CN105802500A - 生产松香甘油酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种生产松香甘油酯的方法，属于松香深加工技术领域。本发明采用以下原料：松香、蒽醌、双氧水、十六烷基三甲基溴化铵、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）、甘油15～25以及乙酸钴；其中，包括先将松香进行精制，加入双氧水、十六烷基三甲基溴化铵、甘油以及乙酸钴，然后加热至200℃～250℃，并在功率为1100瓦～1200瓦的超声波条件下，恒温反应3小时～4小时；加入蒽醌，4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚），然后在三相点以下的压力下进行蒸馏。本发明生产得到的产物松香甘油酯具有纯度高、颜色浅的优点。
Description
技术领域
本发明属于松香深加工技术领域，尤其涉及一种生产松香甘油酯的方法。
背景技术
松香甘油酯是一种不规则透明块状、片状或粒状固体，具有抗氧化性和热稳定性好，耐老化，与高分子材料兼容性好（NR，CR，SBR，SIS，EVA等），初粘力好，可以用在黄胶中改善初期粘接性，也可用作热溶压敏胶、油溶压敏胶、不干胶、复膜胶、EVA热熔胶、聚酰胺热熔胶、密封胶、清漆漆料、装订胶、管道胶、复膜胶、装饰胶、标签胶、胶带胶等的增粘树脂。
松香甘油酯的传统制备方法是由松香或浅色松香经改性后与甘油酯化合成，通过蒸馏后制成的。该方法制得的松香甘油酯的颜色较深，使得松香甘油酯的推广应用受到了限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、颜色浅的松香甘油酯的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它采用以下重量份的原料：
松香100份、蒽醌0.0001份～0.0002份、双氧水0.0001份～0.0002份、十六烷基三甲基溴化铵5份～8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份～0.002份、甘油15份～25份以及乙酸钴0.01份～0.02份；
包括以下制备步骤：
A、按上述重量份计，将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入上述重量份的双氧水、十六烷基三甲基溴化铵、甘油以及乙酸钴，然后加热至200℃～250℃，并在功率为1100瓦～1200瓦的超声波条件下，恒温反应3小时～4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并放入蒽醌，4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚），然后在三相点以下的压力下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：松香100份、蒽醌0.0001份、双氧水0.0001份、十六烷基三甲基溴化铵5份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份、甘油15份以及乙酸钴0.02份；
更进一步的，松香100份、蒽醌0.00016份、双氧水0.00016、十六烷基三甲基溴化铵6份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015份、甘油25份以及乙酸钴0.017份；
更进一步的，松香100份、蒽醌0.0002份、双氧水0.0002份、十六烷基三甲基溴化铵8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002份、甘油20份以及乙酸钴0.01份。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明通过先将松香进行精制，然后在搅拌条件下加入双氧水、十六烷基三甲基溴化铵、甘油以及乙酸钴，并在特定超声波、温度下进行反应；接着再就加入蒽醌和4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚），并在特定压力、温度下进行蒸馏，从而制得高纯度的浅色松香甘油酯。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步详述：
实施例1
本松香甘油酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入双氧水0.0001kg，十六烷基三甲基溴化铵5kg、甘油15kg以及乙酸钴0.02kg，然后加热至200℃，并在功率为1200瓦的超声波条件下，恒温反应4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并放入蒽醌0.0001kg，4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001kg，然后在三相点以下的压力下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
本实施例制得的松香甘油酯的加纳色号为2号，纯度高达99%。
实施例2
本松香甘油酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入双氧水0.00016kg，十六烷基三甲基溴化铵6kg、甘油25kg以及乙酸钴0.017kg，然后加热至250℃，并在功率为1100瓦的超声波条件下，恒温反应3小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并放入蒽醌0.00016kg，4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015kg，然后在三相点以下的压力下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
本实施例制得的松香甘油酯的加纳色号为1号，纯度高达99.1%。
实施例3
本松香甘油酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入双氧水0.0002kg，十六烷基三甲基溴化铵8kg、甘油20kg以及乙酸钴0.01kg，然后加热至220℃，并在功率为1100瓦的超声波条件下，恒温反应1小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并放入蒽醌0.0002kg，4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002kg，然后在三相点以下的压力下进行蒸馏，制得松香甘油酯。。
本实施例制得的松香甘油酯的加纳色号为1号，纯度高达99.5%。
Claims (4)
1.一种生产松香甘油酯的方法，其特征在于：
采用以下重量份的原料：
松香100份、蒽醌0.0001份～0.0002份、双氧水0.0001份～0.0002份、十六烷基三甲基溴化铵5份～8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份～0.002份、甘油15份～25份以及乙酸钴0.01份～0.02份；
包括以下制备步骤：
A、按上述重量份计，将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入上述重量份的双氧水、十六烷基三甲基溴化铵、甘油以及乙酸钴，然后加热至200℃～250℃，并在功率为1100瓦～1200瓦的超声波条件下，恒温反应3小时～4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并放入蒽醌，4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚），然后在三相点以下的压力下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
2.根据权利要求1所述的生产松香甘油酯的方法，其特征在于：松香100份、蒽醌0.0001份、双氧水0.0001份、十六烷基三甲基溴化铵5份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份、甘油15份以及乙酸钴0.02份。
3.根据权利要求1所述的生产松香甘油酯的方法，其特征在于：松香100份、蒽醌0.00016份、双氧水0.00016份、十六烷基三甲基溴化铵6份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015份、甘油25份以及乙酸钴0.017份。
4.根据权利要求1所述的生产松香甘油酯的方法，其特征在于：松香100份、蒽醌0.0002份、双氧水0.0002份、十六烷基三甲基溴化铵8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002份、甘油20份以及乙酸钴0.01份。
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