CN104877075A - 以松节油为原料生产萜烯树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以松节油为原料生产萜烯树脂的方法，涉及松节油深加工技术领域。本发明一方面通过从原料源头开始进行控制，先由松节油制得高纯度的α-蒎烯，再将该高纯度α-蒎烯与其他组分一起制得最大得率的萜烯树脂粗品，最后再该最大得率的萜烯树脂粗品进行一步步的除杂，从而得到高纯度的萜烯树脂成品。
Description
技术领域
本发明涉及松节油深加工技术领域，尤其涉及一种以松节油为原料生产萜烯树脂的方法。
背景技术
萜烯树脂是热塑性嵌段共聚物，具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好、相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。萜烯树脂广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带 标签、木工胶、压敏胶、热溶胶、密封胶、油漆和油墨及其它聚合物改质剂等方面。
现有的萜烯树脂产品由于制备工艺的不够成熟，大多含有各种杂质，导致其纯度一直得不到提高，影响了萜烯树脂的应用发展。
发明内容
本发明提供一种以松节油为原料生产萜烯树脂的方法，该方法生产得到的萜烯树脂的纯度高，可以解决现有萜烯树脂纯度不高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种以松节油为原料生产萜烯树脂的方法，该方法包括以下步骤：
A、将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至85℃～90℃，进行反复蒸馏1小时～2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140℃～150℃，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
B、按重量份计，将100份A步骤制得的α-蒎烯、50份苯乙烯、12份硅钨酸以及45份三氯甲烷放入反应釜内混合均匀，加热至50℃～55℃，保温搅拌5小时～8小时，得到萜烯树脂粗品；
C、利用真空吸管将步骤制得的萜烯树脂粗品中絮状物除去，并再趁热向B步骤制得的萜烯树脂粗品中，先以60L/kg·h～75 L/kg·h的通气量通入纯度大于99.9%的氮气，时间为4小时～6小时；然后接着再以30L/kg·h～45 L/kg·h的通气量通入温度为100℃～105℃的水蒸气，时间为1小时～3小时；
D、将C步骤反应得到的物质在压力为0MPa～-0.1 MPa的状态下，真空脱气1小时～3小时，得到本萜烯树脂成品。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：A步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段：
1）第一阶段：控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2）第二阶段：控制其出料流量为250L/h，出料1小时；
3）第二阶段：控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明一方面通过从原料源头开始进行控制，先由松节油制得高纯度的α-蒎烯，再将该高纯度α-蒎烯与其他组分一起制得最大得率的萜烯树脂粗品，最后再该最大得率的萜烯树脂粗品进行一步步的除杂，从而得到高纯度的萜烯树脂成品。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步详述：
实施例1
以松节油为原料生产萜烯树脂的方法包括以下步骤：
A、将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa的压力下，加热至85℃，进行反复蒸馏2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140℃，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
B、按重量份计，将100份A步骤制得的α-蒎烯、50份苯乙烯、12份硅钨酸以及45份三氯甲烷放入反应釜内混合均匀，加热至50℃，保温搅拌8小时，得到萜烯树脂粗品；
C、利用真空吸管将步骤制得的萜烯树脂粗品中絮状物除去，并再趁热向B步骤制得的萜烯树脂粗品中，先以60L/kg·h的通气量通入纯度大于99.9%的氮气，时间为6小时；然后接着再以30L/kg·h的通气量通入温度为100℃的水蒸气，时间为3小时；
D、将C步骤反应得到的物质在压力为0MPa的状态下，真空脱气3小时，得到纯度为98.5%的萜烯树脂成品。
其中，A步骤中所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段：
1）第一阶段：控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2）第二阶段：控制其出料流量为250L/h，出料1小时；
3）第二阶段：控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
本实施例制得的萜烯树脂的纯度为99%。
实施例2
以松节油为原料生产萜烯树脂的方法包括以下步骤：
A、将松节油放入蒸馏釜中，在0.01MPa的压力下，加热至90℃，进行反复蒸馏1小时，接着调节蒸馏釜内温度至150℃，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
B、按重量份计，将100份A步骤制得的α-蒎烯、50份苯乙烯、12份硅钨酸以及45份三氯甲烷放入反应釜内混合均匀，加热至55℃，保温搅拌5小时，得到萜烯树脂粗品；
C、利用真空吸管将步骤制得的萜烯树脂粗品中絮状物除去，并再趁热向B步骤制得的萜烯树脂粗品中，先以75 L/kg·h的通气量通入纯度大于99.9%的氮气，时间为4小时；然后接着再以45 L/kg·h的通气量通入温度为105℃的水蒸气，时间为1小时；
D、将C步骤反应得到的物质在压力为-0.1 MPa的状态下，真空脱气1小时，得到纯度为98.5%的萜烯树脂成品。
其中，A步骤中所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段：
1）第一阶段：控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2）第二阶段：控制其出料流量为250L/h，出料1小时；
3）第二阶段：控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
本实施例制得的萜烯树脂的纯度为99%。
实施例3
以松节油为原料生产萜烯树脂的方法包括以下步骤：
A、将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa的压力下，加热至88℃，进行反复蒸馏1.5小时，接着调节蒸馏釜内温度至145℃，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
B、按重量份计，将100份A步骤制得的α-蒎烯、50份苯乙烯、12份硅钨酸以及45份三氯甲烷放入反应釜内混合均匀，加热至52℃，保温搅拌7小时，得到萜烯树脂粗品；
C、利用真空吸管将步骤制得的萜烯树脂粗品中絮状物除去，并再趁热向B步骤制得的萜烯树脂粗品中，先以70 L/kg·h的通气量通入纯度大于99.9%的氮气，时间为5小时；然后接着再以40 L/kg·h的通气量通入温度为100℃的水蒸气，时间为2小时；
D、将C步骤反应得到的物质在压力为-0.1 MPa的状态下，真空脱气2小时，得到纯度为98.4%的萜烯树脂成品。
其中，A步骤中所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段：
1）第一阶段：控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2）第二阶段：控制其出料流量为250L/h，出料1小时；
3）第二阶段：控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
本实施例制得的萜烯树脂的纯度为99.1%。
Claims (2)
1.一种以松节油为原料生产萜烯树脂的方法，其特征在于其制备步骤如下：
A、将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至85℃～90℃，进行反复蒸馏1小时～2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140℃～150℃，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
B、按重量份计，将100份A步骤制得的α-蒎烯、50份苯乙烯、12份硅钨酸以及45份三氯甲烷放入反应釜内混合均匀，加热至50℃～55℃，保温搅拌5小时～8小时，得到萜烯树脂粗品；
C、利用真空吸管将步骤制得的萜烯树脂粗品中絮状物除去，并再趁热向B步骤制得的萜烯树脂粗品中，先以60L/kg·h～75 L/kg·h的通气量通入纯度大于99.9%的氮气，时间为4小时～6小时；然后接着再以30L/kg·h～45 L/kg·h的通气量通入温度为100℃～105℃的水蒸气，时间为1小时～3小时；
D、将C步骤反应得到的物质在压力为0MPa～-0.1 MPa的状态下，真空脱气1小时～3小时，得到本萜烯树脂成品。
2.根据权利要求1所述的以松节油为原料生产萜烯树脂的方法，其特征在于：A步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段：
1）第一阶段：控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2）第二阶段：控制其出料流量为250L/h，出料1小时；
3）第二阶段：控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
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- 2015-05-19 CN CN201510255036.9A patent/CN104877075A/zh active Pending
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