CN104888747A - 一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法 - Google Patents

一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104888747A
CN104888747A CN201510241826.1A CN201510241826A CN104888747A CN 104888747 A CN104888747 A CN 104888747A CN 201510241826 A CN201510241826 A CN 201510241826A CN 104888747 A CN104888747 A CN 104888747A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
acid catalyst
solid acid
composite solid
hour
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510241826.1A
Other languages
English (en)
Inventor
俞奋玉
周章凯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI JIN BANG MEDICINE CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
ANHUI JIN BANG MEDICINE CHEMICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI JIN BANG MEDICINE CHEMICAL Co Ltd filed Critical ANHUI JIN BANG MEDICINE CHEMICAL Co Ltd
Priority to CN201510241826.1A priority Critical patent/CN104888747A/zh
Publication of CN104888747A publication Critical patent/CN104888747A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种磁性复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝55-65、膨胀珍珠岩5-7、二氧化铬10-15、二氧化硅26-36、涤纶纤维12-15、二甲基硅氧烷15-18、硫酸锆1-3、木质纤维素4-7、适量水；本发明采用硫酸锆水溶液对膨胀珍珠岩表面酸化处理后均匀负载到二氧化硅上，形成稳定的Zr-O-Si的共价结构，负载过程并未破坏SiO2的结构且生成的复合物比表面积较大，同时添加涤纶纤维颗粒粘接在氧化铝表面，提高了吸附H+的能力，制得的复合固体酸催化剂具有磁性，用一般磁铁即可与产物分离，可循环使用、催化效果佳、产率高。

Description

一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法
技术领域
本发明涉及固体酸催化剂技术领域，具体涉及一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法。
背景技术
1,4-二氧六环（1,4-dioxane），分子式C4H8O2，无色液体，稍有香味，密度1.0329，折射率1.4175，熔点11℃，沸点101.1℃，与水和许多有机溶剂混溶，是醋酸纤维素、树脂、植物油、矿物油、油溶染料等的溶剂，也用于制喷漆、清漆、增塑剂、润湿剂等。
目前在实际的化学生产工艺中生产1,4-二氧六环大多数仍采用液体酸比如浓硫酸作为催化剂，虽然具有价廉、反应温度低、转化率高、反应活性高等优点，但存在对设备腐蚀严重、残液及废水对环境污染严重、操作条件苛刻、产品后处理比较困难、副产物多、选择性差以及在工艺上难以实现连续生产等缺点，不能满足当前环保和经济发展的需要；现有技术中虽已有小部分企业采用固体酸催化剂氧化铝或分子筛等，但存在易于溶脱、稳定性较差、寿命较短、易失活、酸强度分布宽、孔径小、易积碳、催化剂的表面性质复杂等缺陷。若制备出无毒无害的复合固体酸催化剂，则上述诸多问题就可以得到解决，并且以固体酸代替液体酸作催化剂也是实现环境友好催化新工艺的一条重要途径。
发明内容
本发明的目的就是提供一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法，以克服现有技术的不足。
本发明的目的是这样实现的：
一种磁性复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝55-65、膨胀珍珠岩5-7、二氧化铬10-15、二氧化硅26-36、涤纶纤维12-15、二甲基硅氧烷15-18、硫酸锆1-3、木质纤维素4-7、适量水。
所述的一种磁性复合固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将硫酸锆加水搅拌至完全溶解，加入膨胀珍珠岩浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将涤纶纤维粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、二甲基硅氧烷、木质纤维素超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀，加入其他剩余成分搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
本发明有以下有益效果：本发明采用硫酸锆水溶液对膨胀珍珠岩表面酸化处理后均匀负载到二氧化硅上，形成稳定的Zr-O-Si的共价结构，负载过程并未破坏SiO2的结构且生成的复合物比表面积较大，同时添加涤纶纤维颗粒粘接在氧化铝表面，提高了吸附H+的能力，制得的复合固体酸催化剂具有磁性，用一般磁铁即可与产物分离，可循环使用、催化效果佳、产率高。
具体实施方式
所述的一种磁性复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝57、膨胀珍珠岩6、二氧化铬13、二氧化硅29、涤纶纤维13、二甲基硅氧烷16、硫酸锆1、木质纤维素5、适量水。
制作方法包括以下步骤：
（1）将硫酸锆加水搅拌至完全溶解，加入膨胀珍珠岩浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将涤纶纤维粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、二甲基硅氧烷、木质纤维素超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀，加入其他剩余成分搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
使用本发明生产的复合固体酸催化剂的技术参数指标如下：催化生产1,4-二氧六环转化率为64.6%，选择性接近100%。

