CN104877290B - 抗眩光材料的制备方法及抗眩光玻璃制品 - Google Patents
抗眩光材料的制备方法及抗眩光玻璃制品 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供的抗眩光材料的制备方法,将常用的有机硅、低级醇、酸、水溶液、引发剂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、附着力促进剂、流平剂、消泡剂、气凝胶按一定的工艺条件制备得到抗眩光材料,制备工艺简单,环境友好,适合于大规模生产。本发明还提供了一种制备抗眩光玻璃制品的方法,通过喷涂工艺,将上述抗眩光材料雾化成极小的液滴,这些液滴落在玻璃制品表面后,随着抗眩光材料中溶剂的挥发,其内部的纳米粒子会和玻璃表面在低温下牢固结合,这些不规则的纳米粒子凸起会漫反射来自环境的光线,进而起到防止眩光的目的,从而完全避免传统氢氟酸刻蚀的方法,对环境无污染、对人体无伤害,良品率高,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学材料领域,特别涉及一种抗眩光材料的制备方法及抗眩光玻璃制品。
背景技术
眩光(glare)是指视野中由于不适宜亮度分布,或在空间或时间上存在极端的亮度对比,以致引起视觉不舒适和降低物体可见度的视觉条件。视野内产生人眼无法适应之光亮感觉,可能引起厌恶、不舒服甚或丧失明视度。在视野中某一局部地方出现过高的亮度或前后发生过大的亮度变化。眩光是引起视觉疲劳的重要原因之一
玻璃及其各种制品表面会镜面反射来自环境的强光,比如阳光,高亮度的灯管或者点光源,当人们在观察这些制品时会刺激人眼,造成无法准确观察,或者无法判断颜色、形状等物体特征,俗称白化现象。严重者还可导致短暂失明或者永久失明。因此防止眩光是很必要的,尤其是显示屏玻璃。
要消除玻璃表面眩光最重要的是将其表面的镜面反射变为漫反射,使得环境光向各个方向反射,从而不会形成强光入眼的问题。传统方法是采用氢氟酸刻蚀的方法,将玻璃及其制品放置到氢氟酸中刻蚀,在玻璃表面形成不规则的凹坑结构,当光线达到玻璃表面时,经过不规则凹坑结构的漫反射,起到抗眩光作用。
申请号为201410610132.6所阐述的就是氢氟酸刻蚀方法、罗春炼《高透过防眩玻璃的制备和性能研究》(东华大学学位论文)也阐述的是氢氟酸刻蚀的方法。但是,采用氢氟酸刻蚀的工艺存在以下弊端:1、对人体皮肤、骨骼、眼睛及呼吸系统严重伤害大。氢氟酸经皮肤渗入后会引起骨骼粉化,致残:2、良品率低,制程操作控制难:3、不良品无法重工,生产成本高:4、产能低;5、废弃排放物严重污染环境无法自然分解。
发明内容
本发明旨在提供一种对环境无污染、对人体无伤害的抗眩光材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种抗眩光材料的制备方法,包括下述步骤:
步骤S110:将有机硅溶解于低级醇中形成质量分数为1-20%的溶液,记为第一溶液;
步骤S120:将酸溶解于纯水中形成质量分数为0.1-20%的溶液,记为第二溶液;
步骤S130:将所述第一溶液加热至60-80℃,并加入所述第二溶液,得到第三溶液;
步骤S140:将有机硅或有机钛溶解在低级醇中形成质量分数为0.5-5%的溶液并加入到所述第三溶液中得到第四溶液;
步骤S150:在压力范围为0.1-1MPa的条件下,将所述第四溶液于惰性气体中静止0.5-24h;
步骤S160:将经步骤S150处理后的第四溶液于常压条件下加入表面活性剂,再经搅拌后,依次滴加质量分数为0.5-3%的引发剂溶液、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸组成的混合物,并于40-60℃条件下继续反应2-4小时;
步骤S170:将经步骤S160处理后的溶液冷却至室温后依次加入碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、附着力促进剂、流平剂、消泡剂、气凝胶后搅拌均匀,得到所述抗眩光材料。
一些实施例中,步骤S110中,所述有机硅为小分子羟基硅油、硅氮烷、硅氧烷、硅酸酯、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基丙烯酸三甲基硅酯中至少一种;所述低级醇为乙醇、异丙醇、丙醇中至少一种。
一些实施例中,步骤S120中,所述酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、草酸、柠檬酸、苹果酸中至少一种。
一些实施例中,步骤S140中,所述有机硅为小分子羟基硅油、硅氮烷、硅氧烷、硅酸酯、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基丙烯酸三甲基硅酯中至少一种;所述有机钛为原钛酸酯、钛酸酯、钛酸四丁酯、异丙醇钛中至少一种。
一些实施例中,步骤S160中,所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、十六烷基苯磺酸、油酸聚氧乙烯酯、双甘油聚丙二醇醚、改性月桂醇基硫酸钠;所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮类、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
一些实施例中,步骤S170中,所述附着力促进剂为甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁烯三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种;所述流平剂为聚醚改型有机硅类流平剂;所述消泡剂为高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷;所述气凝胶为含硅气凝胶。
另一方面,本发明还提供了一种制备抗眩光玻璃制品的方法,包括下述步骤:
清洁玻璃制品的表面;
