CN104877349A - 一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法 - Google Patents
一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104877349A CN104877349A CN201510235099.8A CN201510235099A CN104877349A CN 104877349 A CN104877349 A CN 104877349A CN 201510235099 A CN201510235099 A CN 201510235099A CN 104877349 A CN104877349 A CN 104877349A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lagoriolite
- modification
- component
- parts
- phenyl siloxane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法，所述硅酸铝钠改性的硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其制备所用原料由100份甲组份，1-5份乙组分，0.1-3份改性的硅酸铝钠，1-5份催化剂组成。其制备方法即将改性的硅酸铝钠加入溶剂中，得含改性的硅酸铝钠溶液；然后将甲组份加入其中，再加入乙组份和催化剂，依次搅拌、真空抽气，得到混合液倒入模具中，然后再依次真空抽气、固化反应，即得具有良好的力学、导热性能及电绝缘性能的硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，最终导热系数可达0.284-0.546 W/（m·K），介电常数为1.64-2.64，拉伸强度为0.58-0.68Mpa。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法。
背景技术
随着发光二极管(LED)功率和亮度的不断提高，现有的封装材料在可靠性、寿命以及性能等方面远远不能满足要求，因此国内外研究机构正在研制性能更优异的LED 封装用有机材料。与传统的应用于LED封装的环氧树脂、聚氨酯类封装材料相比，有机硅树脂因具有透光率高(可见光范围内透光率大于98%)、热稳定性好(能耐温200℃)、应力低(杨氏模量低)和吸湿性低(小于0.2%)等特点而被国内外研究机构公认为是性能优异的电子封装材料。
然而，到目前为止，白光LED技术转换效率还远没达到理想效率，工业水平最高为1301m/W，这使得LED电能转化为光能效率小于30%，其它超过70%的电能转化为热能，使芯片工作温度升高。如果热能不能通过有效快速散热路径，芯片工作温度将持续升高，造成效率进一步下降，热量进一步增大，温度更加升高这样一个死循环，LED将失效。
有机硅材料的导热率和机械性能较低，所以通常情况下需要在有机硅基体中加入无机物以提高其导热率和机械性能。这种方法对提高有机硅的导热性和机械性能很有效，但也有缺陷。无机填料粒子与高分子材料在物理形态及分子结构上极不相同，加之它们的分散性差；因此在复合体系中会产生弱界面层，致使材料不能实现各组分有利性能的结合。对导热填料进行表面处理可降低其表面能及表面极性，提高填料的分散程度，改善材料的导热性能和机械性能。而介电常数是一个表征电介质贮存电能能力的物理量，电介质的极化程度越大，产生的感应电荷量越大，介电常数就越大。介电常数在宏观上反映了电介质的极化程度，是介电材料的一个重要性能指标。对LED封装材料而言，低介电常数是高性能电子封装材料必备的关键性能。
半导体照明公司及主要的有机硅材料生产企业对于有机硅封装材料的导热性进行了研究。CN103013122A报道了以双组份液体硅橡胶为基体并添加微米级填料，在外加电场作用下，制备微纳米混合填料复合液体硅橡胶。所制备的硅橡胶导热性能优异，添加填料后导热率由0.19增加到0.91W/(m·k)。CN101659790A报道了以碳包铝纳米粒子为填料复合硅橡胶的制备方法，所制备的硅橡胶具有高导热性。CN101942197A报道了采用具有亲水端和亲油端的偶合介质复合的硅橡胶，所制备的复合材料改善了导热接口材料或元件应用的种种问题。而上述专利所制备的LED封装材料只注重了封装材料的导热率，而硅橡胶的机械性能、介电性能等性能却没有得到较好的改善。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的LED有机硅封装材料导热性能、介电性能和机械性能低等技术问题而提供了一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料硅酸铝钠，该硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料硅酸铝钠具有较高导热率和拉伸强度、较低介电常数的特点。
本发明的目的之二是提供上述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料硅酸铝钠的制备方法，该制备方法具有制备过程简单方便、改性效果良好等特点。
本发明的技术方案
一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 1-5份
催化剂 1-5份
改性的硅酸铝钠 0.1-3份；
所述甲组份为乙烯基或丙烯基的硅橡胶生胶，其粘度为550-700cst，乙烯基或丙烯基含量为1-2mmol/g，折射率为1.50-1.52；可采用商业化的产品，如上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-1、120-2的产品或安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为SF 2450CV、SF 2465 CV的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，粘度为300-500cst，含氢量为2.5-3.5%，优选为甲基含氢聚硅氧烷、甲基苯基含氢聚硅氧烷或乙基苯基含氢聚硅氧烷，可采用商业化的产品，如广州鑫厚化工科技有限公司的牌号为AM0122的产品或安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.2-2%的氯铂酸的异丙醇溶液、二乙烯基四甲基硅氧烷铂络合物或甲基乙烯基硅氧烷铂络合物；
