CN104876234A - 一种人工合成氟金云母的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种人工合成氟金云母的制备方法，包括下述步骤：（1）配备原料：原料中所含的SiO?、MgO 、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO?：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6 ＝（16－a）：18：3：（1－a）：（2＋a），0.1≤a≤0.5；（2）砌筑炉体，并安装上电极；（3）将原料混合均匀后，填入炉体中；（4）通电对炉体中的原料进行熔制；（5）停电，自然冷却析晶；（6）开炉，取出人工合成云母。本发明通过优化原料配方，合成出优质的人工合成氟金云母，制得的人工合成氟金云母不夹杂其他晶体，符合珠光包裹要求，清亮透明，柔韧，结晶完整、晶片大，电绝缘性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及人工合成云母，具体涉及一种人工合成氟金云母的制备方法。
背景技术
目前普遍采用内热法烧制人工合成氟金云母，基本上是使用石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾、碳酸钾等材料进行高温熔解后，析晶出合成氟金云母片。现有的内热法烧制人工合成氟金云母的工艺，仍存在着比较大的问题，例如：
(1)原料配方不够准确，容易造成反应不完全。有些工艺中熔剂成分太多，产生大量玻璃相，晶片粘连。有些工艺中其他成分太多，容易生成其他杂质晶体，如顽火辉石、镁铝尖晶石、橄榄石、钾长石等。总之，化学组成偏离氟金云母的共熔点，就会严重影响产品质量，给产品的后续加工和使用带来严重不良后果，如剥片、磨粉困难，厚径差，杂质晶体剔除困难，严重影响珠光的包覆质量。在电绝缘方面，由于杂质离子存在于晶片表面，使产品的电性能下降，如容易被击穿、产生电晕等。
(2)合成工艺参数设置不合理。有些工艺中，炉体规格小而熔制输入功率大，使得熔制熔液温度高、熔液粘度小，原料中F、SiF4等主要成分容易挥发，以致晶片在析出时产生离子排列缺失而出现晶格缺陷，晶片脆性大，机械性能差，后道加工合格率不高，电性能不稳定；相反，炉体规格大而熔制输入功率小，使得熔制熔液温度低、熔液粘度大，原料无法完全熔解，晶核多、晶体结晶小，同样得不到性能良好的晶体，影响产品质量和产量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种人工合成氟金云母的制备方法，通过优化原料配比，合成出优质的人工合成氟金云母。采用的技术方案如下：
一种人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)配备原料
所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝(16－a)：18：3：(1－a)：(2+a)，0.1≤a≤0.5；
(2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；
(3)将步骤(1)配备的原料混合均匀后，向炉体中填入原料；
(4)通电对炉体中的原料进行熔制；
(5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；
(6)开炉，取出人工合成云母。
人工合成氟金云母的化学反应式为：
16SiO2+18MgO+3Al2O3+K2CO3+2K2SiF6＝6KMg3(AlSi3O10)F2+CO2↑
按上述化学反应式，原料纯度为100％时的理论摩尔比为SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝16：18：3：1：2。相应的，原料的理论重量配比为：SiO2 37.4％，MgO 28.2％，Al2O3 11.9％，K2CO3 5.4％，K2SiF6 17.1％。
本发明步骤(1)各原料的用量是在根据合成氟金云母的化学反应式计算出的理论用量的基础上，综合考虑到熔制过程中存在着F元素挥发的因素，故适量增加K2SiF6的量，同时，相应地减少SiO2、K2CO3的量(例如在增加0.1mol的K2SiF6的同时减少0.1mol的SiO2和0.1mol的K2CO3，在增加0.5mol的K2SiF6的同时减少0.5mol的SiO2和0.5mol的K2CO3)，在适当增加原料中F元素的量的情况下，原料中的Si、K元素的量保持不变，从而使合成氟金云母的反应更为完全，有效减少杂质晶体的生成，提高产品质量。
实际生产时，一般采用石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等天然原料。配备原料时，通常根据所需的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比，计算出所需的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的重量百分比，再结合所用的石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾的成分及其含量或纯度，折算出石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾各自的用量。
优选步骤(1)所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝15.7：18：3：0.7：2.3。根据该摩尔比，计算出配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的重量百分比为：SiO2 36.60％，MgO 28.15％，Al2O3 11.87％，K2CO3 3.75％，K2SiF6：19.63％。采用这种原料配比，既可确保晶片具有足够的F含量，晶片大、柔韧，又可使游离F含量很好地符合珠光包裹要求，而且不会出现因成分过量或不足而生成其他矿物的情况。
步骤(2)中，通常用耐火砖砌筑炉体，炉体砌筑方法及炉体结构可参照传统的内热法烧制人工合成氟金云母工艺所用的炉体，亦可采用经过改进的人工合成氟金云母烧制炉。可用标准高铝耐火砖和楔形高铝耐火砖砌筑炉体或优质粘土砖砌筑；炉体耐火砖外围用扁铁加固。
优选步骤(2)中，砌筑成的炉体自下而上由炉座、炉圈、炉口三部分组成，其中炉座直径为2.0－3.0米，炉圈直径为3.0－4.0米(炉圈直径是指炉圈尺寸最大部位的直径)，炉口直径为2.5－3.5米，炉体高度为2.2－2.8米。更优选炉座直径为2.5米，炉圈直径为3.6米，炉口直径为3.2米，炉体高度为2.4米。上述炉体呈中间鼓出、上下窄的形状。
优选步骤(2)中，所述电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有引弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。更优选步骤(2)中，三个石墨电极组成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用引弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。
优选上述石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成5－10°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成100－105°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距90－100厘米。
优选步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由先前反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将原料填入炉体中；原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过引弧小石墨电极20－30厘米。
本发明中，熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器(采用的变压器输出功率范围可为400－700KVA，优选500KVA)，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的原料加热。控制柜通常由大功率晶闸管及控制电路组成，在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。
