CN106782760B - 一种低温固化的黑色触摸屏银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温固化的黑色触摸屏银浆及其制备方法，所述触摸屏包括如下重量份的各组分：银粉50～65份，吡咯烷5～22份，高分子树脂8～14份，有机溶剂15～25份，吡咯烷聚合催化剂为0.1～0.3份。本发明的制备方法是先制备有机载体，再在有机载体中加入银粉，充分分散均匀，再加入吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂，用三辊轧机轧制，过滤除去不溶物即可。本发明使用聚吡咯烷作为粘结剂，可降低银浆固化温度，使银浆在低温烘烤条件下(90～120℃)仍然具有良好的遮色性能、导电性能、附着力和硬度。此外，本发明的触摸屏银浆中不含有害重金属离子以及卤素，符合环保要求。

Description

一种低温固化的黑色触摸屏银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及触摸屏技术领域，具体涉及一种低温固化的黑色触摸屏银浆及其制备方法。
背景技术
触摸屏作为人机友好交互设备得到越来越广泛的应用，轻薄、美观、节能、柔性屏等成为触摸设备发展趋势。OGS(全贴合)技术可以简化触摸屏结构，减小触摸屏厚度，提高光通过率，得到更清晰的成像和节约能耗。目前触摸屏制备工艺需印制导电银浆和遮盖油墨两步，而黑色触摸屏银浆既可作为导电层又兼具遮盖层性能，简化制备工艺，减小触摸屏厚度。此外柔性屏大多使用PET膜作为基材，当温度超过130℃以后，PET膜容易变形。因此，浆料固化温度越低，PET膜越能维持其性能稳定性。
低温固化银浆是在150℃以下经固化处理而形成导电膜层的银浆，由导电功能相(银粉)、粘接相(树脂和有机溶剂)和助剂等组成，适用于丝网印刷。低温固化银浆广泛应用于薄膜开关、柔性线路板、固体钽电解电容器电极、电子屏幕等。目前，现有工艺低温固化导电银浆存在印刷质量不稳定、固化温度高、电阻偏大、浆料毒性大、成本高等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种低温固化的黑色触摸屏银浆及其制备方法，该触摸屏银浆使用聚吡咯烷作为粘结剂，可降低银浆固化温度，并提高银浆导电性能，同时遮盖导电线路颜色。
基于上述目的，本发明提供的一种低温固化的黑色触摸屏银浆，包括如下重量份的各组分：银粉50～65份，吡咯烷5～22份，高分子树脂8～14份，有机溶剂15～25份，吡咯烷聚合催化剂为0.1～0.3份。
优选地，所述银粉的粒径为0.8～5μm。
优选地，所述吡咯烷为新蒸无水吡咯烷。
优选地，所述高分子树脂选自聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯-乙烯醇树脂中的一种或数种。
优选地，所述有机溶剂选自丙二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、卡必醇、卡必醇甲醚、卡必醇乙醚、二氯甲烷中的一种或数种。
优选地，所述吡咯烷聚合催化剂选自三氟化硼·乙醚、三氟乙酸、三氯化铁、醋酸中的一种或数种。
本发明在触摸屏银浆配方中加入吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂，吡咯烷是一种C、N五元杂环分子，在吡咯烷聚合催化剂的作用下在较低温度下(40℃)聚合固化成为聚吡咯烷，聚吡咯烷是一种黑色的导电高分子聚合物。发明人研究发现，吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂的加入不仅能够提高银浆的导电性能，还使银浆具有良好的遮色性能和附着力；最重要的一点，吡咯烷的低温聚合能够降低银浆的固化温度，在120℃以下，30min固化完全，能够满足相关产品的应用要求，且成本低、能耗小。
进一步的，本发明还提供了一种所述的低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，包括如下步骤：
a、将所述重量份的高分子树脂加至所述重量份的有机溶剂中，加热搅拌至所述高分子树脂完全溶解，过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、将所述重量份的银粉加入到有机载体中分散均匀，得到分散后的浆料；
c、将所述重量份的吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂加入到分散后的浆料中，经过轧制后，过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
优选地，步骤a中所述加热搅拌为在70～80℃下搅拌1.5～2.5h；所述过滤除去不溶物为将完全溶解的高分子树脂用250～350目过滤网过滤除去不溶物。
优选地，步骤b中所述分散均匀为在25～35℃下用行星分散搅拌机分散均匀。
优选地，步骤c中所述轧制为用三辊轧机轧制5～10道；所述过滤除去不溶物为用400～500目过滤网过滤除去不溶物。
本发明采用化学氧化聚合法制备聚吡咯烷，在反应介质中加入吡咯烷单体，然后通过加入吡咯烷聚合催化剂使吡咯烷单体直接发生氧化还原反应生成聚合物。
