CN104900296B - 一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数为：银粉45～60％，树脂载体5～20％，尼龙酸二甲酯30～45％，固化剂0.1～2％，助剂0.5～2％，触变剂0.5～1％；将各原料按照一定顺序混匀，并经过三辊机研磨制得本发明导电银浆。本发明导电银浆具有良好的印刷性能、优异的导电性、耐弯折性以及硬度，适合大批量的工业生产。

Description

一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电浆料领域，尤其是涉及一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的迅速发展，薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、电位器、无线射频识别系统、太阳能电池等的需求量在迅速增加，而导电银浆作为制备此类电子元器件的关键功能材料，其发展和应用也受到人们的广泛关注。
据分析，仅导电银浆市场而言，每年具有数十亿关元的市场规模，其中低温固化导电银浆是指固化温度(100-200℃)较低的一类银浆，可印刷在玻璃化温度较低且成本低廉的塑料或柔性板上，这类导电银浆最适合薄膜开关的制备，薄膜开关用导电银浆应具有优异的导电性、耐弯折性、附着力和一定的硬度。
而目前大部分导电银浆所存在的主要问题有：导电性能差，导致电阻大，灵敏度差；附着力、耐弯折性差，导致产品使用寿命大大缩减。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法。本发明导电银浆具有良好的印刷性能、优异的导电性、耐弯折性以及硬度，适合大批量的工业生产。
本发明的技术方案如下：
一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数为：
所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国诺誉公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种；
所述固化剂为自制封闭型异氰酸酯GX01、上海涂料有限公司生产的BI301、三木化工有限公司生产的7160A、东莞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国Cytec氰特公司生产的325中的一种或多种。
所述导电银浆的制备方法为：
(1)分别称取5～20％的树脂载体、20～30％尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温至75～95℃，在300r/min的搅拌速度下，搅拌5～8h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
(2)在通风橱中，将步骤(1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10％～15％的尼龙酸二甲酯、0.1～2％的固化剂、0.5～2％的助剂和0.5～1％的触变剂，使用高速分散机在800r/min的转速下混合均匀；
(3)在步骤(2)所得的混合物中加入45～60％的银粉，使用高速分散机在400r/min的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行细辊3～8遍，检测细度为8μm以下即可收料，如未达到，继续细辊，直至达到该细度，即得所述导电银浆，并在5℃～20℃下避光密封保存；
所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国诺誉公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种；
所述固化剂为自制封闭型异氰酸酯GX01、上海涂料有限公司生产的BI301、三木化工有限公司生产的7160A、东莞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国Cytec氰特公司生产的325中的一种或多种。
所述银粉的平均粒径为3～7μm，比表面积为1.3～2.80m2/g，银纯度大于等于99.5wt％。
所述助剂为BYK-110、BYK-333、德谦-9850、德谦-435中一种或多种。
所述触变剂为N-20、H-20、DM-20S、HB-615中的一种或多种。
所述自制封闭型异氰酸酯GX01的制备方法为：将甲苯二异氰酸酯TDI与溶剂加入到装有温度计、电动搅拌和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至80℃进行预热1h，然后升温至100℃加入封闭剂，继续升温至110℃，保温2h至3h后，出料即得所述封闭型异氰酸酯固化剂GX01；
所述甲苯二异氰酸酯TDI与封闭剂中-NCO与-OH的摩尔比为1:1～1.3；
所述溶剂为丙酮、甲基异丁基甲酮、甲苯中的一种或多种。
所述封闭剂为甲乙酮肟、环己酮肟、二苯基甲酮肟中的一种或多种。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明所使用的树脂载体可以很好的包附在银粉表面，使银粉在树脂中能够得到较好的排列，从而使固化后的导电银浆具有优异的导电性能。
2、本发明导电银浆的基材大部分为塑料薄膜以及柔性板，本发明所使用的树脂载体与固化剂配合使用，达到一定的硬度且对基材有很好的附着力；所用固化剂稳定性好，可以提高保存性，使产品具有更长的储存时间，同时使用该固化剂可以做成单组分，生产操作更便捷，提高生产效率。
3、本发明所使用的树脂载体分子量较大，含有较多柔性基团，固化后具有很好的耐弯折性；所使用的溶剂为高沸点环保型溶剂，对环境污染很小。
4、本发明所使用的助剂可以使导电银浆具有更好的流动性以及印刷性。
5、本发明所使用的触变剂可以使导电银浆具有更好的触变性以及防流挂性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
(1)分别称取5g树脂5703、30g尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温至80℃，在300r/min的搅拌速度下，搅拌6h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
(2)在通风橱中，将步骤(1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入12.7g的尼龙酸二甲酯、1g的固化剂GX01、0.5g的助剂BYK-110和0.8g的触变剂N-20，使用高速分散机在800r/min的转速下混合均匀；
(3)在步骤(2)所得的混合物中加入50g的银粉，使用高速分散机在400r/min的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行细辊6遍，检测细度为7μm，收料，即得所述导电银浆，并在5℃～20℃下避光密封保存；
所述固化剂GX01的制备方法为：将甲苯二异氰酸酯TDI与甲苯加入到装有温度计、电动搅拌和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至80℃进行预热1h，然后升温至100℃加入环己酮肟，继续升温至110℃，保温2h至3h后，出料即得所述封闭型异氰酸酯固化剂GX01；所述甲苯二异氰酸酯TDI与封闭剂环己酮肟中-NCO与-OH的摩尔比为1:1.3；
使用丝网印刷机将导电银浆印刷在PET薄膜上，印刷的图形为长*宽＝10cm*1mm的长方形5组，在150℃的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
实施例2
一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
(1)分别称取20g的树脂5703、20g尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温至95℃，在300r/min的搅拌速度下，搅拌5h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
(2)在通风橱中，将步骤(1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10g的尼龙酸二甲酯、2g的固化剂BT301、2g的助剂BYK-333和1g的触变剂DM-20S，使用高速分散机在800r/min的转速下混合均匀；
(3)在步骤(2)所得的混合物中加入45g的银粉，使用高速分散机在400r/min的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行细辊8遍，检测细度为6μm，收料，即得所述导电银浆，并在5℃～20℃下避光密封保存；
使用丝网印刷机将导电银浆印刷在PET薄膜上，印刷的图形为长*宽＝10cm*1mm的长方形5组，在150℃的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
实施例3
一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
(1)分别称取7.5g的树脂103、30g尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温至75℃，在300r/min的搅拌速度下，搅拌8h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
(2)在通风橱中，将步骤(1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入15g的尼龙酸二甲酯、1g的固化剂7160A、1g的助剂BYK-333和0.5g的触变剂HB-615，使用高速分散机在800r/min的转速下混合均匀；
(3)在步骤(2)所得的混合物中加入45g的银粉，使用高速分散机在400r/min的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行细辊5遍，检测细度为8μm，收料，即得所述导电银浆，并在5℃～20℃下避光密封保存；
使用丝网印刷机将导电银浆印刷在PET等薄膜上，印刷的图形为长*宽＝10cm*1mm的长方形5组，在150℃的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
实施例4
一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
(1)分别称取10g的树脂5703、20g尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温至80℃，在300r/min的搅拌速度下，搅拌7h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
(2)在通风橱中，将步骤(1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10g的尼龙酸二甲酯、1.5g的固化剂7160A、0.5g的助剂德谦-9850和01g的触变剂DM-20S，使用高速分散机在800r/min的转速下混合均匀；
(3)在步骤(2)所得的混合物中加入57g的银粉，使用高速分散机在400r/min的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行细辊8遍，检测细度为6μm，收料，即得所述导电银浆，并在5℃～20℃下避光密封保存；
使用丝网印刷机将导电银浆印刷在PET等薄膜上，印刷的图形为长*宽＝10cm*1mm的长方形5组，在150℃的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
表1
测试方法：
粘度：采用Brookfield HADV-I型旋转式粘度计，14#转子，20rpm；
耐弯折性：每次2kg砝码正反各压1分钟，直至电阻大于等于300％；
高低温循环：温度-350℃～75℃，时间72h，8个循环。

