CN104892719A - 一种新型高效积雪草苷的制备方法 - Google Patents

一种新型高效积雪草苷的制备方法 Download PDF

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    • C07J—STEROIDS
    • C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms
    • C07J63/008—Expansion of ring D by one atom, e.g. D homo steroids

Abstract

本发明公开了一种新型高效积雪草苷的制备方法，利用天然积雪草粉末为原材料，经过水提取脱色、大孔树脂吸附、洗涤干燥可得到收率高、纯度大的积雪草苷。该方法采用积雪草粉末为原料，大大提高了积雪草苷的提取效率；将提取、浓缩、脱色三步合为一个步骤完成，大大减少了生产工序，提高了生产效率，可适合大规模生产。

Description

一种新型高效积雪草苷的制备方法
技术领域
本发明属于植物提取的制备方法，具体涉及一种新型高效积雪草苷的制备方法。
背景技术
积雪草又名胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香，为伞形科植物积雪草的全草，生于阴湿荒地、村旁、路边、水沟边。茎伏地，节上生根。叶互生，叶柄长；叶片圆形或肾形，直径2～4厘米。该草为多年生草本，茎匍匐，细长，节上生根。叶片膜质至草质，圆形、肾形或马蹄形，长1-2.8厘米，宽1.5-5厘米，边缘有钝锯齿，基部阔心形，两面无毛或在背面脉上疏生柔毛；掌状脉5-7，两面隆起，脉上部分叉；叶柄长1.5-27厘米，无毛或上部有柔毛，基部叶鞘透明，膜质。伞形花序梗2-4个，聚生于叶腋，长0.2-1.5厘米，有或无毛；苞片通常2，很少3，卵形，膜质，长3-4毫米，宽2.1-3毫米；每一伞形花序有花3-4，聚集呈头状，花无柄或有1毫米长的短柄；花瓣卵形，紫红色或乳白色，膜质，长1.2-1.5毫米，宽1.1-1.2毫米；花柱长约0.6毫米；花丝短于花瓣，与花柱等长。果实两侧扁压，圆球形，基部心形至平截形，长2.1-3毫米，宽2.2-3.6毫米，每侧有纵棱数条，棱间有明显的小横脉，网状，表面有毛或平滑。花果期4-10月。本品采收于夏、秋两季，除去杂质，洗净，晒干后，卷缩成团状。根圆柱形，长2～4cm，直径1～1.5mm，表面浅黄色或灰黄色。茎细长弯曲，黄棕色，有细纵皱纹，节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎，完整者展平后呈近圆形或肾形，直径1～4cm，灰绿色，边缘有粗钝齿；叶柄长3～6cm，扭曲。伞形花序腋生，短小。双悬果扁圆形，有明显隆起的纵棱及细网纹，果梗甚短，气微，味淡，具有清热解毒、去湿消肿的功效。
积雪草苷为积雪草中提取的有效成分，又称积雪草甙，淡黄色至淡棕黄色的粉末；无臭，味苦，稍具有引湿性。有促进创伤愈合作用。用于治疗外伤，手术创伤，烧伤，疤痕疙瘩及硬皮病，其分子结构式为：
目前从积雪草中提取积雪草甘的工艺较为繁琐，例如国家发明专利：一种积雪草总苷的制备方法(201210071147.0)中提高的传统的提取方法均为：提取、浓缩、吸附、洗脱、脱色、浓缩、干燥等工序，工序较为繁琐，且提取效率低、纯度小。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种新型高效积雪草苷的制备方法，本方法工序少，成本低，环保无污染，效率高，适合工业化大规模的生产需求。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
a)将干燥后的积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入10-15倍的去离子水在90℃下微沸2小时后过滤。 
b)滤液中加入活性氧化镁和活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1.5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0g/cm3。
c)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1～6:1的大孔树脂柱中进行 吸附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50％-70％乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
制备的积雪草苷通过高效液相色谱法进行测定，测试条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24：76)为流动相；检测波长为200nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于4000。检测表明积雪草苷的提取率达到了95％以上，积雪草苷的含量为80-86％。
步骤b中活性氧化镁：滤液的质量比为2-5:100；活性炭：滤液的质量比为8-10:100。
步骤c中所述的大孔树脂为D101树脂，真空干燥的温度为70-80℃。
本发明以纯天然的积雪草植物为原材料，用水、乙醇和树脂进行提取，高效环保，本发明具有如下优点：
1、采用干燥粉粹的50目积雪草粉末为原料，大大提高了积雪草苷的提取效率。
2、将提取、浓缩、脱色三步合为一个步骤完成，大大减少了生产工序，提高了生产效率。
3、积雪草苷的提取效率大大提高，质量好，操作简便，可适合大规模生产。
附图说明
图1为积雪草苷高效液相谱图
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
1)将干燥后的10kg积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入100kg的去离子水在90℃下微沸2小时后过滤。 
2)滤液中加入2kg活性氧化镁和8kg活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1.5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0g/cm3。
3)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1～6:1的D101大孔树脂柱中进行吸附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50％-70％乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，80℃下真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
经检测，积雪草苷的提取率达到了96.25％，积雪草苷的含量为82.35％
实施例2
一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
1)将干燥后的100kg积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入 1500kg的去离子水在90℃下微沸2小时后过滤。
2)滤液中加入30kg活性氧化镁和100kg活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1.5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0g/cm3。
3)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1～6:1的D101大孔树脂柱中进行吸附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50％-70％乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，80℃下真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
经检测，积雪草苷的提取率达到了95.18％，积雪草苷的含量为85.75％
实施例3
一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
1)将干燥后的50kg积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入750kg的去离子水在90℃下微沸2小时后过滤。 
2)滤液中加入15kg活性氧化镁和75kg活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1.5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0g/cm3。
3)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1～6:1的D101大孔树脂柱中进行吸附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50％-70％乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，80℃下真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
经检测，积雪草苷的提取率达到了97.45％，积雪草苷的含量为84.17％。

Claims (3)

1.一种新型高效积雪草苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将干燥后的积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入10-15倍的去离子水在90℃下微沸2小时后过滤。
b)滤液中加入活性氧化镁和活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1.5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0g/cm3。
c)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1～6:1的大孔树脂柱中进行吸附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50％-70％乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效积雪草甘的制备方法，其特征在于：步骤b中活性氧化镁：滤液的质量比为2-5:100；活性炭：滤液的质量比为8-10:100。
3.根据权利要求1所述的一种新型高效积雪草苷的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的大孔树脂为D101树脂，真空干燥的温度为70-80℃。
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