改性的硅酸铝钠为硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠，是一种极细的无定形结构颗粒。呈球形，具有很小的粒径，颗粒是以不同结构性的聚集体存在，易于分散到橡胶塑料等聚合物体系中，其分子式为nSiO2·mAl2O3·zNa2O，其中n为75-85, m为5-15, z为5-15，粒径5-10μm，表观密度200-400g/l，其通过包括如下步骤的方法制备而成：
将干燥后的硅酸铝钠与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20-40min，然后加入硅烷偶联剂，然后水浴控温80-100℃进行回流反应 2-3h，所得的反应液自然冷却至室温，控制转速为8000-10000r/min离心分离4-6min，所得的沉淀用乙醇进行洗涤至流出液为中性，然后控制温度为80-100℃进行烘干，然后研磨，即得改性的硅酸铝钠；
所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
上述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将改性的硅酸铝钠加入溶剂中，在25℃下超声20-40min使改性的硅酸铝钠分散均匀，得到含改性的硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为乙醇、丙酮或四氢呋喃；
上述改性的硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，改性的硅酸铝钠：溶剂为1:1000的比例计算；
（2）、将甲组份加入到步骤（1）所得含改性的硅酸铝钠溶液中，然后加入乙组份和催化剂，搅拌混合均匀后，控制真空度80-100pa进行第一次真空抽气1-3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110-130pa进行第二次真空抽气20-40min，进一步排出其中的气泡，然后 在80-120℃固化反应2-6h，即得硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料。
本发明的有益效果
本发明的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，由于所用的原料硅酸铝钠是经硅烷偶联剂改性的，且硅酸铝钠主成分为SiO2，与硅橡胶基体有着良好的相容性，其分散在硅橡胶基体中，将大大增加了其化学反应的接触面及表面活性。因此将其应用于硅橡胶中后，最终所得的硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料的导热率、拉伸强度都得到提高，最终导热系数可达0.284-0.546 W/（m·K），介电常数为1.64-2.64，拉伸强度为0.58-0.68Mpa。
进一步，本发明的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，由于所用的原料硅酸铝钠是经硅烷偶联剂改性的，因此最终所得的苯基硅橡胶复合材料具有更优异的力学性能、耐热性能和光学性能，这些特点对于苯基硅橡胶硅酸铝钠在LED透镜中的推广应用具有重要意义。
具体实施方式
下面用实施例给出了对本发明更详细的说明，有助于理解本发明。然而，不应将此解释为对本发明范围的限制。
本发明各实施例中所用的各种原料的规格及生产厂家的信息除下述特别说明之外，其他均为市售。
实施例中，甲组分为含乙烯基（或丙烯基）硅橡胶生胶，采用上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，采用安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品。
本发明各实施例中所用的硅酸铝钠为硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠，其分子式为nSiO2·mAl2O3·zNa2O，其中n为82,m为9.5, z为8.1，粒径6μm，表观密度250g/l，通过包括如下步骤的方法制备而成：
将干燥后的硅酸铝钠与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20min，然后加入硅烷偶联剂，然后水浴控温80℃进行回流反应 3h，所得的反应液自然冷却至室温，控制转速为10000r/min离心分离6min，所得的沉淀用乙醇进行洗涤至流出液为中性，然后控制温度为80℃进行烘干，然后研磨，即得硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠；
所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的铂质量百分比浓度为0.2-2%的氯铂酸的异丙醇溶液、二乙烯基四甲基硅氧烷铂络合物或甲基乙烯基硅氧烷铂络合物，采用国药集团化学试剂有限公司的产品。
本发明中导热率是按照JIS R1611-2010方法，在恒温25℃下，采用激光导热分析仪（LFA447;德国NETZSCH）进行测定的；
介电常数是按照GB/T 1693-2007方法，在恒温25℃，湿度60%下，采用高频Q表（QBG-3;上海无线电仪器厂）进行测定的；
拉伸强度是按照DIN 53504-1994方法采用万能电子拉伸试验机仪器（SUN500;意大利GALDABINI）进行测定的。
实施例1
一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 1份
催化剂 1份
改性的硅酸铝钠 0.1份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液；
改性的硅酸铝钠为硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠，其分子式为nSiO2·mAl2O3·zNa2O，其中n为82, m为9.5, z为8.1，粒径6μm，表观密度250g/l，通过包括如下步骤的方法制备而成：
