CN104878198A - 一种含铅电解液的配制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有色金属冶炼领域，特别是指一种含铅电解液的配制方法。本发明的目的在于提出一种铅回收率高，成本低廉，操作简单有效利用氧化铅浮渣的含铅电解液的配制方法，利用氧化铅浮渣作为配制原料，具体步骤如下：(1)焙烧：将过氧化铅浮渣进行焙烧，焙烧温度500～550℃，焙烧时间2～4h；(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水搅拌一段时间，直至pH检测为11～12；(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水搅拌一段时间，直至pH检测为7～9；(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，过滤后得到含铅电解液。

Description

一种含铅电解液的配制方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼领域，特别是指一种含铅电解液的配制方法。
背景技术
目前在铅电解精炼的过程中，原料粗铅的杂质含量较高，含铅量无法达到电解要求，为了保证生产顺利进行，常用的方法是向铅电解液中加入黄丹来补充铅离子浓度。然而黄丹的制作费用较高，大大提高了生产成本。
铅熔铸的过程中产生氧化铅浮渣，该氧化铅浮渣的主要为氧化铅的混合物，含有部分杂质以及少量碱，生产中往往利用火法和湿法对氧化铅浮渣进行处理，最终将氧化铅还原为铅并分离提取。火法处理氧化铅浮渣工艺需要将炉温升至1000℃以上的高温，能耗高，粗铅产出率低，而且碱性物质的存在对锅炉有腐蚀作用，缩短锅炉的寿命。湿法处理氧化铅浮渣工艺均需要将氧化铅浮渣加入酸性或碱性溶液，产生大量废水难以处理，液固分离也十分麻烦。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种铅回收率高，成本低廉，操作简单有效利用氧化铅浮渣的含铅电解液的配制方法。
基于上述目的本发明提供的一种铅电解液的配制方法，利用氧化铅浮渣作为配制原料，具体步骤如下：
(1)焙烧：将过氧化铅浮渣进行焙烧，焙烧温度500～550℃，焙烧时间2～4h；
(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水搅拌一段时间，直至pH检测为11～12；
(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水搅拌一段时间，直至pH检测为7～9；
(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，过滤后得到含铅电解液。
优选地，述步骤(2)的一次洗水进入三效蒸发器系统。
优选地，所述步骤(3)的二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统。
优选地，所述步骤(4)过滤后得到的滤渣返回铅系统反射炉配料。
优选地，所述步骤(2)一次水洗的条件为：液固质量比3～6:1，温度70～90℃，搅拌时间2～3h。
优选地，所述步骤(3)二次水洗的条件为：液固质量比4～8:1，温度60～80℃，搅拌时间2～3h。
优选地，所述步骤(4)水洗渣与氟硅酸反应的液固质量比3～5:1，温度80～90℃，时间4～6h。
从上面所述可以看出，本发明提供的含铅电解液的配制方法简单明了，工艺配置合理，能耗及成本低，铅的浸出率及回收率比较高，经过此发明方法配制出来的含铅电解液能补充生产中铅电解液的铅，实现了氧化铅浮渣资源的再次利用，节约了黄丹制作费用，降低了生产成本。
具体实施方式
传统的铅电解液配制过程中通过加入黄丹补充铅离子浓度，黄丹为一种PbO。本发明的反应原理为：氧化铅浮渣中的铅的氧化物主要是Pb、PbO2和Pb3O4，Pb在高温下氧化得到PbO，且温度从380℃升高至500℃的过程中，铅的氧化速度大大提高，达到500℃以上氧化速度逐渐趋于平稳，因此Pb的氧化温度需要500℃；PbO2受热分解放出氧气，首先成为Pb2O3，随着温度的升高，成为Pb3O4，在500℃左右变为PbO；Pb3O4加热至500℃时分解成PbO和氧气，本发明选择500～550℃的焙烧温度，保证氧化铅浮渣中的铅的氧化物都转化为PbO，与传统方法加入的黄丹的成分相同，同时该温度下氧化铅浮渣中的杂质也可以被氧化除去，为了节约能源，本发明选择可以使铅的氧化物均转化为PbO的温度，因此将温度控制在550℃以下。
氧化铅浮渣中主要成分的焙烧反应如下：
2Pb+O2＝2PbO
