CN102944315A - 基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法 - Google Patents

Abstract

基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，主要解决了现有基于聚合物内的碳纳米管导电网络作为温度传感器方法会带来复合材料成型难，影响整体力学性能及成本高的问题。实现步骤：a、将碳纳米管和表面分散剂混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液；b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器，过滤膜上抽滤成膜；c、将碳纳米薄膜与过滤膜放入烘箱内，固化完成后剥离滤膜得到三维薄膜；d、从薄膜上切下一长方形结构，利用导电胶将铜导线固定于碳纳米管薄膜表面，将此传感器埋入复合材料内部或外贴于复合材料外部特定位置，按复合材料固化工艺成型。该碳纳米管三维薄膜温度传感器的电阻率可达到10^-3-10^-5Ω·m，具有较高的电阻-温度线性关系。

Description

基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法

技术领域

本发明涉及一种温度传感器制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管三维薄膜的温度传感器制备方法，主要应用于复合材料电导性及温度监测技术领域。 

背景技术

复合材料结构内温度场测量方法主要包括热电偶及光纤光栅温度传感器等方法，特别是光纤光栅以其体积小、测量精度高、绝对测量和分布式测量等特点，成为复合材料健康监测的重要手段，但其尺寸较复合材料中的纤维直径大2个数量级，会影响复合材料性能。 

碳纳米管具有非常高的电导能力，同时其导电能力与温度变化具有很好的线性关系，所以可以利用碳纳米管导电网络作为温度传感器使用。但碳纳米管分子间作用力大，当在聚合物基体内分散量较大时，更趋向于团聚，同时碳纳米管巨大的比表面积也会导致聚合物基体黏度增大，造成复合材料成型困难，从而影响复合材料的整体力学性能，同时也会造成成本的提高。而且复合材料电导性主要是由碳纳米管的含量与分散均匀性决定的，为了获得有效的碳纳米管网络结构，通常利用剪力搅拌、三辊搅拌和超声分散等方法，但树脂基体内碳纳米管的含量有限，获得的碳纳米管网络电导能力往往无法满足工程应用要求。 

发明内容

本发明是以解决上述问题为目的，而提供一种新的基于碳纳米管三维 网络薄膜的温度传感器制备方法。碳纳米管薄膜（碳纳米纸）是一种依靠碳纳米管（单壁或多壁）分子间范德华力连接而成，由碳纳米管及其间空隙组成的薄膜状自支撑三维立体结构，其具有高导电性及机械特性，将其作为复合材料温度传感器，不会影响主体复合材料结构的成型及性能，相比于在树脂内添加碳纳米管，碳纳米管薄膜完全由碳纳米管连接而成，具有更加优异的电导性及温度监测能力。 

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，是通过以下步骤实现的： 

a、碳纳米管和表面分散剂的混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、功能化碳纳米管，表面活性剂选用TX-100、SDS、SDBS，碳纳米管的水溶液浓度控制在0.01-2.5wt%，表面活性剂：碳纳米管（质量比）=20：1-1：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心。 

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器在过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用孔径为0.22或0.47μm的混纤膜或PTFE膜，控制真空度为40-100kpa. 

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内50-150度固化1-10小时，固化完成后剥离滤膜得到碳纳米管三维薄膜。 

d、从碳纳米管薄膜上切下一长方形结构，利用导电胶将铜导线固定于碳纳米管薄膜表面，将此传感器埋入复合材料内部（或外贴于复合材料外部）特定位置，按复合材料固化工艺固化成型。 

将按上述工艺步骤制得的具有温度传感器的复合材料放入真空固化 炉加热升温过程中，利用光纤光栅温度传感器测量温度变化，利用四探针法分别测量碳纳米管薄膜的电流与电压变化，计算碳纳米管薄膜传感器电阻变化-温度关系曲线，拟合得到温度传感系数K值如下： 

$K=\frac{\mathrm{\ΔR}/R_0}{T}$

其中，K为应变传感系数；ΔR为电阻变化；R₀为初始电阻；T为应变。 

该碳纳米管三维薄膜温度传感器的电阻率可达到10^-3-10^-5Ω·m，具有较高的电阻-温度线性关系。 

本发明的有益效果及特点： 

（1）该碳纳米管三维网络结构与复合材料结构材料具有很好的界面结合性能，可以与复合材料共同成型，不但不会影响复合材料结构力学性能，而且可以提高复合材料界面结合强度； 

