香物质的研究报道较多，例如专利CN 104189046 A借助超声和高压手段制备了β-环糊精包覆的青蒿挥发油微胶囊；专利CN 103170286 A利用超声波辅助β-环糊精溶解制备了具有极好的光、热稳定性柠檬香蜂草精油微胶囊；专利CN 104257758 A以β-环糊精和阿拉伯胶为壁材，通过乳化等手段制备了互叶白千层挥发油微胶囊；专利CN 104189052 A，以β- 环糊精和乳清蛋白为壁材，通过乳化和喷雾干燥等步骤制备了南葶苈子微胶囊。
由于芳香微胶囊只具有芳香物质所具有的芳香特性和功效，其性能较为单一。因此，在制备过程中如果能够负载一定的抗菌剂，将大大提高微胶囊的应用性能和范围，提高产品的附加值，同时简化织物的后整理工艺，达到一步后整理双重或多重功效。如专利CN 100385063 C将抗菌剂和芳香剂为芯材进行微胶囊化制备了具有持久抗菌芳香效果的纺织品纳米后整理剂；专利CN 103147309 A以抗菌防螨液为芯材，添加纳米银颗粒的甲基丙烯酸甲酯为壁材制备了具有抗菌和防螨性能的微胶囊；专利CN 100392175 C将无机抗菌剂负载银离子、锌离子的纳米氧化硅、氧化钛或磷酸锆负载到聚氨酯为壁材制备了具有抗菌和芳香双重功效的微胶囊。
不同于以上报道，本发明针对现有β-环糊精芳香微胶囊存在的芳香物质释放受温度和湿度影响极为明显，易出现突释和释放过程快等缺陷，利用多巴类化合物的氧化、自聚、交联、粘附的特征对β-环糊精芳香络合物进行复合微胶囊化，进一步利用聚多巴或聚多巴胺的弱还原性对银离子进行还原得到负载银的微胶囊，从而达到制备具有持久芳香和抗菌双重功效的微胶囊。
发明内容
本发明的一个目的是针对现有技术的不足，提供一种基于β-环糊精的具有抗菌性能和良好相容性和释放持久的复合型芳香微胶囊的制备方法。
本发明包括以下步骤：
步骤（1）、搅拌或超声波条件下向30～60℃的β-环糊精的饱和水溶液中缓慢加入芳香精油乙醇溶液，并持续搅拌4～12小时；其中芳香精油加入量为β—环糊精质量的10～30﹪；
所述的芳香精油乙醇溶液中芳香精油与乙醇的质量比为1:3；
步骤（2）、将上述溶液冷却到常温后，再在1～15℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
步骤（3）、将步骤（2）所得沉淀物搅拌分散到pH值为8～10的多巴类化合物水溶液中进行表面反应24小时后得到所述的复合型芳香微胶囊；其中巴类化合物的质量为步骤（1）中β-环糊精质量的2～5﹪；
所述的多巴类化合物水溶液中多巴类化合物的质量百分浓度为0.05～0.3﹪。
本发明的另一个目的是针对现有技术的不足，提供一种基于β-环糊精的具有抗菌性能和良好相容性和释放持久的载银复合微胶囊的制备方法。
本发明采用的方法包括步骤如下：
步骤（1）、搅拌或超声波条件下向30～60℃的β-环糊精的饱和水溶液中缓慢加入芳香精油乙醇溶液，并持续搅拌4～12小时；其中芳香精油加入量为β—环糊精质量的10～30﹪；
所述的芳香精油乙醇溶液中芳香精油与乙醇的质量比为1:3；
步骤（2）、将上述溶液冷却到常温后，再在1～15℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
步骤（3）、将步骤（2）所得沉淀物搅拌分散到pH值为8～10的多巴类化合物水溶液中进行表面反应24小时后得到所述的复合型芳香微胶囊；其中巴类化合物的质量为步骤（1）中β-环糊精质量的2～5﹪；
所述的多巴类化合物水溶液中多巴类化合物的质量百分浓度为0.05～0.3﹪；
步骤（4）、在搅拌状态下，向上述复合型芳香微胶囊溶液中加入一定量的银氨溶液进行反应0.5～4小时后，加入还原剂继续反应6小时，最后再加入β-环糊精质量的1﹪的多巴类化合物，反应24小时后得到所述的载银芳香微胶囊；其中银氨溶液中硝酸银质量浓度为2﹪，硝酸银用量为多巴类化合物质量的10~50﹪，还原剂用量为硝酸银质量的1.5~3倍。