用等离子轰击所述玻璃制品的表面,以活化所述玻璃制品的表面;
将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面;
将喷涂后的玻璃制品于100-500℃中固化10-60min;
将固化后的玻璃制品冷却到室温并经清洗、干燥后,得到抗眩光玻璃制品。
一些实施例中,将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面,具体为:采用移动扫描式喷涂,其中,当所述玻璃制品在Y方向直线移动,喷枪在X方向来回移动喷涂;当喷枪在Y方向直线移动喷涂,所述玻璃制品在X方向来回移动;当所述玻璃制品静止不动,喷枪分别在X和Y方向做往复式移动喷涂;所述喷枪的喷枪头至少为一个。
一些实施例中,所述喷涂枪头的压力为0.5-8kg/cm2,枪头距玻璃制品的表面高度2-30cm,枪头出液孔直径为0.01-2mm,所述抗眩光材料的流量控制在10-150ml/min,X轴移动速度为0.1-10m/min,Y轴方向移动速度为0.1-3m/min。
在完成将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面的步骤前还包括将所述玻璃制品加热至60-110℃的步骤;或者在完成将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面的步骤中还包括将所述玻璃制品加热至60-110℃的步骤。
采用上述技术方案,本发明的有益效果在于:
本发明提供的抗眩光材料的制备方法,将常用的有机硅、低级醇、酸、水溶液、引发剂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、促进剂、流平剂、消泡剂、气凝胶按一定的工艺条件制备得到抗眩光材料,制备工艺简单,环境友好,适合于大规模生产。
本发明还提供了一种制备抗眩光玻璃制品的方法,通过喷涂上述液抗眩光材料,将上述抗眩光材料雾化成极小的液滴,这些液滴落在玻璃制品表面后,随着抗眩光材料中溶剂的挥发,其内部的纳米粒子会和玻璃表面在低温下牢固结合,这些不规则的纳米粒子凸起会漫反射来自环境的光线,进而起到防止眩光的目的,从而完全避免传统氢氟酸刻蚀的方法,对环境无污染、对人体无伤害,良品率高,成本低。
本发明制备得到的抗眩光玻璃制品,其膜层硬度达到9H,钢丝绒耐磨达到2000次,雾度从3-25%可调,光泽度从30-110%可调,完全能够满足用于显示屏玻璃、建筑平板玻璃、装饰玻璃、工艺玻璃及制品、曲面玻璃、光学玻璃及器件、电器用玻璃、汽车玻璃、玻璃灯罩、匀光玻璃、微晶石玻璃等需要抗眩光的要求。
附图说明
图1为本发明提供的抗眩光材料的制备方法的步骤流程图。
图2为本发明提供的制备抗眩光玻璃制品的方法的步骤流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1,本发明提供的一种抗眩光材料的制备方法100,包括下述步骤:
步骤S110:将有机硅溶解于低级醇中形成质量分数为1-20%的溶液,记为第一溶液;
优选地,所述有机硅为小分子羟基硅油、硅氮烷、硅氧烷、硅酸酯、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基丙烯酸三甲基硅酯中至少一种;所述低级醇为乙醇、异丙醇、丙醇中至少一种。
步骤S120:将酸溶解于纯水中形成质量分数为0.1-20%的溶液,记为第二溶液;
优选地,所述酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、草酸、柠檬酸、苹果酸中至少一种。
步骤S130:将所述第一溶液加热至60-80℃,并加入所述第二溶液,得到第三溶液;
其中,将所述第二溶液加入所述第一溶液的滴加时间为0-3h。
步骤S140:将有机硅或有机钛溶解在低级醇中形成质量分数为0.5-5%的溶液并加入到所述第三溶液中得到第四溶液;
优选地,所述有机硅为小分子羟基硅油、硅氮烷、硅氧烷、硅酸酯、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基丙烯酸三甲基硅酯中至少一种;所述有机钛为原钛酸酯、钛酸酯、钛酸四丁酯、异丙醇钛中至少一种。
步骤S150:在压力范围为0.1-1MPa的条件下,将所述第四溶液于惰性气体中静止0.5-24h;
其中,上述惰性气体为氮气。
步骤S160:将经步骤S150处理后的第四溶液于常压条件下加入表面活性剂,再经搅拌后,依次滴加质量分数为0.5-3%的引发剂溶液、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸组成的混合物,并于40-60℃条件下继续反应2-4小时;
优选地,所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、十六烷基苯磺酸、油酸聚氧乙烯酯、双甘油聚丙二醇醚、改性月桂醇基硫酸钠中的至少一种;所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮类、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
其中,滴加引发剂溶液的时间为0.5-2小时。
步骤S170:将经步骤S160处理后的溶液冷却至室温后依次加入碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、附着力促进剂、流平剂、消泡剂、气凝胶后搅拌均匀,得到所述抗眩光材料。
优选地,所述附着力促进剂为甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁烯三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种;所述流平剂为聚醚改型有机硅类流平剂;;所述消泡剂为高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷;所述气凝胶为含硅气凝胶。。