Claims (6)

1.一种薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数为：
所述导电银浆的制备方法为：
(1)分别称取5～20％的树脂载体、20～30％尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温至75～95℃，在300r/min的搅拌速度下，搅拌5～8h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
(2)在通风橱中，将步骤(1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10％～15％的尼龙酸二甲酯、0.1～2％的固化剂、0.5～2％的助剂和0.5～1％的触变剂，使用高速分散机在800r/min的转速下混合均匀；
(3)在步骤(2)所得的混合物中加入45～60％的银粉，使用高速分散机在400r/min的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行细辊3～8遍，检测细度为8μm以下即可收料，如未达到，继续细辊，直至达到该细度，即得所述导电银浆，并在5℃～20℃下避光密封保存；
所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国诺誉公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种；
所述固化剂为自制封闭型异氰酸酯GX01、上海涂料有限公司生产的BI301、三木化工有限公司生产的7160A、东莞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国Cytec氰特公司生产的325中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述银粉的平均粒径为3～7μm，比表面积为1.3～2.80m2/g，银纯度大于等于99.5wt％。
3.根据权利要求1所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述助剂为BYK-110、BYK-333、德谦-9850、德谦-435中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述触变剂为N-20、H-20、DM-20S、HB-615中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述自制封闭型异氰酸酯GX01的制备方法为：将甲苯二异氰酸酯TDI与溶剂加入到装有温度计、电动搅拌和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至80℃进行预热1h，然后升温至100℃加入封闭剂，继续升温至110℃，保温2h至3h后，出料即得所述封闭型异氰酸酯固化剂GX01；
所述甲苯二异氰酸酯TDI与封闭剂中-NCO与-OH的摩尔比为1:1～1.3；
所述溶剂为丙酮、甲基异丁基甲酮、甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述封闭剂为甲乙酮肟、环己酮肟、二苯基甲酮肟中的一种或多种。
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