CN104923265A - 一种可循环使用的复合固体酸催化剂及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可循环使用的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝30-40、莫来石8-12、二氧化硅40-60、木纤维13-16、纯丙乳液17-20、硫酸钙1-3、茶皂素2.1-3.4、γ-氨丙基三乙氧基硅烷15-18、适量水；本发明采用硫酸钙水溶液对莫来石表面酸化处理后均匀负载到二氧化硅上，形成稳定的Al-O-Si和Ca-O-Si的共价结构，负载过程并未破坏SiO2的结构且生成的复合物比表面积较大，添加木纤维颗粒粘接在氧化铝表面，提高了吸附H+的能力，制得的复合固体酸催化剂具有酸性强、选择性高、可循环使用、寿命长等特点。

Description

一种可循环使用的复合固体酸催化剂及其制作方法
技术领域
本发明涉及固体酸催化剂技术领域，具体涉及一种可循环使用的复合固体酸催化剂及其制作方法。
背景技术
1,4-二氧六环（1,4-dioxane），分子式C4H8O2，无色液体，稍有香味，密度1.0329，折射率1.4175，熔点11℃，沸点101.1℃，与水和许多有机溶剂混溶，是醋酸纤维素、树脂、植物油、矿物油、油溶染料等的溶剂，也用于制喷漆、清漆、增塑剂、润湿剂等。
目前在实际的化学生产工艺中生产1,4-二氧六环大多数仍采用液体酸比如浓硫酸作为催化剂，虽然具有价廉、反应温度低、转化率高、反应活性高等优点，但存在对设备腐蚀严重、残液及废水对环境污染严重、操作条件苛刻、产品后处理比较困难、副产物多、选择性差以及在工艺上难以实现连续生产等缺点，不能满足当前环保和经济发展的需要；现有技术中虽已有小部分企业采用固体酸催化剂氧化铝或分子筛等，但存在易于溶脱、稳定性较差、寿命较短、易失活、酸强度分布宽、孔径小、易积碳、催化剂的表面性质复杂等缺陷。若制备出无毒无害的复合固体酸催化剂，则上述诸多问题就可以得到解决，并且以固体酸代替液体酸作催化剂也是实现环境友好催化新工艺的一条重要途径。
发明内容
本发明的目的就是提供一种可循环使用的复合固体酸催化剂及其制作方法，以克服现有技术的不足。
本发明的目的是这样实现的：
一种可循环使用的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝30-40、莫来石8-12、二氧化硅40-60、木纤维13-16、纯丙乳液17-20、硫酸钙1-3、茶皂素2.1-3.4、γ-氨丙基三乙氧基硅烷15-18、适量水。
所述的一种可循环使用的复合固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将硫酸钙、茶皂素加水搅拌至完全溶解，加入莫来石浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将木纤维放入纯丙乳液内浸渍3-6小时烘干粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、γ-氨丙基三乙氧基硅烷超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
本发明有以下有益效果：本发明采用硫酸钙水溶液对莫来石表面酸化处理后均匀负载到二氧化硅上，形成稳定的Al-O-Si和Ca-O-Si的共价结构，负载过程并未破坏SiO2的结构且生成的复合物比表面积较大，同时添加木纤维颗粒粘接在氧化铝表面，提高了吸附H+的能力，制得的复合固体酸催化剂具有酸性强、选择性高、可循环使用、寿命长等特点，解决了普通金属氧化物固体酸催化剂易失活寿命短的通病，符合绿色工艺要求。
具体实施方式
所述的一种可循环使用的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝37、莫来石9、二氧化硅50、木纤维14、纯丙乳液18、硫酸钙2、茶皂素2.7、γ-氨丙基三乙氧基硅烷17、适量水。
制作方法包括以下步骤：
（1）将硫酸钙、茶皂素加水搅拌至完全溶解，加入莫来石浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将木纤维放入纯丙乳液内浸渍3-6小时烘干粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、γ-氨丙基三乙氧基硅烷超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
使用本发明生产的复合固体酸催化剂的技术参数指标如下：催化生产1,4-二氧六环转化率为64.4%，选择性接近100%。

Claims (2)

1.一种可循环使用的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝30-40、莫来石8-12、二氧化硅40-60、木纤维13-16、纯丙乳液17-20、硫酸钙1-3、茶皂素2.1-3.4、γ-氨丙基三乙氧基硅烷15-18、适量水。
2.根据权利要求1所述的一种可循环使用的复合固体酸催化剂的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将硫酸钙、茶皂素加水搅拌至完全溶解，加入莫来石浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将木纤维放入纯丙乳液内浸渍3-6小时烘干粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、γ-氨丙基三乙氧基硅烷超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
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