本发明提供的抗眩光材料的制备方法,将常用的有机硅、低级醇、酸、水溶液、引发剂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、附着力促进剂、流平剂、消泡剂、气凝胶按一定的工艺条件制备得到抗眩光材料,制备工艺简单,环境友好,适合于大规模生产。
请参阅图2,本发明提供的一种制备抗眩光玻璃制品的方法200,包括下述步骤:
步骤S10:清洁玻璃制品的表面;
可以理解,将上述玻璃制品的表面清洁,做脱脂处理,从而确保无任何污染物,尤其是油性污染物。
步骤S20:用等离子轰击所述玻璃制品的表面,以活化所述玻璃制品的表面;
步骤S30:将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面;
具体为:采用移动扫描式喷涂,其中,当所述玻璃制品在Y方向直线移动,喷枪在X方向来回移动喷涂;当喷枪在Y方向直线移动喷涂,所述玻璃制品在X方向来回移动;当所述玻璃制品静止不动,喷枪分别在X和Y方向做往复式移动喷涂;所述喷枪的喷枪头至少为一个。
具体地,所述喷涂枪头的压力为0.5-8kg/cm2,枪头距玻璃制品的表面高度2-30cm,枪头出液孔直径为0.01-2mm,所述抗眩光材料的流量控制在10-150ml/min,X轴移动速度为0.1-10m/min,Y轴方向移动速度为0.1-3m/min。
优选地,在完成将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面的步骤前还包括将所述玻璃制品加热至60-110℃的步骤;或者在完成将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面的步骤中还包括将所述玻璃制品加热至60-110℃的步骤。可以理解,在将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面之前或者过程中,将所述玻璃制品加热至60-110℃,更好地保证了喷涂效果。
可以理解,喷涂抗眩光材料的雾度和光泽度通过液体流量、X和Y轴的移动速度、出液孔直径等因素控制。
步骤S40:将喷头后的玻璃制品于100-500℃中固化10-60min;
步骤S50:将固化后的玻璃制品冷却到室温并经清洗、干燥后,得到抗眩光玻璃制品。
本发明制备抗眩光玻璃制品的方法,通过喷涂上述液抗眩光材料,将上述抗眩光材料雾化成极小的液滴,这些液滴落在玻璃制品表面后,随着抗眩光材料中溶剂的挥发,其内部的纳米粒子会和玻璃表面在低温下牢固结合,这些不规则的纳米粒子凸起会漫反射来自环境的光线,进而起到防止眩光的目的,从而完全避免传统氢氟酸刻蚀的方法,对环境无污染、对人体无伤害,良品率高,成本低。
本发明制备得到的抗眩光玻璃制品,其膜层硬度达到9H,钢丝绒耐磨达到2000次,雾度从3-25%可调,光泽度从35-100%可调,完全能够满足用于显示屏玻璃、建筑平板玻璃、装饰玻璃、工艺玻璃及制品、曲面玻璃、光学玻璃及器件、电器用玻璃、汽车玻璃、玻璃灯罩、匀光玻璃、微晶石玻璃等需要抗眩光的要求。
实施例1
将正硅酸甲酯溶解在乙醇中,制备成1%的溶液,并标记为第一溶液;将盐酸溶解在纯水中,制备成0.1%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至80℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将甲基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中,制备成0.5%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为0.1MPa;保持温度和压力反应0.5h。
之后泄压加入油酸聚氧乙烯酯,快速搅拌,滴加3%的过氧化苯甲酰水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在60℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%聚氧丙烯甘油醚、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例2
将正硅酸乙酯溶解在乙醇中,制备成10%的溶液,并标记为第一溶液;将盐酸溶解在纯水中,制备成10%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至60℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将硅氮烷溶解在乙醇中,制备成2%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为0.5MPa;保持温度和压力反应6h。
之后泄压加入十六烷基苯磺酸,快速搅拌,滴加3%的过硫酸铵水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在60℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%异丁烯三乙氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例3
将硅氮烷溶解在异丙醇中,制备成15%的溶液,并标记为第一溶液;将草酸溶解在纯水中,制备成15%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至70℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将硅酸酯溶解在乙醇中,制备成5%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为1MPa;保持温度和压力反应12h。
