KR102066265B1

KR102066265B1 - 화장품 원료의 추출방법

Info

Publication number: KR102066265B1
Application number: KR1020190110394A
Authority: KR
Inventors: 이재성
Original assignee: 이재성
Priority date: 2019-09-05
Filing date: 2019-09-05
Publication date: 2020-01-14

Abstract

본 발명은 화장품 원료의 추출방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 추출물의 변이를 방지하고 추출 수율을 향상시킬 수 있는, 화장품 원료의 추출방법에 관한 것이다.

Description

화장품 원료의 추출방법{EXTRACTION METHOD OF COSMETIC RAW MATERIALS}

본 발명은 화장품 원료의 추출방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 열수 추출물의 변이를 방지하고 추출 수율을 향상시킬 수 있는, 화장품 원료의 추출방법에 관한 것이다.

현재의 건축물은 초고층화, 대형화 및 다기능의 구조물로서, 상기 건축물의 보온 및 방음 효과를 더욱 높일 수 있도록 복층 유리를 사용하고 있는 추세이다.

이러한 복층 유리는 건축물의 보온 및 방음 효과뿐만 아니라, 건축의 3 대 요소인 구조, 기능인간의 피부를 구성하는 세포는 환경, 즉 태양광선, 먼지 등의 다양한 자극에 지속적으로 노출되어 노화한다. 상기 노화는 태양광선에 의해 발생할 수 있는 광인성 노화, 또는 태양광선에 노출되지 않는 부위에서 일어나는 연대학적 노화 등을 포함할 수 있다. 이러한 노화에 의해 피부 세포는 세포 활성이 감소하고, 신호전달체계가 불완전해지면서 피부조직을 분해하는 효소인 MMP(matrix metalloproteinases)의 생합성이 증가하고, 콜라겐의 생합성이 감소하게 됨과 동시에 수분 함량이 감소하여, 결과적으로는 피부의 탄력이 감소하고 주름살이 생성된다.

상기와 같은 현상을 방지하기 위해, 최근 다양한 종류의 기능성 화장품이 개발되어 시판되고 있다. 이러한 기능성 화장품을 제조하기 위해서는, 다양한 식물성 원료가 가지고 있는 유효 성분을 효과적으로 추출해내는 것이 중요하다.

식물성 원료의 추출은 증류 추출, 저온 탕전(low temperature bain marie) 추출, 초음파 추출, 초임계(super critical) 추출 등 다양한 방법을 통해 수행될 수 있으며, 그 외에도 다양한 추출방법에 대한 연구가 진행되고 있다.

상기 추출방법들 외에, 뜨거운 물에 원료를 침지하여 가열함으로써 그 유효 성분을 용해시켜내는 열수 추출방법이 사용되고 있다. 그러나, 상기 열수 추출방법은 식물성 원료가 가진 유효 성분 중 물에 녹는 수용성 성분만이 추출되므로 상기 식물성 원료를 효율적으로 활용할 수 없으며, 높은 온도에서 수행됨에 따라 원료의 성분이 쉽게 변이될 수 있다는 단점을 갖는다.

이에, 상기 식물성 원료가 가진 유효 성분을 효과적으로 추출할 수 있으면서도, 추출된 원료가 변이되지 않도록 안정성을 높일 수 있는 열수 추출방법이 요구된다.

대한민국 등록특허공보 제10-0602430호

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 열수 추출물의 변이를 방지하고 추출 수율을 향상시킬 수 있는, 화장품 원료의 추출방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.

상기 목적은, 식물성 원료 조성물을 세척 및 건조하는 단계; 상기 세척 및 건조된 식물성 원료 조성물 중량의 10 배 내지 500 배의 용매를 가하고 1차 열수 추출하는 단계; 상기 열수 추출물을 1차 여과하는 단계; 상기 1차 여과한 열수 추출물을 침전시켜 상등액을 수득하는 단계; 상기 상등액을 재가열하여 2차 열수 추출하는 단계; 및 상기 열수 추출물을 2차 여과하는 단계를 포함하는, 화장품 원료의 추출방법에 의해 달성될 수 있다.