优选步骤(4)中，对炉体中的原料的熔制过程依次包括：
(4－1)引弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，引弧小石墨电极发热并将部分原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至引弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；
(4－2)引弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(此过程大约需要18－20小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(此过程大约需要28－30小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；
在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加原料，并将熔液温度控制在1500－1700℃之间；
(4－3)保温：当加入的原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要3－6小时)。
步骤(4)进一步优化工艺参数(包括熔制输入功率、熔制温度、熔制时间等)，可进一步确保合成出优质的人工合成氟金云母。
更优选步骤(4－1)持续时间为40－60分钟。
上述步骤(4－2)中输入功率的增加过程通常成波浪型上升。步骤(4－2)中，熔制温度太低则原料熔解不完全，熔制温度太高则会导致F挥发严重。优选步骤(4－2)中，每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1500－1700℃之间。更优选步骤(4－2)中，将熔液温度控制在1555－1605℃之间。
上述步骤(5)停电后，输入功率降为零。步骤(5)中的自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。
上述步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。
每炉加入的原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的原料总和)通常为10－20吨，更优选为14－16吨，实际生产时根据炉体容量和具体熔制过程确定。
本发明通过优化原料配方，合成出优质的人工合成氟金云母，制得的人工合成氟金云母不夹杂其他晶体，游离F含量符合珠光包裹要求，清亮透明，柔韧，结晶完整、晶片大，电绝缘性能良好。
附图说明
图1是本发明优选实施例1－3所用的炉体的结构示意图；
图2是本发明优选实施例1－3的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，为制备人工合成氟金云母，所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝15.7：18：3：0.7：2.3。根据该摩尔比，计算出配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的重量百分比为：SiO2 36.60％，MgO 28.15％，Al2O3 11.87％，K2CO3 3.75％，K2SiF6：19.63％。采用石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料(采用的石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料的成分及其含量或纯度，参见表1)，经计算，按重量计，石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾的配比为：石英砂35.91％，氧化铝11.75％，电熔镁砂29.23％，氟硅酸钾19.44％，碳酸钾3.67％。
参考图2，优选的，本实施例中人工合成氟金云母的制备方法包括下述步骤：
(1)配备原料(即按上述比例配备原料)；
(2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；
本步骤(2)中，用耐火砖砌筑炉体1；炉体1耐火砖外围用扁铁加固。参考图1，砌筑成的炉体1自下而上由炉座11、炉圈12、炉口13三部分组成，其中炉座11直径为2.5米，炉圈12直径为3.6米，炉口13直径为3.2米，炉体1高度为2.4米。
本步骤(2)中，电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有引弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。三个石墨电极组可成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用引弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成8°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成103°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距95厘米。
(3)将步骤(1)配备的原料混合均匀后，向炉体中填入原料；
本步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由先前反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将原料填入炉体中；原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过引弧小石墨电极25厘米。
(4)通电对炉体中的原料进行熔制；
熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的原料加热。控制柜在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。
本步骤(4)中，对炉体中的原料的熔制过程依次包括：
(4－1)引弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，引弧小石墨电极发热并将部分原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至引弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；
步骤(4－1)持续时间为50分钟。
(4－2)引弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要19小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要29小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；
在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加原料，并将熔液温度控制在1555－1605℃之间(每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1555－1605℃之间)；
(4－3)保温：当加入的原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要5小时)。
(5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；
本步骤(5)停电后，输入功率降为零。在自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。
(6)开炉，取出人工合成云母。
本步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。
每炉加入的原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的原料总和)约为14－16吨。
实施例2