之后泄压加入油酸聚氧乙烯酯,快速搅拌,滴加3%的过硫酸钾水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在60℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%乙烯基三乙氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例4
将甲基丙烯酸三甲基硅酯溶解在丙醇中,制备成20%的溶液,并标记为第一溶液;将柠檬酸溶解在纯水中,制备成20%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至70℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将硅酸酯溶解在乙醇中,制备成5%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为1MPa;保持温度和压力反应12h。
之后泄压加入油酸聚氧乙烯酯,快速搅拌,滴加3%的过硫酸钾水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在60℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%氨丙基三乙氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例5
将正硅酸丙酯溶解在乙醇中,制备成16%的溶液,并标记为第一溶液;将硫酸溶解在纯水中,制备成16%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至70℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将小分子羟基硅油溶解在乙醇中,制备成3%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为0.5MPa;保持温度和压力反应16h。
之后泄压加入烷基酚聚氧乙烯醚类,快速搅拌,滴加2%的过氧化苯甲酰水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在50℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%甲基三乙氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%高碳醇脂肪酸酯复合物、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例6
将小分子羟基硅油溶解在乙醇中,制备成20%的溶液,并标记为第一溶液;将磷酸溶解在纯水中,制备成18%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至80℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将甲基丙烯酸三甲基硅酯溶解在乙醇中,制备成3%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为0.5MPa;保持温度和压力反应16h。
之后泄压加入改性月桂醇基硫酸钠,快速搅拌,滴加2%的过氧化苯甲酰水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在50℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%高碳醇脂肪酸酯复合物、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例7
将硅氧烷溶解在乙醇中,制备成18%的溶液,并标记为第一溶液;将苹果酸溶解在纯水中,制备成18%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至80℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将正硅酸丙酯溶解在乙醇中,制备成3%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为0.5MPa;保持温度和压力反应16h。
之后泄压加入油酸聚氧乙烯酯,快速搅拌,滴加2%的氧化苯甲酰水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在50℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%甲基三乙氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例8
将正硅酸甲酯溶解在乙醇中,制备成15%的溶液,并标记为第一溶液;将硝酸溶解在纯水中,制备成18%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至80℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将甲基丙烯酸三甲基硅酯溶解在异丙醇中,制备成3%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为0.5MPa;保持温度和压力反应16h。
之后泄压加入改性月桂醇基硫酸钠,快速搅拌,滴加2%的偶氮类水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在50℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%异丁烯三乙氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
实施例9
将正硅酸乙酯溶解在乙醇中,制备成10%的溶液,并标记为第一溶液;将盐酸溶解在纯水中,制备成10%的溶液,并标记为第二溶液;将第一溶液放入高压反应釜中加热至80℃;将第二溶液逐步滴加进入第一溶液中,得到第三溶液,滴加时间为0.5h;将小分子羟基硅油溶解在丙醇中,制备成3%的溶液,一次性加入到第三溶液中得到第四溶液;将第四溶液充入氮气,压力范围为0.5MPa;保持温度和压力反应16h。
