CN116270264B - 一种芳香微胶囊、芳香化纤假睫毛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳香微胶囊、芳香化纤假睫毛及其制备方法，所述芳香化纤假睫毛的制备方法包括芳香微胶囊的制备，所述芳香微胶囊的制备包括壁材溶液制备、芯材溶液制备，所述芯材溶液包括铌酸盐。本发明的芳香假睫毛通过微胶囊技术，在微胶囊的芯材中采用加入铌酸盐的方式，可以有效保护精油中的易挥发、易变性物质免受外界环境的影响，将其包裹在里面，使其不易发生结块、黏壁，同时促进芳香微胶囊的缓慢释放，使该化纤假睫毛能反复利用，增加使用寿命。与其他常规方法相比，本发明提供的芳香化纤假睫毛的制备方法简单易行，成本低，留香效果好，更适用于规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种芳香微胶囊、芳香化纤假睫毛及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，人们的审美也越来越趋于多元化、精致化。而假睫毛在美妆行业中应用广泛，深受消费者的喜爱。在假睫毛领域，可分为真毛类假睫毛和人造纤维假睫毛，真毛类型的假睫毛，一般是根据天然毛发制作而成，比如水貂毛；而人造纤维假睫毛，一般是化纤合成。
目前人造假睫毛应用最为广泛，主要因为相比真毛假睫毛，化纤类假睫毛成本低、生产工艺简单，但化纤类假睫毛在高温环境下可能会产生异味，从而引起消费者的不适。
解决化纤类假睫毛异味的方法的一般方法是在假睫毛上涂抹或者粘附芳香类物质，但是由于芳香精油具有挥发性，其与假睫毛结合后芳香性持久性不强，现在市场上的假睫毛的佩戴时间一般为1-2个月，甚至消费者对假睫毛的佩戴时间有更长的需求，因此目前的芳香微胶囊技术对于较长时间佩戴的假睫毛的需求并不适用。
本发明研发团队开发过一款芳香化纤丝假发的专利技术(CN110747650B中一种吸湿排汗芳香化纤丝假发的整理工艺)，该专利以壳聚糖为囊芯、明胶为囊材所制得的微胶囊可以长时间缓慢释放壳聚糖，使假发在长时间内具备抗菌效果，而以芳香精油、明胶和乳化剂所制得微胶囊芳香剂可以长时间缓慢释放芳香精油，从而可以有效解决假发长时间使用后的酸臭味问题，增强了假发的实用性。但是本发明团队通过实验发现该技术在化纤类假睫毛的留香方面效果并不理想。
发明内容
为了解决克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明开发一种具有持久香型的芳香化纤假睫毛。
本发明研发团队在进行铌酸盐物质的多场景应用开发时，发现铌酸盐不仅在光催化等传统应用领域有良好效果，还意外发现当铌酸盐具备某一特定结构时能够起到包裹某些特定成分的作用。进一步研究，发现KNa2[Nb24O72H21]·38H2O在化纤类假睫毛的芳香化处理方面能够作为芯材成分，实现留香时间长，使用寿命长的功效。基于此，本发明开发一种芳香芳香化纤假睫毛及其制备方法。
本发明实施例一方面提供一种芳香化纤假睫毛，所述芳香化纤假睫毛包括假睫毛本体及附在其上的芳香微胶囊，所述芳香微胶囊包括壁材和芯材，所述芯材包括铌酸盐和香精精油，所述铌酸盐优选为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O，所述香精精油为洋甘菊精油、茉莉精油、依兰精油、薄荷香料、葡萄香料、薰衣草香料、国际香香料、茶多酚香料、香奈儿香料中的一种或多种，或混配帮助睡眠的香精香料。
本发明实施例另一方面还提供一种芳香化纤假睫毛的制备方法。所述制备方法包括芳香微胶囊的制备，所述芳香微胶囊的制备包括壁材溶液制备、芯材溶液制备，所述芯材溶液包括铌酸盐，所述铌酸盐优选为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O。
进一步的，所述壁材溶液包括β-环糊精与去离子水，其质量比优选为1:9。该比例可以根据实际溶液用量进行适配调整。
进一步的，所述芯材溶液包括香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐，其质量比优选为(1-3):(1-3)：(0.5-1)，更优选为(1-2)：(1-2)：0.5，更优选1：1：0.5。
进一步的，所述芯材溶液与壁材溶液的质量比优选为1:4。该比例可以根据实际溶液用量进行适配调整。
进一步的，所述香精精油为洋甘菊精油、茉莉精油、依兰精油、牛奶香料、茉莉花香料、艾草香料、洋甘菊香料、薄荷香料、葡萄香料、薰衣草香料、国际香香料、茶多酚香料、香奈儿香料中的一种或多种，或混配一些帮助睡眠的香精香料。