将干燥后的硅酸铝钠与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20min，然后加入硅烷偶联剂，然后水浴控温80℃进行回流反应3h，所得的反应液自然冷却至室温，控制转速为10000r/min离心分离6min，所得的沉淀用乙醇进行洗涤至流出液为中性，然后控制温度为80℃进行烘干，然后研磨，即得改性的硅酸铝钠；
所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将0.1g改性的硅酸铝钠加入100g溶剂中，在25℃下使改性的硅酸铝钠超声分散30min，得到含改性的硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为四氢呋喃；
上述改性的硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，改性的硅酸铝钠：溶剂为1:1000的比例计算；
（2）、将100g甲组份加入到步骤（1）所得含改性的硅酸铝钠溶液中，然后加入1g乙组份和1g催化剂搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料。
实施例2
一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 5份
催化剂 5份
改性的硅酸铝钠 3份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液；
改性的硅酸铝钠为硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠，其分子式为nSiO2·mAl2O3·zNa2O，其中n为82, m为9.5, z为8.1，粒径6μm，表观密度250g/l，通过包括如下步骤的方法制备而成：
将干燥后的硅酸铝钠与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20min，然后加入硅烷偶联剂，然后水浴控温80℃进行回流反应3h，所得的反应液自然冷却至室温，控制转速为10000r/min离心分离6min，所得的沉淀用乙醇进行洗涤至流出液为中性，然后控制温度为80℃进行烘干，然后研磨，即得改性的硅酸铝钠；
所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将3g改性的硅酸铝钠加入100g溶剂中，在25℃下使改性的硅酸铝钠超声分散30min，得到含改性的硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为四氢呋喃；
上述改性的硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，改性的硅酸铝钠：溶剂为1:1000的比例计算；
（2）、将100g甲组份加入到步骤（1）所得含改性的硅酸铝钠溶液中，然后加入5g乙组份和5g催化剂搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料。
实施例3
一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 3份
催化剂 3份
改性的硅酸铝钠 1.5份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液；
改性的硅酸铝钠为硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠，其分子式为nSiO2·mAl2O3·zNa2O，其中n为82, m为9.5, z为8.1，粒径6μm，表观密度250g/l，通过包括如下步骤的方法制备而成：
将干燥后的硅酸铝钠与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20min，然后加入硅烷偶联剂，然后水浴控温80℃进行回流反应3h，所得的反应液自然冷却至室温，控制转速为10000r/min离心分离6min，所得的沉淀用乙醇进行洗涤至流出液为中性，然后控制温度为80℃进行烘干，然后研磨，即得改性的硅酸铝钠；所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将1.5g改性的硅酸铝钠加入100g溶剂中，在25℃下使改性的硅酸铝钠超声分散30min，得到含改性的硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为四氢呋喃；
上述改性的硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，改性的硅酸铝钠：溶剂为1:1000的比例计算；
（2）、将100g甲组份加入到步骤（1）所得含改性的硅酸铝钠溶液中，然后加入3g乙组份和3g催化剂搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料。
空白对照实施例1
一种空白硅橡胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 1份
催化剂 1份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液；
上述的一种空白硅橡胶的制备方法，步骤如下：
在100g甲组份中加入1g乙组份和1g催化剂，搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
将所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得空白硅橡胶。
空白对照例2
一种空白硅橡胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 5份
催化剂 5份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液；
上述的一种空白硅橡胶的制备方法，步骤如下：
在100g甲组份中加入5g乙组份和5g催化剂，搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
将所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得空白硅橡胶。
空白对照例3
一种空白硅橡胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 3份
催化剂 3份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液；