利用PbO2和Pb3O4与硅氟酸反应，铅的浸出率约为50％～60％，本发明采用焙烧的方法得到的PbO更容易与硅氟酸反应，铅的浸出率可达80％～90％。焙烧后本发明通过步骤(2)一次水洗和步骤(3)二次水洗分两次的水洗步骤，可以去除大量的溶于水的碱性杂质以及碱；步骤(4)经过硅氟酸溶解浸出后，得到了含铅高的溶解液，可以补充电解液中的铅。主要的反应如下：
PbO+H2SiF6＝PbSiF6+H2O
本发明处理过程简单明了，工艺配置合理，能耗及成本低，铅的浸出率及回收率比较高，经过此发明方法配制出来的含铅电解液能补充生产中铅电解液的铅，实现了资源的再次利用，节约了黄丹制作费用，降低了生产成本。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
取500g干燥的氧化铅浮渣，其中含铅88.22％，锑0.1907％，铜0.23％，铋0.0015％，配制含铅电解液的具体步骤如下：
(1)焙烧：将过氧化铅浮渣放入电炉中进行焙烧，在550℃的温度下焙烧时间2h；
(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水，液固质量比6:1，温度控制在70℃，搅拌2h，直至pH检测为11～12，过滤后一次洗水进入三效蒸发器系统；
(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水，液固质量比8:1，温度60℃，搅拌3h，直至pH检测为7～9，过滤后二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统；
第二次水洗的液固质量比更大，时间更长，温度基本保持一致，使水洗更加彻底；
(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，液固质量比3:1，温度80℃，时间6h，过滤后得到含铅电解液，滤渣返回铅系统反射炉配料。
所得铅电解液含铅210.36g/L，铅的浸出率达到85.32％。
实施例2
取1000g干燥的氧化铅浮渣，其中含铅90.01％，锑0.3673％，铜0.0014％，铋0.0006％，配制含铅电解液的具体步骤如下：
(1)焙烧：将过氧化铅浮渣放入电炉中进行焙烧，在500℃的温度下焙烧时间4h；
(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水，液固质量比3:1，温度控制在90℃，搅拌3h，直至pH检测为11～12，过滤后一次洗水进入三效蒸发器系统；
(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水，液固质量比4:1，温度80℃，搅拌2h，直至pH检测为7～9，过滤后二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统；
(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，液固质量比5:1，温度90℃，时间4h，过滤后得到含铅电解液，滤渣返回铅系统配料。
所得铅电解液含铅241.07g/L，铅的浸出率达到83.26％。
实施例3
取500g干燥的氧化铅浮渣，其中含铅87.56％，锑0.2358％，铜0.0019％，铋0.0010％，配制含铅电解液的具体步骤如下：
(1)焙烧：将过氧化铅浮渣放入电炉中进行焙烧，在530℃的温度下焙烧时间3h；
(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水，液固质量比4:1，温度控制在85℃，搅拌2h，直至pH检测为11～12，过滤后一次洗水进入三效蒸发器系统；
(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水，液固质量比5:1，温度75℃，搅拌3h，直至pH检测为7～9，过滤后二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统；
(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，液固质量比4:1，温度85℃，时间5h，过滤后得到含铅电解液，滤渣返回铅系统配料。
所得铅电解液含铅232.58g/L，铅的浸出率达到84.27％。
实施例4
取1000g干燥的氧化铅浮渣，其中含铅89.38％，锑0.2584％，铜0.0019％，铋0.0014％，配制含铅电解液的具体步骤如下：
(1)焙烧：将过氧化铅浮渣放入电炉中进行焙烧，在525℃的温度下焙烧时间3h；
(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水，液固质量比3:1，温度控制在75℃，搅拌2h，直至pH检测为11～12，过滤后一次洗水进入三效蒸发器系统；