구체적으로, 상기 1차 열수 추출은 상기 식물성 원료 조성물에 용매를 가하고 100℃ 내지 180℃의 온도 범위에서 가열함으로써 수행되는 것일 수 있으며, 상기 2차 열수 추출은 50℃ 내지 150℃의 온도 범위에서 가열하여 수행되는 것일 수 있다.

구체적으로, 상기 용매는, 상기 용매 100 중량부에 대하여 증류수 40 내지 80 중량부, 에탄올 10 내지 30 중량부, 유기산 5 내지 10 중량부, 백금 촉매 0.5 내지 3 중량부, 및 산화게르마늄 분말 1 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.

본 발명에 따르면, 2단계의 복합적인 열수 추출을 통해 추출 수율을 향상시킬 수 있으며, 용매로서 증류수, 에탄올, 유기산, 백금 촉매, 및 산화게르마늄 분말을 모두 포함함에 따라 종래 열수 추출 후 추출물에서 변이가 일어나는 현상을 방지하고, 추출 수율을 더욱 향상시켜 결과적으로는 고수율의 식물성 화장품 원료를 추출할 수 있다.

본 발명의 화장품 원료의 추출방법에 따르면, 주름 개선, 피부 보습, 및 피부결 개선 효과를 갖는 유효 성분의 추출 수율이 높을 뿐만 아니라 세포 독성을 나타내지 않으므로, 기능성 화장료 조성물 제조 분야에 응용될 수 있다.

다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 화장품 원료의 추출방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 화장품 원료의 세포 독성 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.

또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.

도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.

각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원의 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.

본원의 일 측면은, 식물성 원료 조성물을 세척 및 건조하는 단계; 상기 세척 및 건조된 식물성 원료 조성물 중량의 10 배 내지 500 배의 용매를 가하고 100℃ 내지 180℃에서 가열하여 1차 열수 추출하는 단계; 상기 열수 추출물을 1차 여과하는 단계; 상기 1차 여과한 열수 추출물을 침전시켜 상등액을 수득하는 단계; 상기 상등액을 50℃ 내지 150℃에서 재가열하여 2차 열수 추출하는 단계; 및 상기 열수 추출물을 2차 여과하는 단계를 포함하는, 화장품 원료의 추출방법을 제공한다.

본 발명은, 용매로서 증류수, 에탄올, 유기산, 백금 촉매, 및 산화게르마늄 분말을모두 포함함에 따라, 종래 열수 추출 후 추출물에서 변이가 일어나는 현상을 방지하는 효과를 가질 수 있다.

이하, 도 1을 통해, 본원의 일 실시예에 화장품 원료의 추출방법을 설명할 수 있다.

먼저, 식물성 원료 조성물을 준비하여 세척 및 건조한다. 일 실시예에 있어서, 상기 식물성 원료 조성물은 화장료 조성물로 이용될 수 있는 식물성 원료라면 제한 없이 사용될 수 있으며, 구체적으로, 노니, 병풀, 브로콜리, 모링가, 어성초, 카렌듈라, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 건조는 동결 건조, 분무 건조, 또는 열풍 건조를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 식물성 원료 조성물은 상기 식물성 원료 조성물 대비 수분의 질량이 1% 내지 10%가 되도록 동결 건조, 분무 건조, 또는 열풍 건조를 통해 건조되는 것일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 세척 및 건조된 식물성 원료 조성물을 절단 또는 분쇄하는 단계를 추가 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 세척 및 건조된 식물성 원료 조성물은 열수 추출 시 용매에 잘 침지될 수 있도록 절단되거나 또는 약 50 메쉬(mesh) 이상의 분말 상태로 분쇄될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

다음으로, 상기 식물성 원료 조성물 중량의 약 10 배 내지 약 500 배의 용매를 가하여 가열함으로써 1차 열수 추출한다. 이 때, 상기 1차 열수 추출은 상기 식물성 원료 조성물의 유효 성분이 상기 용매에 용해되어 나올 수 있는 온도에서 수행되는 것일 수 있으며, 구체적으로는 약 100℃ 내지 약 180℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있다.