所述的芳香精油为油溶性天然香料或油溶性人工合成香料。
所述的多巴类化合物为3，4二羟基苯丙胺酸（多巴）或4-（2-乙胺基）苯-1，2-二醇（多巴胺）。
所述的还原剂为葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸钠、维生素C、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种。
本发明制备得到的载银芳香微胶囊可用于制备具有芳香及抗菌功能的纺织品。
本发明的有益效果在于：多巴类化合物利用氧发生自聚交联反应形成微胶囊壁材，无需外加引发剂、催化剂、交联剂等，无甲醛等有害物质生成，工艺简单更能符合绿色环保的要求；在β-环糊精外表面再复合一薄层或多层囊壁，从而达到控制缓释过程；利用囊壁的弱还原性对银离子进行还原得到负载银的微胶囊，避免添加纳米银时的团聚和分散不均匀等问题。
附图说明
图1是实施例1-3制备的复合型芳香微胶囊电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析，具体步骤如下：
（1）搅拌或超声波条件下向30～60℃的β—环糊精的饱和水溶液中缓慢加入芳香精油乙醇溶液，并持续搅拌4～12小时，其中，芳香精油与乙醇的质量比为1:3，芳香精油与β—环糊精的质量比为10～30﹪；
（2）将上述溶液冷却到常温后，再在1~15℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
（3）将（2）所得沉淀物搅拌分散到pH值为8～10的多巴类化合物水溶液中进行表面反应24小时后得到所述的复合型芳香微胶囊，其中多巴类化合物的质量百分浓度为0.05～0.3﹪，多巴类化合物的质量为（1）中β—环糊精质量的2～5﹪；
（4）在搅拌状态下，向上述芳香微胶囊溶液中加入一定量的银氨溶液进行反应0.5～4小时后加入还原剂，继续反应6小时。最后再加入β-环糊精质量1﹪的多巴类化合物，反应24小时后得到所述的载银芳香微胶囊，其中，银氨溶液中硝酸银质量浓度为2﹪，硝酸银用量为多巴类化合物质量的10~50﹪，还原剂用量为硝酸银质量的1.5~3倍。
所述的芳香精油为油溶性天然香料或油溶性人工合成香料。所述的多巴类化合物为3，4二羟基苯丙胺酸（多巴）或4-（2-乙胺基）苯-1，2-二醇（多巴胺）。所述的还原剂为葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸钠、维生素C、柠檬酸、柠檬酸钠。
依照上述一种复合型芳香微胶囊及其载银芳香微胶囊的制备方法，下面以具体实施例详细说明本发明。所有实施例的实施步骤与前述步骤相同。需要注意的是，所述实施例不构成对本发明的限制，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为本发明的保护范围。
首先制备复合型芳香微胶囊，见具体实施例：
实施例1-1.
（1）将2.3g β-环糊精充分溶解在100g的 30℃水中，然后在超声波条件下缓慢加入0.92g人工合成薄荷精油/乙醇溶液，并持续搅拌4小时，其中，薄荷精油与乙醇的质量比为1:3，薄荷精油与β—环糊精的质量比为10﹪；
（2）将上述溶液冷却到常温后，再在1℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
（3）将（2）所得沉淀物搅拌分散到92gpH值为8的多巴化合物水溶液中进行表面反应24小时后得到所述的复合型芳香微胶囊。其中多巴化合物的质量百分浓度为0.05%，多巴化合物的质量为（1）中β—环糊精质量的2﹪，即为0.046g。
实施例1-2.
