CN104862813A - 一种阻燃ptt聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃PTT聚酯纤维及其制备方法。本发明的一种阻燃PTT聚酯纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT80%～95%、阻燃剂单体2%～8%、聚乙二醇2%～6%、苯甲基硅酮0.5%～2%、全氟丁基磺酸钾0.1%～0.5%、稳定剂0.1%～0.5%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%，所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～0.9dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃剂单体为2-羟乙基（苯基）次膦酸。本发明的有益效果是，本发明具有优良的阻燃性能和耐热性能，其极限氧指数可达38%以上，而且手感柔软，服用性强，适于纺织纤维领域。

Description

一种阻燃PTT聚酯纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说是一种阻燃PTT聚酯纤维及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）作为一种综合性能优异的新型聚酯高分子材料，目前已广泛应用于纤维、薄膜、工程塑料等领域，但单独使用PTT存在阻燃性差、耐热性不好、尺寸稳定性不高的问题，限制其应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃PTT聚酯纤维及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种阻燃PTT聚酯纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 80%～95%、阻燃剂单体2%～8%、聚乙二醇2%～6%、苯甲基硅酮0.5%～2%、全氟丁基磺酸钾0.1%～0.5%、稳定剂0.1%～0.5%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%。

所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～0.9dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯。

所述阻燃剂单体为2-羟乙基（苯基）次膦酸。

所述稳定剂为磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。

所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。

所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。

上述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）、制备阻燃剂单体预聚液：取阻燃剂单体和一定质量的1，3-丙二醇加入酯化釡中，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂单体的质量百分比浓度为20～40wt%的浆液，然后加入占阻燃剂单体重量0.1%～0.2%的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂单体预聚液；

（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；

（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂单体预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸钾、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～0.9dL/g后，出料制成切片；

（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度从60℃开始升温，升温速率控制在10～15℃/h，直到温度达150℃～160℃后，进行保温3～5h，使切片结晶后含水率小于0.003%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的一种阻燃PTT聚酯纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在245℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～5倍之间。

本发明的有益效果是，本发明具有优良的阻燃性能和耐热性能，其极限氧指数可达38%以上，而且手感柔软，服用性强，适于纺织纤维领域。

具体实施方式

下面结合具体的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1：

一种阻燃PTT聚酯纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 85%、阻燃剂单体8%、聚乙二醇4%、苯甲基硅酮1.5%、全氟丁基磺酸钾0.1%、磷酸三甲酯0.3%、抗氧剂0.3%、季戊四醇硬脂酸酯0.8%，其中，所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～0.9dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃剂单体为2-羟乙基（苯基）次膦酸，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。

制备方法：（1）、制备阻燃剂单体预聚液：取阻燃剂单体和一定质量的1，3-丙二醇加入酯化釡中，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂单体的质量百分比浓度为20～40wt%的浆液，然后加入占阻燃剂单体重量0.1%～0.2%的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂单体预聚液；（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂单体预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸钾、磷酸三甲酯、抗氧剂和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～0.9dL/g后，出料制成切片；（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度从60℃开始升温，升温速率控制在10～15℃/h，直到温度达150℃～160℃后，进行保温3～5h，使切片结晶后含水率小于0.003%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的一种阻燃PTT聚酯纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在245℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～5倍之间。

实施例2：

一种阻燃PTT聚酯纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 91%、阻燃剂单体5%、聚乙二醇2.5%、苯甲基硅酮1%、全氟丁基磺酸钾0.1%、磷酸三苯酯0.1%、抗氧剂0.1%、季戊四醇硬脂酸酯0.2%，其中，所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～0.9dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃剂单体为2-羟乙基（苯基）次膦酸，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。

制备方法：（1）、制备阻燃剂单体预聚液：取阻燃剂单体和一定质量的1，3-丙二醇加入酯化釡中，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂单体的质量百分比浓度为20～40wt%的浆液，然后加入占阻燃剂单体重量0.1%～0.2%的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂单体预聚液；（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂单体预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸钾、磷酸三苯酯、抗氧剂和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～0.9dL/g后，出料制成切片；（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度从60℃开始升温，升温速率控制在10～15℃/h，直到温度达150℃～160℃后，进行保温3～5h，使切片结晶后含水率小于0.003%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的一种阻燃PTT聚酯纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在245℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～5倍之间。

Claims (6)

1.一种阻燃PTT聚酯纤维，其特征在于，其组分按质量百分数配比为：PTT 80%～95%、阻燃剂单体2%～8%、聚乙二醇2%～6%、苯甲基硅酮0.5%～2%、全氟丁基磺酸钾0.1%～0.5%、稳定剂0.1%～0.5%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃PTT聚酯纤维，其特征在于，所述阻燃剂单体为2-羟乙基（苯基）次膦酸。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃PTT聚酯纤维，其特征在于，所述稳定剂为磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃PTT聚酯纤维，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃PTT聚酯纤维，其特征在于，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃PTT聚酯纤维，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、制备阻燃剂单体预聚液：取阻燃剂单体和一定质量的1，3-丙二醇加入酯化釡中，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂单体的质量百分比浓度为20～40wt%的浆液，然后加入占阻燃剂单体重量0.1%～0.2%的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂单体预聚液；

（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；

（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂单体预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸钾、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～0.9dL/g后，出料制成切片；

（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度从60℃开始升温，升温速率控制在10～15℃/h，直到温度达150℃～160℃后，进行保温3～5h，使切片结晶后含水率小于0.003%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的一种阻燃PTT聚酯纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在245℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～5倍之间。