상기 1차 열수 추출이 약 100℃ 미만으로 수행될 경우, 상기 식물성 원료 조성물에 포함된 유효 성분이 상기 용매에 충분히 용해되지 않을 수 있으며, 약 180℃를 초과하여 수행될 경우 상기 용매에 불쾌한 향이 포함되거나 열수 추출이 충분히 일어나기 이전에 용매가 모두 기화될 수 있으므로, 상기 1차 열수 추출은 약 100℃ 내지 약 180℃, 약 100℃ 내지 약 150℃, 약 100℃ 내지 약 130℃, 약 130℃ 내지 약 180℃, 약 130℃ 내지 약 150℃, 또는 약 150℃ 내지 약 180℃에서 수행되는 것이 바람직하다.

일 실시예에 있어서, 상기 1차 열수 추출은 상기 용매를 가한 최초 부피의 약 50%가 될 때까지 수행되는 것일 수 있으며, 구체적으로는 약 1 시간 내지 약 24 시간 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 용매는, 상기 용매 100 중량부에 대하여 증류수 약 40 내지 약 80 중량부, 에탄올 약 10 내지 약 30 중량부, 유기산 약 5 내지 약 10 중량부, 및 백금 촉매 약 0.5 내지 약 3 중량부를 포함할 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 유기산은 산성을 나타내는 유기 화합물이라면 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 아세트산(acetic acid), 부티르산(butyric acid), 시트르산(citric acid), 팔미트산(palmitic acid), 옥살산(oxalic acid), 타타르산(tartaric acid), 글리콜산(glycolic acid), 락트산(lactic acid), 말레산(maleic acid), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로는, 옥살산을 포함하는 것일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 유기산의 함량에 따라 상기 추출 후 수득되는 화장품 원료의 성분 변이가 방지될 수 있다. 예를 들어, 상기 유기산의 함량에 의하여 상기 용매의 pH가 변화되며, 이는 상기 화장품 원료의 안정성에 영향을 미쳐 결과적으로는 상기 화장품 원료의 성분이 변이되지 않도록 방지하는 역할을 하는 것일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 유기산의 함량은 상기 용매 100 중량부 대비 약 5 내지 약 10 중량부일 수 있다. 상기 유기산의 함량이 약 5 중량부 미만이거나, 약 10 중량부를 초과할 경우, 상기 용매의 pH가 급격히 변화하여 추출 수율이 감소하는 경우가 발생할 수 있으므로, 상기 유기산의 함량은 상기 용매 100 중량부 대비 약 5 내지 약 10 중량부, 약 5 내지 약 7 중량부, 또는 약 7 내지 약 10 중량부인 것이 바람직하다.

일 실시예에 있어서, 상기 백금 촉매는 백금 카보닐 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 디비닐테트라메틸디실록산 복합체, 백금 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 옥탄알데히드/옥탄올 복합체, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있으며, 구체적으로는 백금 디비닐테트라메틸디실록산 복합체로서 칼스테트 촉매(Karstedt's catalyst)를 포함할 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 용매가 백금 촉매를 상기 용매 100 중량부 대비 약 0.5 내지 약 3 중량부로 포함함에 따라, 상기 열수 추출의 수율이 증가할 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 백금 촉매가 약 0.5 중량부 미만으로 포함될 경우, 백금 촉매를 포함함에 따라 나타날 수 있는 효과, 구체적으로는 추출 수율의 향상 효과가 충분히 발휘되지 않을 수 있으며, 약 3 중량부를 초과하여 포함될 경우 백금 촉매에 의해 불필요한 침전물이 발생할 수 있으므로, 상기 백금 촉매는 상기 용매 100 중량부에 대하여 약 0.5 내지 약 3 중량부, 약 0.5 내지 약 1.5 중량부, 약 0.5 내지 약 1 중량부, 또는 약 1.5 내지 약 3 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.