本发明黑色触摸屏银浆的制备方法操作简单、合成成本低、可用于大规模生产。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明对触摸屏银浆配方成分进行优化，通过在触摸屏银浆配方中加入吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂，使得在银浆制备过程中生成聚吡咯烷，从而克服现有技术中银浆需要高温固化的问题，使银浆在低温烘烤条件下(90～120℃)仍然具有良好的遮色性能、导电性能、附着力和硬度。此外，本发明的触摸屏银浆中不含有害重金属离子以及卤素，符合环保要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种低温固化的黑色触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉60g，吡咯烷7.8g，聚酯树脂12g，丙二酸二甲酯20g，三氯化铁0.2g。
本实施例中低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚酯树脂12g加至20g丙二酸二甲酯中，75℃下加热搅拌2h，直至聚酯树脂完全溶解，用300目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉60g，加入至步骤a中的有机载体中，在30℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、将7.8g新蒸无水吡咯烷，0.2g三氯化铁加入到步骤b中分散后的浆料中，用三辊轧机轧制10道后，再用450目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
实施例2
一种低温固化的黑色触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉55g，吡咯烷12.8g，聚氨酯树脂12g，卡必醇20g，三氟乙酸0.2g。
本实施例中低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚氨酯树脂12g加至20g卡必醇中，80℃下加热搅拌1.5h，直至聚氨酯树脂完全溶解，用350目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉55g，加入至步骤a中的有机载体中，在35℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、将12.8g新蒸无水吡咯烷，0.2g三氟乙酸加入到步骤b中分散后的浆料中，用三辊轧机轧制10道后，再用500目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
实施例3
一种低温固化的黑色触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉50g，吡咯烷17.8g，聚乙烯-乙烯醇树脂14g，卡必醇乙醚25g，三氟化硼·乙醚0.1g。
本实施例中低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚乙烯-乙烯醇树脂14g加至25g卡必醇乙醚中，70℃下加热搅拌2.5h，直至聚乙烯-乙烯醇树脂完全溶解，用250目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉50g，加入至步骤a中的有机载体中，在25℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、将17.8g新蒸无水吡咯烷，0.1g三氟化硼·乙醚加入到步骤b中分散后的浆料中，用三辊轧机轧制8道后，再用400目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
实施例4
一种低温固化的黑色触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉50g，吡咯烷21.8g，聚酯树脂8g，二氯甲烷20g，醋酸0.3g。
本实施例中低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚酯树脂8g加至20g二氯甲烷中，75℃下加热搅拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉50g，加入至步骤a中的有机载体中，在30℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、将21.8g新蒸无水吡咯烷，0.3g醋酸加入到步骤b中分散后的浆料中，用三辊轧机轧制5道后，再用450目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
实施例5
一种低温固化的黑色触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉65g，吡咯烷5.8g，聚酯树脂和聚氨酯树脂的混合物14g，二氯甲烷25g，三氯化铁0.2g。