上述芳香假睫毛的制备方法还包括芳香微胶囊与粘合剂混合制备整理液的步骤。
具体的，本发明实施例提供一种芳香化纤假睫毛的制备方法，其具体步骤为：
步骤1、将化纤假睫毛用乙醇洗净；
步骤2、将β-环糊精溶解于去离子水中，常温搅拌12h，得饱和壁材溶液；
步骤3、将香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐溶解在乙醇中，常温搅拌12h，得芯材溶液；
步骤4、将步骤3得到的芯材溶液缓慢地倒入壁材溶液中，匀速搅拌；
步骤5、将步骤4处理好的混合液在高速剪切机下以3000-5000r/min的转速高速分散剪切10-20min，得到稳定的芳香微胶囊乳化液；
步骤6、向步骤5制得的芳香微胶囊乳化液中加入粘合剂10-20g/L，得到芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液；
步骤7、将步骤1中洗净的化纤假睫毛烘干后浸渍在步骤6制备好的芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液中10-20min，取出依次预烘、焙烘，得到芳香假睫毛。
进一步的，步骤3中所述的香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐和乙醇的质量比为(1-3):(1-3)：(0.5-1)：50，更优选为(1-2)：(1-2)：0.5：50，更优选1：1：0.5：50。
进一步的，步骤4中所述的芯材溶液与壁材溶液的质量比为1:4。
进一步的，步骤6中所述的粘合剂为苏州联胜化学有限公司生产的粘合剂NS-19B，粘合剂加入量优选为芳香微胶囊乳化液的10-20g/L。
进一步的，步骤7中所述的预烘温度为90-110℃，预烘时间为2-3min。
进一步的，步骤7中所述的焙烘温度为130-150℃，焙烘时间为30-60s。
本发明实施例一方面还提供一种芳香微胶囊，该芳香微胶囊能够用于化纤类假睫毛的持久留香。所述化纤类假睫毛可以为PBT材质、PET材质、或PBT与PET结合的材质，或者其他类型的化纤类假睫毛。所述芳香微胶囊包括壁材和芯材，所述芯材成分包括铌酸盐，所述铌酸盐优选为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O。所述芳香微胶囊可以通过乳化液的形式存在和保存。
本发明实施例一方面还提供一种芳香微胶囊的制备方法，所述芳香微胶囊的制备方法包括壁材溶液的制备、芯材溶液的制备，所述芯材成分包括铌酸盐，所述铌酸盐优选为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O。
本发明的有益效果为：
本发明的芳香化纤假睫毛通过微胶囊技术，在微胶囊的芯材中采用加入铌酸盐的方式，可以有效保护精油中的易挥发、易变性物质免受外界环境的影响，将其包裹在里面，使其不易发生结块、黏壁，同时促进芳香微胶囊的缓慢释放，使该假睫毛能反复利用，增加使用寿命。本发明研究团队推测该效果主要来自于该铌酸盐的特殊三维结构，如其阴离子由三个七铌氧簇通过三个铌氧八面体连接形成三角形结构，继而通过钾离子和钠离子形成三维网络结构，从而构成大量的空腔。
与其他常规方法相比，本发明提供的芳香假睫毛的制备方法简单易行，成本低，留香效果好，更适用于规模生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1为本发明实施例中铌酸盐：KNa2[Nb24O72H21]·38H2O的三维结构图；
图2为本发明未经芳香精油处理的假睫毛的SEM图；
图3为本发明实施例1中经芳香精油处理后的假睫毛的SEM图；
图4为本发明实施例1中经芳香精油处理后的假睫毛的光学照片。
所述SEM图为扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明阐述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，等价形式改动或修改同样落于本申请的权利要求书所限定的范围。
本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
本申请还存在其它多种可实施的技术方案，在此不做一一列举，本申请权利要求中要求保护的技术方案都是可以实施的。