（2）克服了传统温度传感器（热电偶、光纤传感器）尺寸较大、埋入复合材料结构内部会影响结构性能的问题，非常适合进行结构内部温度场监测。 

（3）基于碳纳米管三维网络结构的温度传感器具有非常优异的温度传感精度和线性可重复性。 

附图说明

图1为碳纳米管三维薄膜温度传感器外部结构示意图。 

图2为碳纳米管薄膜传感器内部结构SEM相片。 

具体实施方式

实施例1 

参照图1、图2，一种基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备 方法，是通过以下步骤实现的：

a、碳纳米管和表面分散剂的混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管，表面活性剂选用TX-100，碳纳米管的水溶液浓度控制在0.2wt%，表面活性剂：碳纳米管质量比=5：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心法。 

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器在过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用0.22μm的PTFE膜，控制真空度为40-76kpa. 

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内120度固化8小时，固化完成后剥离滤膜后得到碳纳米管三维薄膜。 

d、从碳纳米管薄膜上切下长10mm，宽4mm的长方形结构，利用导电胶将4根铜导线1（0.2mm直径）固定于碳纳米管薄膜2表面，将此传感器埋入复合材料内部（或外贴于复合材料外部）特定位置，按复合材料固化工艺固化成型。 

将按上述工艺步骤制得的具有温度传感器的复合材料放入真空固化炉加热升温过程中，利用光纤光栅温度传感器测量温度变化，利用四探针法分别测量碳纳米管薄膜的电流与电压变化，计算碳纳米管薄膜传感器电阻变化-温度关系曲线，拟合得到温度传感系数K值如下： 

$K=\frac{\mathrm{\ΔR}/R_0}{T}$

其中，K为应变传感系数；ΔR为电阻变化；R₀为初始电阻；T为应变。 

该碳纳米管三维薄膜温度传感器的电阻率可达到10^-3-10^-5Ω·m，具有较高的电阻-温度线性关系。 

实施例2 

参照图1、图2，一种基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，是通过以下步骤实现的： 

a、碳纳米管和表面分散剂的混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、功能化碳纳米管，表面活性剂选用TX-100、SDS、SDBS，碳纳米管的水溶液浓度控制在0.01wt%，表面活性剂：碳纳米管（质量比）=20：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心。 

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器在过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用孔径为0.22或0.47μm的混纤膜或PTFE膜，控制真空度为40kpa. 

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内50度固化10小时，固化完成后剥离滤膜得到碳纳米管三维薄膜。 

d、从碳纳米管薄膜上切下长10mm，宽4mm的长方形结构，利用导电胶将4根铜导线1（0.2mm直径）固定于碳纳米管薄膜2表面，将此传感器埋入复合材料内部（或外贴于复合材料外部）特定位置，按复合材料固化工艺固化成型。 

其他同实施例1 

实施例3 

参照图1、图2，一种基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，是通过以下步骤实现的： 

a、碳纳米管和表面分散剂的混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、 功能化碳纳米管，表面活性剂选用TX-100、SDS、SDBS，碳纳米管的水溶液浓度控制在2.5wt%，表面活性剂：碳纳米管（质量比）=5：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心。 

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器在过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用孔径为0.22或0.47μm的混纤膜或PTFE膜，控制真空度为100kpa. 

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内150度固化1小时，固化完成后剥离滤膜得到碳纳米管三维薄膜。 

d、从碳纳米管薄膜上切下长10mm，宽4mm的长方形结构，利用导电胶将4根铜导线1（0.2mm直径）固定于碳纳米管薄膜2表面，将此传感器埋入复合材料内部（或外贴于复合材料外部）特定位置，按复合材料固化工艺固化成型。 

其他同实施例1。 

Claims (4)

1.一种基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，是通过以下步骤实现的：

a、碳纳米管和表面分散剂混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、功能化碳纳米管，表面活性剂选用TX-100，SDS、SDBS，碳纳米管的水溶液浓度控制在0.01-2.5wt%，表面活性剂：碳纳米管按质量比=20：1-1：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心；

