CN104893291A - 一种硅橡胶基力敏复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅橡胶基力敏复合材料的制备方法，包括以下步骤：将金属填料加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌20-40min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨1-3h得到金属粉末；将金属粉末与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂中，机械搅拌1-3h，然后加入硫化硅橡胶体积分数1.5%-4%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状，于40-70℃压片，然后将压好的样品于50-70℃干燥固化24h制得。本发明制备过程中金属填料的使用量大幅度降低，制备成本也随之大幅度降低，并且制备的硅橡胶基力敏复合材料具有优秀的压敏性能，因为金属填料的含量减少，制得的硅橡胶基力敏复合材料具有优秀的蠕变性能，可以多次重复使用。
Description
技术领域
本发明属于导电橡胶的合成技术领域，具体涉及一种硅橡胶基力敏复合材料的制备方法。
背景技术
随着自动化机器人的发展，对于用在机器人皮肤的力敏传感器材料的要求是：材料要在一个小的压力下电阻率发生明显的变化。所以，对于制备能应用于机器人皮肤的材料来说要求满足以下两个条件：1、材料可以感受到小的压力（0.3-0.8MPa）；2、在压力的作用下，材料的电阻率要有一个明显的变化。在聚合物基复合材料领域，如果选用低模量的硅橡胶、环氧树脂、聚二甲基硅氧烷等材料作为基体，在加入导电填料后，其在一个小的压力下会有较大的形变，其导电性能也会发生较大的变化，从而有望通过工艺的调整来制备出高压敏性能的复合材料。
现有的聚合物基压敏材料主要是以碳系材料为导电填料，检索到的性能最好的压敏材料是以聚二甲基硅氧烷为基体以碳纳米管为导电填料制备的复合材料(Jihun Hwang, Jaeyoung Jang, Kipyo Hong et al. Poly(3-hexylthiophene) wrapped carbon nanotube/ poly(dimethylsiloxane) composites for use in finger-sensing piezoresistive pressure sensors. Carbon, 2011, 49, 106-110.)，其在小的压强范围就会出现电阻的变化。但是，因为碳系材料自身的电导率较低，从而使得复合材料在压力的作用下电导率的变化范围较小。所以，如何提高材料在压力作用下的电导率变化范围是一个需要解决的问题。
金属银、镍、铜等具有高的电导率，可以制备大的电导率变化范围的复合材料。但是，当以金属粉末为填料时，要想得到好的压敏材料，填料的量用量会很大。Jung制备的样品，如果要使材料的电阻变化六个数量级，填料的体积含量达到50.7%(Jung J, Kim M, Choi J K, Park D W, Shim S E. piezoresistive effects of copper-filled polydimethylsiloxane composites near critical pressure. Polymer, 2013, 54, 7071)。对于复合材料来说，如果填料所占比例较大，势必会提高制备成本，并且影响材料的使用性能。公开号为CN 101108916A的专利公开了一种压敏导电橡胶及其制备方法，当镍粉与硅橡胶的质量比为3:1（镍粉所占体积分数为28.8%）时，材料才具有好的压敏性能。当填料的含量减少至小于2:1（镍粉所占体积分数为20.96%）时，原来的制备方法就很难制备出所用材料。所以，我们对制备方法进行了重新的摸索，从而使复合材料中金属填料的含量大大降低，并且材料的性能更加稳定。本发明与上述发明的不同点在于：1、金属填料的含量明显降低，成本降低；2、材料的压敏曲线光滑，材料的性能稳定；3、制备工艺不同；4、金属填料的粒径不同。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种低成本、高性能且制备工艺简单的硅橡胶基力敏复合材料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硅橡胶基力敏复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将金属填料加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌20-40min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨1-3h得到金属粉末；（2）按照以下体积百分配比量取原料，硫化硅橡胶80.73%-88.30%和金属粉末11.70%-19.27%，将金属粉末与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂四氢呋喃或二甲苯中，机械搅拌1-3h，然后加入硫化硅橡胶体积分数1.5%-4%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状；（3）将硬膏状样品加入粉末压片机的模具，于40-70℃压片，压力为0.3-1MPa，保压时间20-60min，然后将压好的样品于50-70℃干燥固化24h制得硅橡胶基力敏复合材料。
进一步限定，所述的金属填料为粒径不大于3μm的银、镍或铜。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：（1）制备过程中金属填料的使用量大幅度降低，制备成本也随之大幅度降低，并且制备的硅橡胶基力敏复合材料具有优秀的压敏性能；（2）因为金属填料的含量减少，制得的硅橡胶基力敏复合材料具有优秀的蠕变性能，可以多次重复使用。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的硅橡胶基力敏复合材料的扫描电镜图，可以看出硅橡胶基力敏复合材料中金属镍均匀分散在硫化硅橡胶基体中。
图2是本发明实施例1-3制得的硅橡胶基力敏复合材料的电阻随压强的变化曲线，可以看出硅橡胶基力敏复合材料在较小的压力下，其导电率发生了明显的变化，并且其压阻变化趋势稳定。