本实施例中低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚酯树脂和聚氨酯树脂的混合物14g加至25g二氯甲烷中，75℃下加热搅拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉65g，加入至步骤a中的有机载体中，在30℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、将5.8g新蒸无水吡咯烷，0.2g三氯化铁加入到步骤b中分散后的浆料中，用三辊轧机轧制10道后，再用450目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
对比例1
本对比例中的触摸屏银浆不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂组分，其余组分的重量与实施例1完全相同，触摸屏银浆的制备方法同实施例1。具体如下：
一种触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉60g，聚酯树脂12g，丙二酸二甲酯20g。
本对比例中触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚酯树脂12g加至20g丙二酸二甲酯中，75℃下加热搅拌2h，直至聚酯树脂完全溶解，用300目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉60g，加入至步骤a中的有机载体中，在30℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、分散后的浆料用三辊轧机轧制10道后，再用450目过滤网过滤除去不溶物，得到触摸屏银浆。
对比例2
本对比例中的触摸屏银浆不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂组分，其余组分的重量与实施例2完全相同，触摸屏银浆的制备方法同实施例2。具体如下：
一种触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉55g，聚氨酯树脂12g，卡必醇20g。
本对比例中触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚氨酯树脂12g加至20g卡必醇中，80℃下加热搅拌1.5h，直至聚氨酯树脂完全溶解，用350目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉55g，加入至步骤a中的有机载体中，在35℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、分散后的浆料用三辊轧机轧制10道后，再用500目过滤网过滤除去不溶物，得到触摸屏银浆。
对比例3
本对比例中的触摸屏银浆不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂组分，其余组分的重量与实施例3完全相同，触摸屏银浆的制备方法同实施例3。具体如下：
一种触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉50g，聚乙烯-乙烯醇树脂14g，卡必醇乙醚25g。
本对比例中触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚乙烯-乙烯醇树脂14g加至25g卡必醇乙醚中，70℃下加热搅拌2.5h，直至聚乙烯-乙烯醇树脂完全溶解，用250目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉50g，加入至步骤a中的有机载体中，在25℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、分散后的浆料用三辊轧机轧制8道后，再用400目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
对比例4
本对比例中的触摸屏银浆不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂组分，其余组分的重量与实施例4完全相同，触摸屏银浆的制备方法同实施例4。具体如下：
一种低温固化的黑色触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉50g，聚酯树脂8g，二氯甲烷20g。
本对比例中触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚酯树脂8g加至20g二氯甲烷中，75℃下加热搅拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉50g，加入至步骤a中的有机载体中，在30℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、分散后的浆料用三辊轧机轧制5道后，再用450目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
对比例5
本对比例中的触摸屏银浆不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂组分，其余组分的重量与实施例5完全相同，触摸屏银浆的制备方法同实施例5。具体如下：
一种触摸屏银浆，包括如下重量的各组分：银粉65g，聚酯树脂和聚氨酯树脂的混合物14g，二氯甲烷25g。