（1）将7.3gβ—环糊精充分溶解在100g的 60℃水中，然后搅拌条件下缓慢加入8.76g天然薰衣草精油/乙醇溶液，并持续搅拌12小时，其中，薰衣草精油与乙醇的质量比为1:3，薰衣草精油与β—环糊精的质量比为30﹪；
（2）将上述溶液冷却到常温后，再在5℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
（3）将（2）所得沉淀物搅拌分散到121.7gpH值为10的多巴胺化合物水溶液中进行表面反应24小时后得到所述的复合型芳香微胶囊，其中多巴胺化合物的质量百分浓度为0.3%，多巴胺化合物的质量为（1）中β—环糊精质量的5﹪，即为0.365g；
实施例1-3.
（1）将3.5gβ—环糊精充分溶解在100g的 40℃水中，搅拌条件下缓慢加入2.8g人工合成茉莉精油/乙醇溶液，并持续搅拌10小时，其中，茉莉精油与乙醇的质量比为1:3，茉莉精油与β—环糊精的质量比为20﹪，即为0.7g；
（2）将上述溶液冷却到常温后，再在15℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
（3）将（2）所得沉淀物搅拌分散到58.3gpH值为8.5的多巴胺化合物水溶液中进行表面反应24小时后得到所述的复合型芳香微胶囊（图1）。其中多巴胺化合物的质量百分浓度为0.15%，多巴胺化合物的质量为（1）中β—环糊精质量的2.5﹪。如图1所示，复合型芳香微胶囊具有良好的分散性，未见明显的聚集。
实施例1-4.
（1）将5.3gβ—环糊精充分溶解在100g的 50℃水中，超声波条件下缓慢加入5.3g天然玫瑰精油/乙醇溶液，并持续搅拌6小时，其中，玫瑰精油与乙醇的质量比为1:3，玫瑰精油与β—环糊精的质量比为25﹪；
（2）将上述溶液冷却到常温后，再在10℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
（3）将（2）所得沉淀物搅拌分散到63.6gpH值为9的多巴化合物水溶液中进行表面反应24小时后得到所述的复合型芳香微胶囊，其中多巴化合物的质量百分浓度为0.25%，多巴化合物的质量为（1）中β—环糊精质量的3﹪。
然后利用上述实施例制备得到复合型芳香微胶囊溶液制备载银复合微胶囊，见具体实施例：
实施例2-1.
在搅拌状态下，向上述实施例1-1制备得到的复合型芳香微胶囊溶液中加入0.92g银氨溶液进行反应0.5小时后加入0.0276g还原剂葡萄糖，继续反应6小时。最后再加入0.023多巴化合物，反应24小时后得到所述的载银芳香微胶囊。其中，硝酸银质量浓度为2﹪，硝酸银用量为多巴化合物质量的40﹪，还原剂用量为硝酸银质量的1.5倍。
制备的微胶囊室内放置3个月后仍具有明显的薄荷香味，对抑制大肠杆菌具有良好效果，达到99.9﹪。
实施例2-2.
在搅拌状态下，向上述实施例1-2制备得到的复合型芳香微胶囊溶液中加入1.78g的银氨溶液进行反应4小时后加入0.071g还原剂维生素C，继续反应6小时。最后再加入0.073g多巴胺化合物，反应24小时后得到所述的载银芳香微胶囊。其中，硝酸银质量浓度为2%，硝酸银用量为多巴胺化合物质量的10﹪，还原剂用量为硝酸银质量的2倍。
制备的微胶囊室内放置3个月后仍具有明显的薰衣草香味，对抑制大肠杆菌具有良好效果，达到99.7%。
实施例2-3.
在搅拌状态下，向上述实施例1-3制备得到的复合型芳香微胶囊溶液中加入2.2g的银氨溶液进行反应2小时后加入0.11g还原剂柠檬酸，继续反应6小时。最后再加入0.035g多巴胺化合物，反应24小时后得到所述的载银芳香微胶囊。其中，硝酸银质量浓度为2%，硝酸银用量为多巴化合物质量的50﹪，还原剂用量为硝酸银质量的2.5倍。
制备的微胶囊室内放置3个月后仍具有明显的茉莉香味，对抑制大肠杆菌具有良好效果，达到99.9%。
实施例2-4.