일 실시예에 있어서, 상기 용매는 산화게르마늄 분말을 포함하는 것일 수 있다. 게르마늄은 원자량이 약 72.59인 회백색의 세라믹으로서, 주로 2가 또는 4가의 화합물 형태로 존재한다. 상기 게르마늄은 반도체 성질을 나타냄으로써 광섬유, 화학 촉매 분야에도 사용될 수 있으며, 또한 미량의 원적외선을 방사시켜 사람의 혈관 속 전자를 이동시킴으로써 통증을 감소시키는 효과를 가져 의학 분야에도 응용될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 산화게르마늄은, 게르마늄 광석으로부터 수득된 염화게르마늄을 가수 분해하여 제조되는 것일 수 있으며, 예를 들어, 산화제일게르마늄(GeO) 또는 산화제이게르마늄(GeO₂)을 포함할 수 있다.일 실시예에 있어서, 상기 추출방법에서, 상기 용매가 산화게르마늄 분말을 상기 용매 100 중량부 대비 약 1 내지 약 5 중량부로 포함함에 따라, 상기 열수 추출의 수율이 증가할 수 있다. 구체적으로, 상기 산화게르마늄 분말을 상기 백금 촉매와 함께 사용함에 따라, 산화게르마늄 분말 또는 백금 촉매를 단독으로 사용하는 추출방법보다 열수 추출의 수율이 증가할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 산화게르마늄 분말이 약 1 중량부 미만으로 포함될 경우, 추출 수율이 유의하게 향상되지 않을 수 있으며, 약 5 중량부를 초과하여 포함될 경우 불필요한 침전물이 발생할 수 있으므로, 상기 산화게르마늄 분말은 상기 용매 100 중량부에 대하여 약 1 내지 약 5 중량부, 약 1 내지 약 3 중량부, 약 3 내지 약 5 중량부, 또는 약 2 내지 약 3 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.

다음으로, 상기 1차 열수 추출 후 수득된 열수 추출물을 1차 여과하여 불필요한 불순물 및 박테리아를 제거한다.

일 실시예에 있어서, 상기 1차 여과는 여과지를 사용하여 수행되는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 여과지의 필터 사이즈는 약 0.1 μm 내지 약 2.0 μm일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

다음으로, 상기 1차 여과한 열수 추출물을 침전하여 상등액을 수득한다.

일 실시예에 있어서, 상기 침전 후 수득된 침전물에 용매를 가하여 다시 열수 추출하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 용매는 상기 1차 열수 추출과 동일한 용매를 사용하되, 상기 1차 열수 추출보다 짧은 시간으로 수행되는 것일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 1차 여과한 열수 추출물을 침전하여 상등액을 수득하는 단계에서 원심 분리가 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

다음으로, 상기 침전시켜 수득된 상등액을 재가열하여 2차 열수 추출함으로써 상기 1차 열수 추출에서 추출되지 않은 식물성 원료 조성물의 유효 성분을 재추출한다.

일 실시예에 있어서, 상기 2차 열수 추출은 상기 1차 열수 추출보다 낮은 온도에서 수행되는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 2차 열수 추출은 약 50℃ 내지 약 150℃에서 수행되는 것일 수 있으며, 구체적으로는, 약 50℃ 내지 약 120℃, 약 50℃ 내지 약 85℃, 약 85℃ 내지 약 120℃, 또는 약 120℃ 내지 약 150℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 2차 여과 후, 상기 열수 추출물의 추출 수율 향상을 위해 추가적인 열수 추출이 더욱 수행될 수 있다. 상기 추가적인 열수 추출의 횟수는 사용되는 식물성 원료 조성물의 종류에 따라 상이할 수 있으며, 예를 들어, 2회 내지 4회 더욱 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