本实施例中，为制备人工合成氟金云母，所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝15.9：18：3：0.9：2.1。根据该摩尔比，计算出配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的重量百分比为：SiO2 37.13％，MgO28.20％，Al2O3 11.89％，K2CO3 4.83％，K2SiF6：17.95％。采用石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料(采用的石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料的成分及其含量或纯度，参见表1)，经计算，按重量计，石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾的配比为：石英砂36.63％，氧化铝11.85％，电熔镁砂28.84％，氟硅酸钾17.89％，碳酸钾4.79％。
参考图2，优选的，本实施例中人工合成氟金云母的制备方法包括下述步骤：
(1)配备原料(即按上述比例配备原料)；
(2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；
本步骤(2)中，用耐火砖砌筑炉体1；炉体耐火砖外围用扁铁加固。参考图1，砌筑成的炉体1自下而上由炉座11、炉圈12、炉口13三部分组成，其中炉座11直径为2.0米，炉圈12直径为3.0米，炉口13直径为2.5米，炉体1高度为2.2米。
本步骤(2)中，电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有引弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。三个石墨电极组可成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用引弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成5°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成100°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距90厘米。
(3)将步骤(1)配备的原料混合均匀后，向炉体中填入原料；
本步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由先前反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将原料填入炉体中；原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过引弧小石墨电极20厘米。
(4)通电对炉体中的原料进行熔制；
熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的原料加热。控制柜在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。
本步骤(4)中，对炉体中的原料的熔制过程依次包括：
(4－1)引弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，引弧小石墨电极发热并将部分原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至引弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；
步骤(4－1)持续时间为40分钟。
(4－2)引弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要18小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要28小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；
在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加原料，并将熔液温度控制在1500－1550℃之间(每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1500－1550℃之间)；
(4－3)保温：当加入的原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要3.5小时)。
(5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；
本步骤(5)停电后，输入功率降为零。在自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。
(6)开炉，取出人工合成云母。
本步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。
每炉加入的原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的原料总和)约为10－12吨。
实施例3
本实施例中，为制备人工合成氟金云母，所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝15.5：18：3：0.5：2.5。根据该摩尔比，计算出配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的重量百分比为：SiO2 36.09％，MgO28.10％，Al2O311.85％，K2CO32.67％，K2SiF6：21.29％。采用石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料(采用的石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料的成分及其含量或纯度，参见表1)，经计算，按重量计，石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾的配比为：石英砂35.66％，氧化铝11.87％，电熔镁砂28.80％，氟硅酸钾20.96％，碳酸钾2.71％。
参考图2，优选的，本实施例中人工合成氟金云母的制备方法包括下述步骤：
(1)配备原料(即按上述比例配备原料)；
(2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；
本步骤(2)中，用耐火砖砌筑炉体1；炉体耐火砖外围用扁铁加固。参考图1，砌筑成的炉体1自下而上由炉座11、炉圈12、炉口13三部分组成，其中炉座11直径为3.0米，炉圈12直径为4.0米，炉口13直径为3.5米，炉体1高度为2.8米。
本步骤(2)中，电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有引弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。三个石墨电极组可成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用引弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成10°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成105°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距100厘米。
(3)将步骤(1)配备的原料混合均匀后，向炉体中填入原料；
本步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由先前反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将原料填入炉体中；原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过引弧小石墨电极30厘米。
(4)通电对炉体中的原料进行熔制；
熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的原料加热。控制柜在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。
本步骤(4)中，对炉体中的原料的熔制过程依次包括：