在搅拌状态下，向上述实施例1-4制备得到的复合型芳香微胶囊溶液中加入1.988g的银氨溶液进行反应3小时后加入0.12g还原剂聚乙烯吡咯烷酮，继续反应6小时。最后再加入0.053g多巴化合物，反应24小时后得到所述的载银芳香微胶囊。其中，硝酸银质量浓度为2%，硝酸银用量为多巴化合物质量的25﹪，还原剂用量为硝酸银质量的3倍。
制备的微胶囊室内放置3个月后仍具有明显的玫瑰香味，对抑制大肠杆菌具有良好效果，达到99.9%。
实施例2-5
将实施例2-4中的还原剂聚乙烯吡咯烷酮更换为抗坏血酸钠，其他实验条件不变。
实施例2-6
将实施例2-4中的还原剂聚乙烯吡咯烷酮更换为柠檬酸钠，其他实验条件不变。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1. 一种复合型芳香微胶囊的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤（1）、搅拌或超声波条件下向30～60℃的β-环糊精饱和水溶液中缓慢加入芳香精油乙醇溶液，并持续搅拌4～12小时；
步骤（2）、将上述溶液冷却到常温后，再在1～15℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
步骤（3）、将步骤（2）所得沉淀物搅拌分散到pH值为8～10的多巴类化合物水溶液中进行表面反应24小时后，得到所述的复合型芳香微胶囊。
2.一种载银芳香微胶囊的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤（1）、搅拌或超声波条件下向30～60℃的β-环糊精饱和水溶液中缓慢加入芳香精油乙醇溶液，并持续搅拌4～12小时；
步骤（2）、将上述溶液冷却到常温后，再在1～15℃条件下进行充分结晶12小时，过滤保留沉淀物；
步骤（3）、将步骤（2）所得沉淀物搅拌分散到pH值为8～10的多巴类化合物水溶液中进行表面反应24小时后，得到所述的复合型芳香微胶囊；
步骤（4）、在搅拌状态下，向上述复合型芳香微胶囊溶液中加入一定量的银氨溶液进行反应0.5～4小时后，加入还原剂继续反应6小时，最后再加入β-环糊精质量的1﹪的多巴类化合物，反应24小时后得到所述的载银芳香微胶囊。
3.如权利要求1所述的一种复合型芳香微胶囊的制备方法或如权利要求2所述的一种载银芳香微胶囊的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的芳香精油加入量为β-环糊精质量的10～30﹪；所述的芳香精油乙醇溶液中芳香精油与乙醇的质量比为1:3。
4.如权利要求1所述的一种复合型芳香微胶囊的制备方法或如权利要求2所述的一种载银芳香微胶囊的制备方法，其特征在于步骤（3）多巴类化合物的质量为步骤（1）中β-环糊精质量的2～5﹪；所述的多巴类化合物水溶液中多巴类化合物的质量百分浓度为0.05～0.3﹪。
5.如权利要求1所述的一种复合型芳香微胶囊的制备方法或如权利要求2所述的一种载银芳香微胶囊的制备方法，其特征在于所述的芳香精油为油溶性天然香料或油溶性人工合成香料。
6.如权利要求1所述的一种复合型芳香微胶囊的制备方法或如权利要求2所述的一种载银芳香微胶囊的制备方法，其特征在于所述的多巴类化合物为3，4二羟基苯丙胺酸（多巴）或4-（2-乙胺基）苯-1，2-二醇（多巴胺）。
7.如权利要求2所述的一种载银芳香微胶囊的制备方法，其特征在于步骤（4）银氨溶液中硝酸银质量浓度为2﹪，硝酸银用量为多巴类化合物质量的10~50﹪，还原剂用量为硝酸银质量的1.5~3倍。
8.如权利要求2所述的一种载银芳香微胶囊的制备方法，其特征在于所述的还原剂为葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸钠、维生素C、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种。
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