(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水，液固质量比6:1，温度70℃，搅拌2h，直至pH检测为7～9，过滤后二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统；
(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，液固质量比5:1，温度80℃，时间6h，过滤后得到含铅电解液，滤渣返回铅系统配料。
所得铅电解液含铅221.74g/L，铅的浸出率达到81.68％。
实施例5
取1000g干燥的氧化铅浮渣，其中含铅89.04％，锑0.1467％，铜0.0038％，铋0.0012％，配制含铅电解液的具体步骤如下：
(1)焙烧：将过氧化铅浮渣放入电炉中进行焙烧，在510℃的温度下焙烧时间4h；
(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水，液固质量比3:1，温度控制在80℃，搅拌3h，直至pH检测为11～12，过滤后一次洗水进入三效蒸发器系统；
(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水，液固质量比7:1，温度65℃，搅拌3h，直至pH检测为7～9，过滤后二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统；
(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，液固质量比3:1，温度85℃，时间6h，过滤后得到含铅电解液，滤渣返回铅系统配料。
所得铅电解液含铅238.71g/L，铅的浸出率达到84.42％。
对比例1
直接将氧化铅浮渣进行水洗和酸浸的步骤作为对比实验。
取1000g干燥的氧化铅浮渣，其中含铅90.68％，锑0.2847％，铜0.0027％，铋0.0008％，配制含铅电解液的具体步骤如下：
(1)一次水洗：将氧化铅浮渣进行粉碎球磨至120目以下，加水，液固质量比6:1，温度控制在90℃，搅拌3h，直至pH检测为11～12，过滤后一次洗水进入三效蒸发器系统；
(3)二次水洗：将步骤(1)得到的水洗渣再次加水，液固质量比8:1，温度80℃，搅拌3h，直至pH检测为7～9，过滤后二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统；
(3)酸浸：将步骤(2)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，液固质量比5:1，温度90℃，时间6h，过滤后得到含铅电解液，滤渣返回铅系统配料。
由于氧化铅浮渣中的Pb多以Pb、PbO2和Pb3O4的形式存在，所得铅电解液含铅150.31g/L，铅的浸出率达到55.39％，铅的浸出率远远低于将Pb、PbO2和Pb3O4均转化为PbO后的浸出率。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铅电解液的配制方法，其特征在于，利用氧化铅浮渣作为配制原料，具体步骤如下：
(1)焙烧：将过氧化铅浮渣进行焙烧，焙烧温度500～550℃，焙烧时间2～4h；
(2)一次水洗：将步骤(1)得到的焙烧物进行粉碎球磨至120目以下，加水搅拌一段时间，直至pH检测为11～12；
(3)二次水洗：将步骤(2)得到的水洗渣再次加水搅拌一段时间，直至pH检测为7～9；
(4)酸浸：将步骤(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出铅离子，过滤后得到含铅电解液。
2.根据权利要求1所述的铅电解液的配制方法，其特征在于，所述步骤(2)的一次洗水进入三效蒸发器系统。
3.根据权利要求1所述的铅电解液的配制方法，其特征在于，所述步骤(3)的二次洗水返回一次洗水，与一次洗水共同进入三效蒸发器系统。
4.根据权利要求1所述的铅电解液的配制方法，其特征在于，所述步骤(4)过滤后得到的滤渣返回铅系统反射炉配料。
5.根据权利要求1所述的铅电解液的配制方法，其特征在于，所述步骤(2)一次水洗的条件为：液固质量比3～6:1，温度70～90℃，搅拌时间2～3h。
6.根据权利要求1所述的铅电解液的配制方法，其特征在于，所述步骤(3)二次水洗的条件为：液固质量比4～8:1，温度60～80℃，搅拌时间2～3h。
7.根据权利要求1所述的铅电解液的配制方法，其特征在于，所述步骤(4)水洗渣与氟硅酸反应的液固质量比3～5:1，温度80～90℃，时间4～6h。
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