(4－1)引弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，引弧小石墨电极发热并将部分原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至引弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；
步骤(4－1)持续时间为60分钟。
(4－2)引弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要20小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要30小时)，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；
在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加原料，并将熔液温度控制在1650－1700℃之间(每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1650－1700℃之间)；
(4－3)保温：当加入的原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要6小时)。
(5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；
本步骤(5)停电后，输入功率降为零。在自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。
(6)开炉，取出人工合成云母。
本步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。
每炉加入的原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的原料总和)约为18－20吨。
以上各实施例的关键在于原料的配备，也就是说，确定原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比，再根据原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比，确定采用石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料的比例。实际生产时，按上述方式确定原料配比后，采用常规的人工合成氟金云母生产工艺，也可获得优质的人工合成氟金云母。
此外，其他实施方式中，也可采用其他配比的原料，例如：所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝15.8：18：3：0.8：2.2；或，所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝15.6：18：3：0.6：2.4；等等。
对比例
原料的重量配比为(未优化的传统生产配方)：石英砂39％，氧化铝10％，电熔镁砂30％，氟硅酸钾17％，碳酸钾4％。
炉体采用耐火砖砌筑成直筒型，直径2.5米，高度2.2米。电极按三角形分布于炉中。
引弧后3小时，功率从100KW升至240KW；再用45～48小时以240KW恒定功率进行熔制；到了规定时间断电停炉，冷却。
然后开炉、拣选、破碎、包装。
上述实施例1－3及对比例，其采用的石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾和碳酸钾等原料的成分及其含量或纯度，如表1所示。
表1
表1中，“I.L”是指原料的烧失率，在运算时必须减去。
下述表2是实施例1－3及对比例制得的人工合成氟金云母的性能参数。
表2
从表2可以看出，实施例1－3制得的人工合成氟金云母的性能明显优于传统工艺。本发明产品中杂质晶体极少，晶片大，清亮透明，能够很好地符合珠光包裹要求，柔韧有弹性，电学性能良好。
Claims (10)
1.一种人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）配备原料
所配备的原料中所含的SiO₂ 、MgO 、Al2O3 、K2CO3 和K2SiF6的摩尔比为：SiO₂：MgO
：Al2O3 ：K2CO3
：K2SiF6 ＝（16－a）：18：3：（1－a）：（2＋a），0.1≤a≤0.5；
（2）砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；
（3）将步骤（1）配备的原料混合均匀后，向炉体中填入原料；
（4）通电对炉体中的原料进行熔制；
（5）停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；
（6）开炉，取出人工合成云母。
2.根据权利要求1所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：步骤（1）所配备的原料中所含的SiO₂ 、MgO 、Al2O3 、K2CO3
和K2SiF6的摩尔比为：SiO₂：MgO ：Al2O3
：K2CO3 ：K2SiF6
＝15.7：18：3：0.7：2.3。
3.根据权利要求1或2所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，砌筑成的炉体自下而上由炉座、炉圈、炉口三部分组成，其中炉座直径为2.0－3.0米，炉圈直径为3.0－4.0米，炉口直径为2.5－3.5米，炉体高度为2.2－2.8米。
4.根据权利要求1或2所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有引弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。
5.根据权利要求4所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：所述石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成5－10°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成100－105°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距90－100厘米。
6.根据权利要求4所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于步骤（4）中，对炉体中的原料的熔制过程依次包括：
（4－1）引弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，引弧小石墨电极发热并将部分原料熔解成熔液，直至引弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；
（4－2）引弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW，熔液继续导电发热，原料继续熔解，熔液量增加；
在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加原料，并将熔液温度控制在1500－1700℃之间；
（4－3）保温：当加入的原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400 KW逐渐降至80KW。
7.根据权利要求6所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：步骤（4－1）持续时间为40－60分钟。
8.根据权利要求6所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：步骤（4－2）中，每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1500－1700℃之间。
9.根据权利要求6所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：步骤（4－2）中，输入功率从120KW逐渐增加至260KW的过程所需时间为18－20小时，输入功率从260KW逐渐增加至400KW的过程所需时间为28－30小时；步骤（4－3）中，输入功率从400 KW逐渐降至80KW的过程所需时间为3－6小时。
10.根据权利要求3所述的人工合成氟金云母的制备方法，其特征在于：每炉加入的原料量为10－20吨。
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