다음으로, 상기 2차 열수 추출 후 수득된 열수 추출물을 2차 여과함으로써 상기 1차 여과에서 제거되지 않은 불순물 등을 제거하여 화장품 원료를 수득한다. 상기 2차 여과는 상기 1차 여과와 동일하거나 또는 상이한 방법을 통해 수행되는 것일 수 있으며, 구체적으로는 상기 1차 여과에서 사용된 여과지보다 더 작은 필터 사이즈의 여과지를 이용하여 수행되는 것일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 수득된 화장품 원료는, 제조되는 화장품의 제형에 따라 동결 건조 또는 분무 건조될 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 화장품 원료는, 제조되는 화장품의 제형 또는 사용 목적에 맞게 임의로 선정한 물질이 첨가될 수 있다. 예를 들어, 정제수, 유분, 계면활성제, 보습제, 고급 알코올, 증저점제, 킬레이트제, 색소, 지방산, 산화방지제, 방부제, 왁스, pH 조절제, 향료 등이 첨가될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 화장품 원료를 이용하여 제조되는 화장품의 제형이 페이스트, 크림 또는 젤인 경우, 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 화장품 원료를 이용하여 제조되는 화장품의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우, 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 화장품 원료를 이용하여 제조되는 화장품의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우, 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제를 포함할 수 있고, 예를 들어, 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 화장품 원료를 이용하여 제조되는 화장품의 제형이 현탁액인 경우, 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 화장품 원료를 이용하여 제조되는 화장품의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우, 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1 및 실시예 2]

화장품 원료를 추출하기 위해, 노니, 병풀, 브로콜리, 모링가, 어성초, 및 카렌듈라를 포함하는 식물성 원료 조성물을 준비하여 세척하고 수분의 질량이 5%가 될 때까지 열풍 건조하였다. 건조된 식물성 원료 조성물은 믹서를 이용하여 50 메쉬의 분말 상태가 될 때까지 분쇄하였다. 분쇄 후, 하기 표 1의 구성 성분 및 비율에 따른 용매를 상기 식물성 원료 조성물 중량의 300 배로 첨가하고, 150℃에서 6 시간 동안 1차 열수 추출을 진행하였다. 1차 열수 추출 후 1.0 μm의 필터 사이즈를 갖는 여과지를 이용하여 1차 여과하고, 여과된 열수 추출물을 실온에서 약 2 시간 동안 침전시켜 침전물을 제거하고 상등액을 수득하였다. 수득된 상등액은 상기 1차 열수 추출 때 사용한 동일한 용매를 동일한 양으로 첨가하여 130℃에서 3 시간 동안 2차 열수 추출하였다. 2차 열수 추출 후 수득된 열수 추출물은 0.8 μm의 필터 사이즈를 갖는 여과지로 2차 여과하고, 동결 건조하여 최종 화장품 원료를 수득하였다. 하기 표 1의 구성 성분 및 비율에 따라 추출된 화장품 원료들을 각각 실시예 1 내지 실시예 3으로 명명하였다.

[표 1]

[비교예]

상기 실시예 1 내지 3의 추출방법에서 사용된 것과 동일한 식물성 원료 조성물을 세척 및 건조하여 준비하고, 믹서를 이용하여 50 메쉬의 분말 상태가 될 때까지 분쇄하였다. 분쇄 후, 하기 표 2의 구성 성분 및 비율에 따른 용매를 상기 식물성 원료 조성물 중량의 300 배로 첨가하고, 150℃에서 6 시간 동안 1차 열수 추출을 진행하였다. 수득된 열수 추출물은 1.0 μm의 필터 사이즈를 갖는 여과지를 이용하여 여과하였으며, 여과 후 2 시간 동안 침전시켜 수득된 상등액에 상기 1차 열수 추출 때 사용한 동일한 용매를 동일한 양으로 첨가하여 130℃에서 3 시간 동안 2차 열수 추출하였다. 2차 열수 추출 후 0.8 μm의 필터 사이즈를 갖는 여과지로 2차 여과하고, 동결 건조하여 비교예로서의 최종 화장품 원료를 수득하였다.