图3是本发明实施例2制得的硅橡胶基力敏复合材料的电阻随压强的变化曲线，图中给出了第1、3、6、10次侧得的数据，可以看出硅橡胶基力敏复合材料具有较好的蠕变性能，可以多次使用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将粒径为1μm的镍粉加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌20min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨1h得到金属镍粉；（2）按照以下体积百分配比量取原料，硫化硅橡胶85.30%和金属镍粉14.70%，将金属镍粉与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂四氢呋喃中，机械搅拌1h，然后加入硫化硅橡胶体积分数3.5%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状；（3）将硬膏状样品加入粉末压片机的模具，于60℃压片，压力为0.4MPa，保压时间50min，然后将压好的样品于70℃干燥固化24h制得硅橡胶基力敏复合材料，将制得的硅橡胶基力敏复合材料切成4*4*3mm3的样片，使用山度SH-50型数显推拉力计（压力0-40N）对样品施加压力，使用HP3457A型数字万用表测量样品的电阻变化，硅橡胶基力敏复合材料的电阻随压强的变化曲线见图2中样品1。
实施例2
（1）将粒径为1μm的镍粉加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌30min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨1.5h得到金属镍粉；（2）按照以下体积百分配比量取原料，硫化硅橡胶83.41%和金属镍粉16.59%，将金属镍粉与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂四氢呋喃中，机械搅拌1.5h，然后加入硫化硅橡胶体积分数3%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状；（3）将硬膏状样品加入粉末压片机的模具，于55℃压片，压力为0.6MPa，保压时间40min，然后将压好的样品于60℃干燥固化24h制得硅橡胶基力敏复合材料，将制得的硅橡胶基力敏复合材料切成4*4*3mm3的样片，使用山度SH-50型数显推拉力计（压力0-40N）对样品施加压力，使用HP3457A型数字万用表测量样品的电阻变化，硅橡胶基力敏复合材料的电阻随压强的变化曲线见图2中样品2。
实施例3
（1）将粒径为1μm的镍粉加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌40min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨2h得到金属镍粉；（2）按照以下体积百分配比量取原料，硫化硅橡胶80.73%和金属镍粉19.27%，将金属镍粉与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂二甲苯中，机械搅拌2h，然后加入硫化硅橡胶体积分数2.5%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状；（3）将硬膏状样品加入粉末压片机的模具，于50℃压片，压力为0.8MPa，保压时间30min，然后将压好的样品于55℃干燥固化24h制得硅橡胶基力敏复合材料，将制得的硅橡胶基力敏复合材料切成4*4*3mm3的样片，使用山度SH-50型数显推拉力计（压力0-40N）对样品施加压力，使用HP3457A型数字万用表测量样品的电阻变化，硅橡胶基力敏复合材料的电阻随压强的变化曲线见图2中样品3。
实施例4
（1）将粒径为2μm的铜粉加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌20min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨3h得到金属铜粉；（2）按照以下体积百分配比量取原料，硫化硅橡胶80.73%和金属铜粉19.27%，将金属铜粉与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂四氢呋喃中，机械搅拌1h，然后加入硫化硅橡胶体积分数4%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状；（3）将硬膏状样品加入粉末压片机的模具，于40℃压片，压力为1MPa，保压时间20min，然后将压好的样品于50℃干燥固化24h制得硅橡胶基力敏复合材料。
实施例5
（1）将粒径为3μm的银粉加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌40min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨1h得到金属银粉；（2）按照以下体积百分配比量取原料，硫化硅橡胶88.30%和金属银粉11.70%，将金属银粉与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂二甲苯中，机械搅拌3h，然后加入硫化硅橡胶体积分数1.5%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状；（3）将硬膏状样品加入粉末压片机的模具，于70℃压片，压力为0.3MPa，保压时间60min，然后将压好的样品于70℃干燥固化24h制得硅橡胶基力敏复合材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.一种硅橡胶基力敏复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将金属填料加入到硅烷偶联剂的醇水溶液中并机械搅拌20-40min，离心沉淀，置于烘箱中干燥后研磨1-3h得到金属粉末；（2）按照以下体积百分配比量取原料，硫化硅橡胶80.73%-88.30%和金属粉末11.70%-19.27%，将金属粉末与硫化硅橡胶混合后加入到溶剂四氢呋喃或二甲苯中，机械搅拌1-3h，然后加入硫化硅橡胶体积分数1.5%-4%的室温硫化硅橡胶固化剂，继续机械搅拌直至溶剂挥发完全，样品变成硬膏状；（3）将硬膏状样品加入粉末压片机的模具，于40-70℃压片，压力为0.3-1MPa，保压时间20-60min，然后将压好的样品于50-70℃干燥固化24h制得硅橡胶基力敏复合材料。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶基力敏复合材料的制备方法，其特征在于：所述的金属填料为粒径不大于3μm的银、镍或铜。
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