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器，过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用孔径为0.22或0.47μm的混纤膜或PTFE膜，控制真空度为40-100kpa；

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内50-150摄氏度固化1-10小时，固化完成后剥离滤膜得到碳纳米管三维薄膜；

d、从碳纳米管薄膜上切下一长方形结构，利用导电胶将铜导线固定于碳纳米管薄膜表面，将此传感器埋入复合材料内部或外贴于复合材料外部特定位置，按复合材料固化工艺固化成型；

将按上述工艺步骤制得的具有温度传感器的复合材料放入真空固化炉加热升温过程中，利用光纤光栅温度传感器测量温度变化，利用四探针法分别测量碳纳米管薄膜的电流与电压变化，计算碳纳米管薄膜传感器电阻变化-温度关系曲线，拟合得到温度传感系数K值如下：

$K=\frac{\mathrm{\ΔR}/R_0}{T}$

其中，K为应变传感系数；ΔR为电阻变化；R₀为初始电阻；T为应变；该碳纳米管三维薄膜温度传感器的电阻率可达到10^-3-10^-5Ω·m。

2.如权利要求1所述的基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，是通过以下具体步骤实现的：

a、碳纳米管和表面分散剂的混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管，表面活性剂选用TX-100，碳纳米管的水溶液浓度控制在0.2wt%，表面活性剂：碳纳米管质量比=5：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心法；

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器在过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用0.22μm的PTFE膜，控制真空度为40-76kpa；

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内120度固化8小时，固化完成后剥离滤膜后得到碳纳米管三维薄膜；

d、从碳纳米管薄膜上切下长10mm，宽4mm的长方形结构，利用导电胶将4根直径为0.2mm铜导线固定于碳纳米管薄膜表面，将此传感器埋入复合材料内部或外贴于复合材料外部特定位置，按复合材料固化工艺固化成型；

将按上述工艺步骤制得的具有温度传感器的复合材料放入真空固化炉加热升温过程中，利用光纤光栅温度传感器测量温度变化，利用四探针法分别测量碳纳米管薄膜的电流与电压变化，计算碳纳米管薄膜传感器电阻变化-温度关系曲线，拟合得到温度传感系数和碳纳米管三维薄膜温度传感器的电阻率。

3.如权利要求1所述的基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，是通过以下具体步骤实现的：

a、碳纳米管和表面分散剂的混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、功能化碳纳米管，表面活性剂选用TX-100、SDS、SDBS，碳纳米管的水溶液浓度控制在0.01wt%，表面活性剂：碳纳米管（质量比）=20：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心；

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器在过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用孔径为0.22或0.47μm的混纤膜或PTFE膜，控制真空度为40kpa；

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内50度固化10小时，固化完成后剥离滤膜得到碳纳米管三维薄膜；

d、从碳纳米管薄膜上切下长10mm，宽4mm的长方形结构，利用导电胶将4根直径为0.2mm的铜导线1固定于碳纳米管薄膜2表面，将此传感器埋入复合材料内部或外贴于复合材料外部特定位置，按复合材料固化工艺固化成型。

4.如权利要求1所述的基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法，是通过以下具体步骤实现的：

a、碳纳米管和表面分散剂的混合物通过机械融合的方法制备碳纳米管的单分散水溶液，其中碳纳米管选用多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、功能化碳纳米管，表面活性剂选用TX-100、SDS、SDBS，碳纳米管的水溶液浓度控制在2.5wt%，表面活性剂：碳纳米管质量比=5：1，机械融合法主要包括研钵研磨、磁力搅拌、超声分散、高速离心；

b、将碳纳米管的单分散水溶液倒入真空吸滤装置的上容器在过滤膜上抽滤成膜，过滤膜选用孔径为0.22或0.47μm的混纤膜或PTFE膜，控制真空度为100kpa；

c、将碳纳米薄膜与过滤膜一同放入不锈钢板间压实，放入烘箱内150度固化1小时，固化完成后剥离滤膜得到碳纳米管三维薄膜；

d、从碳纳米管薄膜上切下长10mm，宽4mm的长方形结构，利用导电胶将4根直径为0.2mm铜导线1固定于碳纳米管薄膜2表面，将此传感器埋入复合材料内部或外贴于复合材料外部特定位置，按复合材料固化工艺固化成型。

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