本对比例中触摸屏银浆的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚酯树脂和聚氨酯树脂的混合物14g加至25g二氯甲烷中，75℃下加热搅拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目过滤网过滤过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、取粒径为0.8～5μm的银粉65g，加入至步骤a中的有机载体中，在30℃下用行星分散搅拌机分散均匀，得到分散后的浆料；
c、分散后的浆料用三辊轧机轧制10道后，再用450目过滤网过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
试验例
用325目不锈钢丝网将实施例1-5和对比例1-5制得的银浆印刷在ITO/PET膜及ITO/玻璃上，印刷膜层厚度8～12μm，经不同固化温度(90～120℃)固化30min，固化膜层厚度6～9μm，测试该导电银浆固化膜的性能。实施例1-5制备得到的黑色触摸屏银浆和对比例1-5制备得到的触摸屏银浆的性能指标如表1所示。
测试方法：银浆细度的测定按GB/T 17473.2的规定进行。银浆固化膜方阻的测定按GB/T 17473.3的规定进行，印刷图形0.6mm×60mm，测固化膜电阻及厚度后换算。银浆固化膜硬度的测定按GB/T 6739的规定进行，通过铅笔硬度计测得。银浆固化膜的附着力采用百格测试，百格刀划线后，3M#600胶带剥离测试。
表1触摸屏银浆的性能指标
由表1可以看出，实施例1-5和对比例1-5中银浆的细度<6μm，实施例1-5中的银浆在120℃以下，30min固化完全，而且在120℃固化得到的固化膜性能最为优异，固化膜方阻<60Ω/□，附着力均为5B，硬度＞4H，固化后银浆成黑色，具有良好的遮色性能、导电性能、附着力和硬度。对比例1-5中的银浆在120℃固化得到的固化膜方阻>60Ω/□，附着力为2B或3B，硬度＞1H，固化膜性能较差，无法满足相关产品的应用要求。因此，对比例1-5中的银浆无法在低温下固化，而实施例1-5中的银浆能够实现在低温烘烤条件下(90～120℃)仍然具有良好的遮色性能、导电性能、附着力和硬度。
综上所述，本发明对触摸屏银浆配方成分进行优化，通过在触摸屏银浆配方中加入吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂，使得在银浆低温下便可以固化生成聚吡咯烷，从而克服现有技术中银浆需要高温固化的问题，使银浆在低温烘烤条件下(90～120℃)仍然具有良好的遮色性能、导电性能、附着力和硬度。此外，本发明的触摸屏银浆中不含有害重金属离子以及卤素，符合环保要求。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温固化的黑色触摸屏银浆，其特征在于，包括如下重量份的各组分：银粉50～65份，吡咯烷5～22份，高分子树脂8～14份，有机溶剂15～25份，吡咯烷聚合催化剂为0.1～0.3份。
2.根据权利要求1所述的低温固化的黑色触摸屏银浆，其特征在于，所述银粉的粒径为0.8～5μm。
3.根据权利要求1所述的低温固化的黑色触摸屏银浆，其特征在于，所述吡咯烷为新蒸无水吡咯烷。
4.根据权利要求1所述的低温固化的黑色触摸屏银浆，其特征在于，所述高分子树脂选自聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯-乙烯醇树脂中的一种或数种。
5.根据权利要求1所述的低温固化的黑色触摸屏银浆，其特征在于，所述有机溶剂选自丙二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、卡必醇、卡必醇甲醚、卡必醇乙醚、二氯甲烷中的一种或数种。
6.根据权利要求1所述的低温固化的黑色触摸屏银浆，其特征在于，所述吡咯烷聚合催化剂选自三氟化硼·乙醚、三氟乙酸、三氯化铁、醋酸中的一种或数种。
7.一种如权利要求1所述的低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将所述重量份的高分子树脂加至所述重量份的有机溶剂中，加热搅拌至所述高分子树脂完全溶解，过滤除去不溶物，得到有机载体；
b、将所述重量份的银粉加入到有机载体中分散均匀，得到分散后的浆料；
c、将所述重量份的吡咯烷和吡咯烷聚合催化剂加入到分散后的浆料中，经过轧制后，过滤除去不溶物，得到低温固化的黑色触摸屏银浆。
8.根据权利要求7所述的低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，其特征在于，步骤a中所述加热搅拌为在70～80℃下搅拌1.5～2.5h；所述过滤除去不溶物为将完全溶解的高分子树脂用250～350目过滤网过滤除去不溶物。
9.根据权利要求7所述的低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，其特征在于，步骤b中所述分散均匀为在25～35℃下用行星分散搅拌机分散均匀。
10.根据权利要求7所述的低温固化的黑色触摸屏银浆的制备方法，其特征在于，步骤c中所述轧制为用三辊轧机轧制5～10道；所述过滤除去不溶物为用400～500目过滤网过滤除去不溶物。
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