上述的一种空白硅橡胶的制备方法，步骤如下：
在100g甲组份中加入3g乙组份和3g催化剂，搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
将所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得空白硅橡胶。
对照实施例1
一种硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 1份
催化剂 1份
硅酸铝钠 0.1份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液。
上述的一种硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将0.1g硅酸铝钠加入100g溶剂中，在25℃下使硅酸铝钠超声分散30min，得到含硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为四氢呋喃；
上述硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，硅酸铝钠：溶剂为1:1000的比例计算；
（2）、将100g甲组份加入到步骤（1）所得含硅酸铝钠溶液中，然后加入1g乙组份和1g催化剂搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料。
对照实施例2
一种硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 5份
催化剂 5份
硅酸铝钠 3份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液。
上述的一种硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将3g硅酸铝钠加入100g溶剂中，在25℃下使硅酸铝钠超声分散30min，得到含硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为四氢呋喃；
上述硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，硅酸铝钠：溶剂为3:100的比例计算；
（2）、将100g甲组份加入到步骤（1）所得含硅酸铝钠溶液中，然后加入5g乙组份和5g催化剂搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料。
对照实施例3
一种硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 3份
催化剂 3份
硅酸铝钠 1.5份；
所述甲组份为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为含氢聚硅氧烷，安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液。
上述的一种硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将1.5g硅酸铝钠加入100g溶剂中，在25℃下使硅酸铝钠超声分散30min，得到含硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为四氢呋喃；
上述硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，硅酸铝钠：溶剂为1.5:100的比例计算；
（2）、将100g甲组份加入到步骤（1）所得含硅酸铝钠溶液中，然后加入3g乙组份和3g催化剂搅拌混合均匀后，控制真空度80pa进行第一次真空抽气3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110pa进行第二次真空抽气40min，进一步排出其中的气泡，然后在80℃固化反应3h，即得硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料。
将上述实施例1-3所得的硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料、空白对照实施例1-3所得的空白硅橡胶、对照实施例1-3所得的硅酸铝钠/苯基硅橡胶复合材料的导热率，介电常数和拉伸强度进行测定，所得的结果见下表：
从上表中可以看出相较于空白对照实施例（即即不添加未改性硅酸铝钠，也不添加改性硅酸铝钠），对照实施例（即添加未改性硅酸铝钠）的苯基硅橡胶复合材料的导热系数、拉伸强度有小幅提高，介电常数有一定的降低。而对照实施例（即添加未改性硅酸铝钠）和实施例（即添加改性硅酸铝钠）进行对比，在同等添加量条件下，加入改性硅酸铝钠的苯基硅橡胶复合材料的导热系数、拉伸强度有明显的增加，介电常数有较大的降低。由此表明了改性硅酸铝钠能明显改善苯基硅橡胶复合材料的综合性能。并且最终本发明的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料的导热系数可达0.284-0.546 W/（m·K），介电常数为1.64-2.64，拉伸强度为0.58-0.68Mpa。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 1-5份
催化剂 1-5份
改性的硅酸铝钠 0.1-3份；
所述甲组份为乙烯基或丙烯基的硅橡胶生胶，其粘度为550-700cst，乙烯基或丙烯基含量为1-2mmol/g，折射率为1.50-1.52；
乙组分为含氢聚硅氧烷，粘度为300-500cst，含氢量为2.5-3.5%；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.2-2%的氯铂酸的异丙醇溶液、二乙烯基四甲基硅氧烷铂络合物或甲基乙烯基硅氧烷铂络合物；
改性的硅酸铝钠为硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠，其分子式为nSiO2·mAl2O3·zNa2O，其中n为75-85,m为5-15, z为5-15，粒径5-10μm，表观密度200-400g/l。
2.如权利要求1所述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 1份