“包含”或“包括”旨在表示组合物(例如介质)和方法包括所列举的要素，但不排除其他要素。当用于定义组合物和方法时，“基本上由……组成”意味着排除对于所述目的的组合具有任何重要意义的其他要素。因此，基本上由本文定义的元素组成的组合物不排除不会实质上影响要求保护的本申请的基本和新颖特征的其他材料或步骤。“由……组成”是指排除其他组成部分的微量元素和实质性的方法步骤。由这些过渡术语中的每一个定义的实施方案都在本申请的范围内。
本发明实施例中：
1、化纤假睫毛是采用化纤合成、编织制成,结合磨尖工艺制得。化纤可以为PBT、PET或PBT和PET混编的化纤材料。PBT为聚对苯二甲酸丁二酯，是对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯，PBT无毒，对皮肤无刺激作用。PET为涤纶树脂，属结晶型饱和聚酯。
2、本发明实施例的铌酸盐KNa2[Nb24O72H21]·38H2O的制备方法如下：
将1,4-二氨基丁烷加入到一水合醋酸铜的水溶液中搅拌，将最终的紫色溶液逐滴加入K7HNb6O19·13H2O的水溶液，用1mol/L的氢氧化钠将混合物的pH调至10.5-11.5，50-60℃加热3h浓缩，过滤，两天后除去蓝色沉淀，室温缓慢蒸发，得到无色晶体KNa2[Nb24O72H21]·38H2O，其三维结构图如附图1所示，该三维结构的阴离子由三个七铌氧簇通过三个铌氧八面体连接形成三角形结构，继而通过钾离子和钠离子形成三维网络结构，从而构成大量的空腔。
本领域技术人员可以知晓的，通过其他常规方法制得的铌酸盐KNa2[Nb24O72H21]·38H2O也可以用于本发明实施例的芯材成分中。
3、本发明实施例的一种芳香微胶囊包括壁材和芯材，所述芯材成分包括铌酸盐，所述铌酸盐优选为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O。该芳香微胶囊的制备方法包括壁材溶液的制备、芯材溶液的制备，所述芯材成分包括铌酸盐，所述铌酸盐优选为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O。具体制备步骤参见如下芳香化纤假睫毛的具体实施例。
实施例1
步骤1、将1g的PBT假睫毛用乙醇洗净。
步骤2、取20g的β-环糊精溶解于180g去离子水中，常温搅拌12h，得饱和壁材溶液。
步骤3、将1g洋甘菊精油、1g硅烷偶联剂、0.5gKNa2[Nb24O72H21]·38H2O溶解在50g乙醇中，常温搅拌12h，得芯材溶液。
步骤4、将步骤3得到的芯材溶液缓慢地倒入200g壁材溶液中，匀速搅拌。
步骤5、将步骤4处理好的混合液在高速剪切机下以3000r/min的转速高速分散剪切20min，得到稳定的芳香微胶囊乳化液。
步骤6、向步骤5制得的芳香微胶囊乳化液中加入粘合剂3g，得到芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液。
步骤7、将步骤1中洗净的PBT假睫毛烘干后浸渍在步骤6制备好的芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液中10min，取出预烘2min，预烘温度为110℃，再焙烘30s，焙烘温度为150℃，得到芳香PBT假睫毛。
实施例2
步骤1、将1g的PBT假睫毛用乙醇洗净。
步骤2、取20g的β-环糊精溶解于180g去离子水中，常温搅拌12h，得饱和壁材溶液。
步骤3、将2g茉莉精油、2g硅烷偶联剂、0.5gKNa2[Nb24O72H21]·38H2O溶解在50g乙醇中，常温搅拌12h，得芯材溶液。
步骤4、将步骤3得到的芯材溶液缓慢地倒入200g壁材溶液中，匀速搅拌。
步骤5、将步骤4处理好的混合液在高速剪切机下以4000r/min的转速高速分散剪切15min，得到稳定的芳香微胶囊乳化液。
步骤6、向步骤5制得的芳香微胶囊乳化液中加入粘合剂4g，得到芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液。
步骤7、将步骤1中洗净的PBT假睫毛烘干后浸渍在步骤6制备好的芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液中15min，取出预烘3min，预烘温度为100℃，取出后再焙烘60s，焙烘温度为140℃，得到芳香PBT假睫毛。
实施例3
步骤1、将1g的PBT假睫毛用乙醇洗净。
步骤2、取20g的β-环糊精溶解于180g去离子水中，常温搅拌12h，得饱和壁材溶液。