Claims (2)

1.一种磁性复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝55-65、膨胀珍珠岩5-7、二氧化铬10-15、二氧化硅26-36、涤纶纤维12-15、二甲基硅氧烷15-18、硫酸锆1-3、木质纤维素4-7、适量水。
2.根据权利要求1所述的一种磁性复合固体酸催化剂的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将硫酸锆加水搅拌至完全溶解，加入膨胀珍珠岩浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将涤纶纤维粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、二甲基硅氧烷、木质纤维素超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀，加入其他剩余成分搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
CN201510241826.1A 2015-05-13 2015-05-13 一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法 Pending CN104888747A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510241826.1A CN104888747A (zh) 2015-05-13 2015-05-13 一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510241826.1A CN104888747A (zh) 2015-05-13 2015-05-13 一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104888747A true CN104888747A (zh) 2015-09-09

Family

ID=54021952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510241826.1A Pending CN104888747A (zh) 2015-05-13 2015-05-13 一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104888747A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012035A (zh) * 2012-11-28 2013-04-03 浙江工业大学 利用hmcm-41型介孔分子筛脱除芳烃中烯烃的方法
CN103055918A (zh) * 2013-01-22 2013-04-24 天津市达利嘉化工科技有限公司 一种用于萘一步羟基化合成2-萘酚的负载型固体酸催化剂的制备方法
CN103896907A (zh) * 2012-12-25 2014-07-02 中国科学院大连化学物理研究所 一种由1，3-二氧五环制备1，4-二氧六环的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012035A (zh) * 2012-11-28 2013-04-03 浙江工业大学 利用hmcm-41型介孔分子筛脱除芳烃中烯烃的方法
CN103896907A (zh) * 2012-12-25 2014-07-02 中国科学院大连化学物理研究所 一种由1，3-二氧五环制备1，4-二氧六环的方法
CN103055918A (zh) * 2013-01-22 2013-04-24 天津市达利嘉化工科技有限公司 一种用于萘一步羟基化合成2-萘酚的负载型固体酸催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王延吉等: "《绿色催化过程与工艺》", 28 February 2002, 化学工业出版社 *
苏致兴等: "氧化铝-腈纶-钯催化剂的加氢性能研究", 《离子交换与吸附》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104193621B (zh) 酸性固载化离子液体催化合成乙二醇二乙酸酯的方法
CN101914229B (zh) 一种硅藻土/天然橡胶复合材料的制备方法
CN101717379A (zh) 一种橡胶硫化促进剂cbs的生产方法
CN104177766B (zh) 一种石墨烯呋喃树脂复合材料及其制备方法
CN107828313A (zh) 一种含改性氧化石墨烯的环氧树脂涂料及其制备方法
CN102311420B (zh) 一种合成ε-己内酯的方法
CN109012608A (zh) 木质素纳米微球的制备方法及应用
CN107129714B (zh) 一种大豆油丙烯酸酯型紫外光固化树脂的制备方法
CN102863646B (zh) 一种松香基多孔聚合物微球的制备方法
CN104888747A (zh) 一种磁性复合固体酸催化剂及其制作方法
CN109734722B (zh) 一种山梨醇脱水制备异山梨醇的方法
CN102260359B (zh) 一种高比表面积、大孔容铬系硅胶催化剂载体的制备方法
CN104923265A (zh) 一种可循环使用的复合固体酸催化剂及其制作方法
CN104262109A (zh) 一种间苯二酚的合成方法
CN104857991A (zh) 一种硫酸镍/二氧化硅复合的固体酸催化剂及其制作方法
CN104888761A (zh) 一种改性二氧化硅和氧化铝复合固体酸催化剂及其制作方法
CN104923311A (zh) 一种高吸附性复合固体酸催化剂及其制作方法
CN105061992B (zh) 一种防涂层脱落的钓鱼竿的制备方法
CN104383942B (zh) 一种核壳结构的CTiO2固体酸催化剂及其制备方法
CN104923301A (zh) 一种耐高温冰晶石基复合固体酸催化剂及其制作方法
CN104857992A (zh) 一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法
CN103709010B (zh) 一种由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇方法
CN104874426A (zh) 一种改性碎砾石基复合固体酸催化剂及其制作方法
CN104923302A (zh) 一种强度高的复合固体酸催化剂及其制作方法
CN104923280A (zh) 一种硝酸根转化率高的复合固体酸催化剂及其制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150909