催化剂 1份
改性的硅酸铝钠 0.1份。
3.如权利要求2所述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 5份
催化剂 5份
改性的硅酸铝钠 3份。
4.如权利要求2所述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
甲组分 100份
乙组分 3份
催化剂 3份
改性的硅酸铝钠 1.5份。
5.如权利要求2、3或4所述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，其特征在于所述的甲组分为上海树脂厂有限公司生产的牌号为120-2的产品；
乙组分为广州鑫厚化工科技有限公司的牌号为AM0122的产品或安必亚特种有机硅有限公司生产的牌号为XL2450的产品；
催化剂为铂质量百分比浓度为0.25%的氯铂酸的异丙醇溶液；
改性的硅酸铝钠为硅烷偶联剂改性的硅酸铝钠，其分子式为nSiO2·mAl2O3·zNa2O，其中n为82, m为9.5, z为8.1，粒径6μm，表观密度250g/l。
6.如权利要求2、3或4所述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，其特征在于所述的改性的硅酸铝钠，通过包括如下步骤的方法制备而成：
将干燥后的硅酸铝钠与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20-40min，然后加入硅烷偶联剂，然后水浴控温80-100℃进行回流反应 2-3h，所得的反应液自然冷却至室温，控制转速为8000-10000r/min离心分离4-6min，所得的沉淀用乙醇进行洗涤至流出液为中性，然后控制温度为80-100℃进行烘干，然后研磨，即得改性的硅酸铝钠；
所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料，其特征在于所述的含氢聚硅氧烷为甲基含氢聚硅氧烷、甲基苯基含氢聚硅氧烷或乙基苯基含氢聚硅氧烷。
8.如权利要求1所述的一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将改性的硅酸铝钠加入溶剂中，在25℃下超声20-40min使改性的硅酸铝钠分散均匀，得到含改性的硅酸铝钠溶液；
所述的溶剂为乙醇、丙酮或四氢呋喃；
上述改性的硅酸铝钠、溶剂的用量，按质量比计算，改性的硅酸铝钠：溶剂为1:1000的比例计算；
所述的改性的硅酸铝钠，通过包括如下步骤的方法制备而成：
将干燥后的硅酸铝钠与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20-40min，然后加入硅烷偶联剂，然后水浴控温80-100℃进行回流反应2-3h，所得的反应液自然冷却至室温，控制转速为8000-10000r/min离心分离4-6min，所得的沉淀用乙醇进行洗涤至流出液为中性，然后控制温度为80-100℃进行烘干，然后研磨，即得改性的硅酸铝钠；
所述的硅烷偶联剂的加入量按硅烷偶联剂：硅酸铝钠为1g:3g的比例计算；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
（2）、将甲组份加入到步骤（1）所得含改性的硅酸铝钠溶液中，然后加入乙组份和催化剂，搅拌混合均匀后，控制真空度80-100pa进行第一次真空抽气1-3h，以排出其中的气泡，得到混合液；
（3）、将步骤（2）所得的混合液倒入模具中，控制真空度110-130pa 进行第二次真空抽气20-40min，进一步排出其中的气泡，然后 在80-120℃固化反应2-6h，即得硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510235099.8A CN104877349A (zh) | 2015-05-11 | 2015-05-11 | 一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510235099.8A CN104877349A (zh) | 2015-05-11 | 2015-05-11 | 一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104877349A true CN104877349A (zh) | 2015-09-02 |
Family
ID=53945042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510235099.8A Pending CN104877349A (zh) | 2015-05-11 | 2015-05-11 | 一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104877349A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3797093A4 (en) * | 2018-05-19 | 2022-03-09 | Cbg Systems International Pty Ltd | THERMAL AND/OR FIRE PROTECTION PLATE, MOUNTING ASSEMBLY AND KIT |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030171487A1 (en) * | 2002-03-11 | 2003-09-11 | Tyco Electronics Corporation | Curable silicone gum thermal interface material |
| CN1890311A (zh) * | 2003-12-05 | 2007-01-03 | 陶氏康宁公司 | 制备含有高岭土的硅橡胶组合物的方法 |
| CN102391652A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-03-28 | 常熟市广大电器有限公司 | 一种led芯片封装用有机硅橡胶的制备工艺 |
| CN103421328A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-04 | 杨新莲 | 加成型室温硫化硅橡胶混合材料及其制备方法 |