[표 2]

[실험예 1: 추출 수율 측정]

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예에서 제조된 화장품 원료들 각각에 대하여, 식약청 원료 추출 표준화 프로세스(제조공정 표준화)에 제시된 방법에 준하여 최적추출 조건을 수행하였다. 최종 원료 모니터링을 통한 반복시험을 통해 하기 표 3과 같은 추출 수율 결과를 도출하였다.

[표 3]

상기 표 3의 추출 수율 측정 결과에서, 각 용매 별 추출 수율은 유기산 및 촉매를 모두 포함하는 용매를 이용한 실시예 2 및 3, 유기산만을 포함하는 용매를 이용한 실시예 1, 및 유기산 및 촉매를 모두 포함하지 않는 비교예 순으로 높은 것이 확인되었다. 즉, 이것은 추출 용매로서 유기산 및 촉매를 모두 포함하는 것이, 식물성 원료의 추출 수율을 증가시켜 경제성 측면에 효과적이라는 것을 입증하는 것이다.

뿐만 아니라, 유기산과 함께 백금 촉매를 포함하는 실시예 2의 측정 결과와 유기산, 백금 촉매, 및 산화게르마늄 분말을 모두 포함하는 실시예 3의 측정 결과를 비교하여 볼 때, 상기 백금 촉매와 산화게르마늄 분말을 동시에 사용함에 따라 시너지 효과가 발생하여 식물성 원료 조성물의 추출 수율이 현저하게 증가한 것을 확인할 수 있었다.

[실험예 2: 장기 보존에 따른 세포 독성도 측정]

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예에서 제조된 화장품 원료들 각각을 온습도를 조절하지 않는 창고에 6 개월간 보관한 후 세포 독성도를 측정하였다. 세포 독성은 MTT 방법을 이용하였으며, 세포(PC12 cell)의 농도를 5×10⁵ 세포/mL로 조절하여 마이크로타이터 플레이트(microtiter plate)에 100 μl씩 넣은 다음, 상기 실시예들 및 비교예의 화장품 원료들을 농도 별로 처리하여 24 시간 동안 배양하였다. 배양 후 MTT 라벨링 시약을 최종 농도가 0.5 mg/mL가 되도록 혼합하여 4 시간 동안 처리하고, 550 nm 파장에서 흡광도를 측정하여 세포 독성을 확인하여 그 결과를 도 2에 나타내었다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 추출방법에 의해 제조된 화장품 원료의 경우 추출 후 6 개월이 경과하였음에도 불구하고 조성물에 변이가 발생하지 않아 세포 독성이 나타나지 않았으나, 비교예의 화장품 원료의 경우 조성물의 변이가 발생하여 세포 생존 능력이 확연히 감소하였음을 확인할 수 있었다.

본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims

식물성 원료 조성물을 세척 및 건조하는 단계;
상기 세척 및 건조된 식물성 원료 조성물 중량의 10 배 내지 500 배의 용매를 가하고 100℃ 내지 180℃에서 가열하여 1차 열수 추출하는 단계;
상기 열수 추출물을 1차 여과하는 단계;
상기 1차 여과한 열수 추출물을 침전시켜 상등액을 수득하는 단계;
상기 상등액을 50℃ 내지 150℃에서 재가열하여 2차 열수 추출하는 단계; 및
상기 열수 추출물을 2차 여과하는 단계
를 포함하는, 화장품 원료의 추출방법으로서,
상기 용매는,
상기 용매 100 중량부에 대하여 증류수 40 내지 80 중량부, 에탄올 10 내지 30 중량부, 옥살산 5 내지 10 중량부, 칼스테트 촉매 1.5 내지 3 중량부, 및 산화제이게르마늄 분말 2 내지 3 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는,
화장품 원료의 추출방법.
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