CN104878454A - 一种高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，具体步骤如下：将含水率≤20%的离子液体和含水率≤20%纤维素放入反应釜中，搅拌混合至均匀，并控制反应温度为60~110℃；将混合均匀含水的离子液体和纤维素送至薄膜蒸发器中，在加热和真空条件下，通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出；通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出，纤维素被离子液体完全溶解，制得高含水离子液体/纤维素纺丝液。本发明具有降低离子液体、纤维素水分含量要求，降低回收离子液体成本的优点。
Description
技术领域
本发明属于离子液体/纤维素溶液的制备领域，特别是一种高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界广泛存在的天然可再生资源，且具有良好的生物相容性和可降解性，对环境无污染，加工和利用纤维素材料对循环经济和可持续发展具有积极意义。然而未处理的纤维素不溶于一般的有机，无机溶剂，传统的黏胶法生产的纤维素纤维虽然工艺已经非常成熟，但是依然伴随着高污染、高能耗等问题。
近年来，离子液体作为一种新型的可直接溶解纤维素的绿色溶剂已经引起各国研究人员的高度重视。离子液体在组成上与盐相近，但熔点通常接近或者低于室温，因此也被称为室温熔融盐。离子液体具有较高的离子传导性、较高的热稳定性、较宽的液态温度范围、几乎不挥发、易回收、可循环使用等特点，被称为“21世纪溶剂”、“绿色溶剂”，广泛应用与有机合成、电化学、材料化学等领域，具有很好的研究和应用前景。
关于以离子液体为溶剂制备纤维素纺丝液的方法已有报道。专利CN100365060C公开了采用离子液体溶解及加工纤维素，在基本上没有水存在下使纤维素与含阳离子和阴离子的亲水性离子液体体进行掺合，形成掺合物，搅拌掺合物直至溶解完成为止。这种方法的缺点是对离子液体和纤维素原料含水量要求高。专利CN101676320A公开以离子液体为溶剂制备含有纤维素的溶液的方法，采用减压方式脱除容器中的气体，在减压状态下将离子液体加入到容器中与纤维素混合，得到纤维素质量百分比为3~35%的溶液，溶液中的水气含量≤1%。这种方法同样对水分含量提出较高要求。专利CN101270507B公开一种纤维素的增塑方法，使用离子液体和水为凝固浴，再次回收使用离子液体需要将水分几乎完全去除，这样能耗较高，回收难度大、成本高。因此本专利在高含水情况下制备离子液体/纤维素纺丝液，解决离子液体或纤维素含水高不能制备纺丝液问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，该方法能够降低离子液体、纤维素水分含量要求，降低回收离子液体成本。
一种高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，具体步骤如下：
（1）将含水率≤20%的离子液体和含水率≤20%纤维素放入反应釜中，搅拌混合至均匀，并控制反应温度为60~110℃；
（2）将混合均匀含水的离子液体和纤维素送至薄膜蒸发器中，在加热和真空条件下，通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出；
（3）通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出，纤维素被离子液体完全溶解，制得高含水离子液体/纤维素纺丝液。
作为优选，步骤（1）中含水离子液体和含水纤维素的质量比为70~95:30~5。
作为优选，步骤（2）中加热温度为95~130℃。
作为优选，步骤（2）中真空条件为真空压力为-0.08~0.10Mpa。
作为优选，步骤（2）中薄膜蒸发器的转速为200~1000r/min。
作为优选，步骤（1）中含水离子液体为咪唑型离子液体。
作为优选，所述咪唑型离子液体中阳离子为烯丙基、乙基、羟丙基、丁基中的一种或者多种，所述咪唑型离子液体中阴离子为卤素、SCN- 、BF4 -、CH3COO- 中的一种或者多种。
作为优选，步骤（1）中含水纤维素为棉浆粕、竹浆粕、木浆粕、麻浆粕中的一种或者多种。
作为优选，所制备的高含水离子液体/纤维素纺丝液通过卡尔费休水分测定仪和旋转粘度计分别检测水份和粘度，其水份为1.0~6.0%，粘度为100~1000Pa.s。
采用本发明所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法制备高含水离子液体/纤维素纺丝液的有益效果是：
首先离子液体和纤维素在使用前不需要处理到几乎不含水，降低了原料含水要求，节约了干燥纤维素、去除离子液体中的水所需能源和成本，可节省能源20%以上；其次纤维素是天然可再生资源，离子液体是绿色溶剂，符合环境友好和可持续发展战略；第三制备过程简单，简化了离子液体/纤维素纺丝液制备流程，生产效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法作进一步的阐述。
实施例1：
含水纤维：棉浆粕，含水率20%；
含水离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑氯化物，含水率20%。
将离子液体和纤维素在反应釜中搅拌混合，其中离子液体和纤维素的质量比为90:10，在80℃下，混合搅拌均匀。
将混合均匀含水的离子液体和纤维素送至薄膜蒸发器中，薄膜蒸发器转速为400r/min，加热温度为100℃，真空压力为-0.09Mpa。