步骤3、将3g依兰精油、3g硅烷偶联剂、1gKNa2[Nb24O72H21]·38H2O溶解在50g乙醇中，常温搅拌12h，得芯材溶液。
步骤4、将步骤3得到的芯材溶液缓慢地倒入200g壁材溶液中，匀速搅拌。
步骤5、将步骤4处理好的混合液在高速剪切机下以5000r/min的转速高速分散剪切10min，得到稳定的芳香微胶囊乳化液。
步骤6、向步骤5制得的芳香微胶囊乳化液中加入粘合剂5g，得到芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液。
步骤7、将步骤1中洗净的PBT假睫毛烘干后浸渍在步骤6制备好的芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液中20min，取出预烘3min，预烘温度为90℃，取出后再焙烘60s，焙烘温度为130℃，得到芳香PBT假睫毛。
对比例1：其他常规方法
步骤1、将1g的PBT假睫毛用乙醇洗净。
步骤2、将1g洋甘菊精油、1g硅烷偶联剂溶解在50g乙醇中，常温搅拌12h。
步骤3、将步骤2得到的溶液缓慢地倒入180g水溶液中，匀速搅拌，得到芳香整理液。
步骤4、向步骤3制得的芳香整理液中加入粘合剂3g，得到芳香精油与粘合剂的混合整理液。
步骤5、将步骤1中洗净的PBT假睫毛烘干后浸渍在步骤4制备好的芳香精油与粘合剂的混合整理液中10min，取出预烘2min，预烘温度为110℃，再焙烘30s，焙烘温度为150℃，得到芳香PBT假睫毛。
对比例2：本对比例未加入铌酸盐
步骤1、将1g的PBT假睫毛用乙醇洗净。
步骤2、取20g的β-环糊精溶解于180g去离子水中，常温搅拌12h，得饱和壁材溶液。
步骤3、将1g洋甘菊精油、1g硅烷偶联剂溶解在50g乙醇中，常温搅拌12h，得芯材溶液。
步骤4、将步骤3得到的芯材溶液缓慢地倒入200g壁材溶液中，匀速搅拌。
步骤5、将步骤4处理好的混合液在高速剪切机下以3000r/min的转速高速分散剪切20min，得到稳定的芳香微胶囊乳化液。
步骤6、向步骤5制得的芳香微胶囊乳化液中加入粘合剂3g，得到芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液。
步骤7、将步骤1中洗净的PBT假睫毛烘干后浸渍在步骤6制备好的芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液中10min，取出预烘2min，预烘温度为110℃，再焙烘30s，焙烘温度为150℃，得到芳香PBT假睫毛。
对比例3：本对比例原料配比不在优选范围内
步骤1、将1g的PBT假睫毛用乙醇洗净。
步骤2、取20g的β-环糊精溶解于180g去离子水中，常温搅拌12h，得饱和壁材溶液。
步骤3、将4g洋甘菊精油、1g硅烷偶联剂、0.2gKNa2[Nb24O72H21]·38H2O溶解在50g乙醇中，常温搅拌12h，得芯材溶液。
步骤4、将步骤3得到的芯材溶液缓慢地倒入200g壁材溶液中，匀速搅拌。
步骤5、将步骤4处理好的混合液在高速剪切机下以3000r/min的转速高速分散剪切20min，得到稳定的芳香微胶囊乳化液。
步骤6、向步骤5制得的芳香微胶囊乳化液中加入粘合剂3g，得到芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液。
步骤7、将步骤1中洗净的PBT假睫毛烘干后浸渍在步骤6制备好的芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液中10min，取出预烘2min，预烘温度为110℃，再焙烘30s，焙烘温度为150℃，得到芳香PBT假睫毛。
效果验证：
选用实施例1、2、3和对比例1、2、3制备得到的芳香PBT假睫毛作为试样，将1g试样放入装有无水乙醇溶液的圆底烧瓶中，75℃回流1h后，过滤，测滤液的吸光度，再根据标准工作曲线中查出此吸光度所对应的香精浓度，从而得出芳香PBT假睫毛上香精的含量，测试结果如表1。经过处理以后的芳香PBT假睫毛留香性的评价结果如表2。
表1.芳香PBT假睫毛上香精的含量
| 芳香PBT假睫毛 | 香精含量(mg·g-1) |
| 实施例1 | 57.03 |
| 实施例2 | 56.85 |
| 实施例3 | 55.47 |
| 对比例1 | 24.36 |
| 对比例2 | 55.92 |
| 对比例3 | 51.73 |
表2.芳香PBT假睫毛留香性能评价表