之后泄压加入改性双甘油聚丙二醇醚,快速搅拌,滴加2%的过氧化苯甲酰水溶液(0.5小时滴完),之后一次性加入MMA和丙烯酸混合物(1:1);在50℃中继续反应2小时;
冷却至室温后加入1%碳酸二甲酯、1.5%二甲基甲酰胺及0.1%乙烯基三乙氧基硅烷、0.1%聚醚改型有机硅类、0.1%聚氧丙烯甘油醚、0.5%含硅气凝胶,搅拌均匀,获得抗眩光液。
以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种抗眩光材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤S110:将有机硅溶解于低级醇中形成质量分数为1-20%的溶液,记为第一溶液;
步骤S120:将酸溶解于纯水中形成质量分数为0.1-20%的溶液,记为第二溶液;
步骤S130:将所述第一溶液加热至60-80℃,并加入所述第二溶液,得到第三溶液;
步骤S140:将有机硅或有机钛溶解在低级醇中形成质量分数为0.5-5%的溶液并加入到所述第三溶液中得到第四溶液;
步骤S150:在压力范围为0.1-1MPa的条件下,将所述第四溶液于惰性气体中静止0.5-24h;
步骤S160:将经步骤S150处理后的第四溶液于常压条件下加入表面活性剂,再经搅拌后,依次滴加质量分数为0.5-3%的引发剂溶液、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸组成的混合物,并于40-60℃条件下继续反应2-4小时;
步骤S170:将经步骤S160处理后的溶液冷却至室温后依次加入碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、附着力促进剂、流平剂、消泡剂、气凝胶后搅拌均匀,得到所述抗眩光材料。
2.根据权利要求1所述的抗眩光材料的制备方法,其特征在于,步骤S110中,所述有机硅为小分子羟基硅油、硅氮烷、硅氧烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基丙烯酸三甲基硅酯中至少一种;所述低级醇为乙醇、异丙醇、丙醇中至少一种。
3.根据权利要求1所述的抗眩光材料的制备方法,其特征在于,步骤S120中,所述酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、草酸、柠檬酸、苹果酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的抗眩光材料的制备方法,其特征在于,步骤S140中,所述有机硅为小分子羟基硅油、硅氮烷、硅氧烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基丙烯酸三甲基硅酯中至少一种;所述有机钛为钛酸四丁酯、异丙醇钛中至少一种。
5.根据权利要求1所述的抗眩光材料的制备方法,其特征在于,步骤S160中,所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、十六烷基苯磺酸、油酸聚氧乙烯酯、双甘油聚丙二醇醚、改性月桂醇基硫酸钠中的至少一种;所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮类、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的抗眩光材料的制备方法,其特征在于,步骤S170中,所述附着力促进剂为甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁烯三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种;所述流平剂为聚醚改性有机硅类流平剂;所述消泡剂为高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷;所述气凝胶为含硅气凝胶。
7.一种根据权利要求1中所述的抗眩光材料制备抗眩光玻璃制品的方法,其特征在于,包括下述步骤:
清洁玻璃制品的表面;
用等离子轰击所述玻璃制品的表面,以活化所述玻璃制品的表面;
将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面;
将喷涂后的玻璃制品于100-500℃中固化10-60min;
将固化后的玻璃制品冷却到室温并经清洗、干燥后,得到抗眩光玻璃制品。
8.根据权利要求7所述的抗眩光材料制备抗眩光玻璃制品的方法,其特征在于,将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面,具体为:采用移动扫描式喷涂,其中,当所述玻璃制品在Y方向直线移动,喷枪在X方向来回移动喷涂;当喷枪在Y方向直线移动喷涂,所述玻璃制品在X方向来回移动;当所述玻璃制品静止不动,喷枪分别在X和Y方向做往复式移动喷涂;所述喷枪的喷枪头至少为一个。
9.根据权利要求8所述的抗眩光材料制备抗眩光玻璃制品的方法,其特征在于,所述喷涂枪头的压力为0.5-8kg/cm2,枪头距玻璃制品的表面高度2-30cm,枪头出液孔直径为0.01-2mm,所述抗眩光材料的流量控制在10-150ml/min,X轴移动速度为0.1-10m/min,Y轴方向移动速度为0.1-3m/min。
10.根据权利要求9所述的抗眩光材料制备抗眩光玻璃制品的方法,其特征在于,在完成将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面的步骤前还包括将所述玻璃制品加热至60-110℃的步骤;或者在完成将所述抗眩光材料制备喷涂至所述玻璃制品的表面的步骤中还包括将所述玻璃制品加热至60-110℃的步骤。
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