通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出，离子液体完全溶解纤维素，制得离子液体/纤维素纺丝液。
对实施例1所制备的离子液体/纤维素纺丝液进行水份和粘度检测，其水份为6.0%，粘度为100Pa.s。
实施例2
含水纤维：木浆粕，含水率15%；
含水离子液体：1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，含水率10%。
将离子液体和纤维素在反应釜中搅拌混合，其中离子液体和纤维素的质量比为85:15，在90℃下，混合搅拌均匀。
将混合均匀含水的离子液体和纤维素送至薄膜蒸发器中，薄膜蒸发器转速为600r/min，加热温度为105℃，真空压力为-0.08Mpa。
通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出，离子液体完全溶解纤维素，制得离子液体/纤维素纺丝液。
对实施例2所制备的离子液体/纤维素纺丝液进行水份和粘度检测，其水份为2.3%，粘度为430Pa.s。
实施例3
含水纤维：麻浆粕，含水率10%；
含水离子液体：1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，含水率5%。
将离子液体和纤维素在反应釜中搅拌混合，其中离子液体和纤维素的质量比为70:30，在100℃下，混合搅拌均匀。
将混合均匀含水的离子液体和纤维素送至薄膜蒸发器中，薄膜蒸发器转速为800r/min，加热温度为120℃，真空压力为-0.1Mpa。
通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出，离子液体完全溶解纤维素，制得离子液体/纤维素纺丝液。
对实施例3所制备的离子液体/纤维素纺丝液进行水份和粘度检测，其水份为1.0%，粘度为1000Pa.s。
实施例4
含水纤维：竹浆粕，含水率5%；
含水离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，含水率15%。
将离子液体和纤维素在反应釜中搅拌混合，其中离子液体和纤维素的质量比为80:20，在105℃下，混合搅拌均匀。
将混合均匀含水的离子液体和纤维素送至薄膜蒸发器中，薄膜蒸发器转速为1000r/min，加热温度为130℃，真空压力为-0.095Mpa。
通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出，离子液体完全溶解纤维素，制得离子液体/纤维素纺丝液。
对实施例4所制备的离子液体/纤维素纺丝液进行水份和粘度检测，其水份为3.5%，粘度为690Pa.s。
综上所述，针对实施例1~4所述制备的离子液体/纤维素纺丝液的主要性能指标分析，认为实施例1~4分别对棉浆粕、木浆粕、麻浆粕和竹浆粕进行试验，所制备的离子液体/纤维素纺丝液均能达到目前行业使用要求，并且性能高出现有的指标要求。
在上述实施例中，对本发明的最佳实施方式做了描述，很显然，在本发明的发明构思下，仍可做出很多变化。因此，在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
（1）将含水率≤20%的离子液体和含水率≤20%纤维素放入反应釜中，搅拌混合至均匀，并控制反应温度为60~110℃；
（2）将混合均匀含水的离子液体和纤维素送至薄膜蒸发器中，在加热和真空条件下，通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出；
（3）通过薄膜蒸发器，混合物中的水分被抽出，纤维素被离子液体完全溶解，制得高含水离子液体/纤维素纺丝液。
2.根据权利要求1所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：步骤（1）中含水离子液体和含水纤维素的质量比为70~95:30~5。
3.根据权利要求2所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：步骤（2）中加热温度为95~130℃。
4.根据权利要求3所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：步骤（2）中真空条件为真空压力为-0.08~0.10Mpa。
5.根据权利要求4所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：步骤（2）中薄膜蒸发器的转速为200~1000r/min。
6.根据权利要求5所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：步骤（1）中含水离子液体为咪唑型离子液体。
7.根据权利要求6所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：所述咪唑型离子液体中阳离子为烯丙基、乙基、羟丙基、丁基中的一种或者多种，所述咪唑型离子液体中阴离子为卤素、SCN- 、BF4 -、CH3COO- 中的一种或者多种。
8.根据权利要求7所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：步骤（1）中含水纤维素为棉浆粕、竹浆粕、木浆粕、麻浆粕中的一种或者多种。
9.根据权利要求8所述的高含水离子液体/纤维素纺丝液的制备方法，其特征是：所制备的高含水离子液体/纤维素纺丝液通过卡尔费休水分测定仪和旋转粘度计分别检测水份和粘度，其水份为1.0~6.0%、粘度为100~1000Pa.s。
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