从表1和表2可知，本发明实施例1-3中的芳香化纤假睫毛通过含有铌酸盐芯材的微胶囊整理后具有优异的芳香效果，留香时间长，使用寿命长。可以明显看出，通过铌酸盐的引入可以更为有效的保护精油中易挥发、易变性物质免受外界环境的影响，促进芳香微胶囊的缓慢释放，进一步增加芳香化纤假睫毛使用寿命，使用时长高达120天。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单改进和润饰，都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种芳香化纤假睫毛的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括芳香微胶囊的制备，所述芳香微胶囊的制备包括壁材溶液制备、芯材溶液制备，所述芯材溶液包括铌酸盐；
所述铌酸盐为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O；所述芯材溶液包括香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐，其质量比为（1-3）:（1-3）：（0.5-1）。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述壁材溶液包括β-环糊精与去离子水，其质量比为1:9。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芯材溶液与壁材溶液的质量比为1:4。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述香精精油为洋甘菊精油、茉莉精油、依兰精油，或替换为薄荷香料、葡萄香料、薰衣草香料、茶多酚香料中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括芳香微胶囊与粘合剂混合制备整理液的步骤。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1、将假睫毛用乙醇洗净；
步骤2、将β-环糊精溶解于去离子水中，常温搅拌12h，得饱和壁材溶液；
步骤3、将香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐溶解在乙醇中，常温搅拌12h，得芯材溶液；
步骤4、将步骤3得到的芯材溶液缓慢地倒入壁材溶液中，匀速搅拌；
步骤5、将步骤4处理好的混合液在高速剪切机下以3000-5000r/min的转速高速分散剪切10-20min，得到稳定的芳香微胶囊乳化液；
步骤6、向步骤5制得的芳香微胶囊乳化液中加入粘合剂10-20g/L，得到芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液；
步骤7、将步骤1中洗净的假睫毛烘干后浸渍在步骤6制备好的芳香微胶囊与粘合剂的混合整理液中10-20min，取出依次预烘、焙烘，得到芳香假睫毛。
7.一种由权利要求1所述的制备方法制得的芳香化纤假睫毛。
8.一种芳香化纤假睫毛，其特征在于：所述芳香化纤假睫毛包括假睫毛本体及附在其上的芳香微胶囊，所述芳香微胶囊包括壁材和芯材，所述芯材包括铌酸盐和香精精油；所述铌酸盐为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O；所述芯材溶液包括香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐，其质量比为（1-3）:（1-3）：（0.5-1）。
9.一种芳香微胶囊，其特征在于：所述芳香微胶囊包括壁材和芯材，所述芯材包括铌酸盐和香精精油；所述铌酸盐为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O；所述芯材溶液包括香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐，其质量比为（1-3）:（1-3）：（0.5-1）。
10.一种芳香微胶囊的制备方法，其特征在于：所述芳香微胶囊的制备包括壁材溶液制备、芯材溶液制备，所述芯材溶液包括铌酸盐和香精精油；所述铌酸盐为KNa2[Nb24O72H21]·38H2O；所述芯材溶液包括香精精油、硅烷偶联剂、铌酸盐，其质量比为（1-3）:（1-3）：（0.5-1）。
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