| CN103804912A (zh) * | 2012-11-13 | 2014-05-21 | 信越化学工业株式会社 | 硅橡胶组合物，硅橡胶模塑制品及其制备方法 |
-
2015
- 2015-05-11 CN CN201510235099.8A patent/CN104877349A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030171487A1 (en) * | 2002-03-11 | 2003-09-11 | Tyco Electronics Corporation | Curable silicone gum thermal interface material |
| CN1890311A (zh) * | 2003-12-05 | 2007-01-03 | 陶氏康宁公司 | 制备含有高岭土的硅橡胶组合物的方法 |
| CN102391652A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-03-28 | 常熟市广大电器有限公司 | 一种led芯片封装用有机硅橡胶的制备工艺 |
| CN103804912A (zh) * | 2012-11-13 | 2014-05-21 | 信越化学工业株式会社 | 硅橡胶组合物，硅橡胶模塑制品及其制备方法 |
| CN103421328A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-04 | 杨新莲 | 加成型室温硫化硅橡胶混合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 夏晓明，等: "《功能助剂 塑料 涂料 胶黏剂》", 31 December 2004, 化学工业出版社 * |
| 李艳，等: ""新型纳米材料补强硅橡胶的研究进展"", 《橡胶工业》 * |
| 谢云婷，等: ""苯基硅橡胶/TiO2 纳米复合材料性能研究"", 《2013年全国高分子学术论文报告会》 * |
| 辛忠: "《材料添加剂化学》", 31 January 2010, 化学工业出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3797093A4 (en) * | 2018-05-19 | 2022-03-09 | Cbg Systems International Pty Ltd | THERMAL AND/OR FIRE PROTECTION PLATE, MOUNTING ASSEMBLY AND KIT |
| US11725109B2 (en) | 2018-05-19 | 2023-08-15 | Cbg Systems International Pty Ltd | Thermal and/or fire resistant panel, a mounting assembly, and a kit |
| US12054618B2 (en) | 2018-05-19 | 2024-08-06 | Cbg Systems International Pty Ltd | Thermal and/or fire resistant panel, a mounting assembly, and a kit |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103102689B (zh) | 一种高导热有机硅灌封胶组合物及其应用 | |
| CN101875725B (zh) | 有机硅灌封胶补强用乙烯基硅树脂及其制备方法 | |
| CN103937259B (zh) | 一种氧化石墨烯改性复合型导热硅橡胶及其制备方法 | |
| CN104892942B (zh) | 一种加成型有机硅橡胶用增粘剂及制备方法 | |
| CN103897644B (zh) | 一种有机硅改性环氧树脂封装胶的制备方法 | |
| CN102898648B (zh) | 一种可化学交联固化的苯基mdq类型硅树脂及其制备方法 | |
| CN102942895B (zh) | 一种导热电子灌封胶及其制备方法 | |
| CN104513459B (zh) | 一种环氧树脂基塑封材料的制备方法 | |
| CN106381121A (zh) | 透明的有机灌封胶 | |
| CN102268186A (zh) | 热固性硅树脂用组合物 | |
| WO2016082287A1 (zh) | 一种mdq类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 | |
| CN104910649A (zh) | 石英粉表面活性复合改性方法 | |
| CN103819679A (zh) | 一种单组分poss/加成型硅树脂纳米复合材料的制备方法 | |
| CN100567393C (zh) | 一种表面改性球形SiO2颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN102964983B (zh) | 一种硅杂化复合涂覆电子胶及其制备方法 | |
| CN106753213A (zh) | 一种具有优异防潮防水性能的pcb电路板用有机硅电子灌封胶 | |
| CN114539809A (zh) | 一种表面改性的硅微粉及其制备方法 | |
| CN109293924A (zh) | 一种环氧改性有机硅烷及其制备的可uv-led固化的环氧改性有机硅/环氧树脂材料 | |
| CN102153754B (zh) | 一种硅树脂、其乳液涂料、两者制备方法及涂层 | |
| CN104877349A (zh) | 一种硅酸铝钠改性的苯基硅橡胶复合材料及制备方法 | |
| CN104892940B (zh) | 一种硅氧烷的制备方法 | |
| CN116813910A (zh) | Mq硅树脂及其制备方法与应用 | |
| CN107227142A (zh) | 一种led封装用有机硅灌封胶的制备方法 | |
| CN104610546A (zh) | 环形网状硅树脂的制备方法 | |
| CN106634814A (zh) | 一种抗紫外散热性能良好的pcb电路板用有机硅电子灌封胶 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150902 |