CN104862658B - W‑s‑c‑n自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺 - Google Patents

W‑s‑c‑n自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种W‑S‑C‑N自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺，刀具表面为W‑S‑C‑N梯度涂层，W‑S‑C‑N梯度涂层与刀具基体之间为Ti过渡层。制备工艺包括制备W‑S‑C复合靶、安装W‑S‑C复合靶、前处理、离子清洗、沉积Ti过渡层、沉积W‑S‑C‑N梯度层。本发明的W‑S‑C‑N自润滑梯度涂层刀具通过添加C元素、N元素，提高WS2涂层硬度，且W‑S‑C‑N涂层的梯度设计使涂层强度、涂层与刀具基体结合力增加，涂层内应力降低，涂层使用寿命延长。W‑S‑C‑N自润滑梯度涂层刀具制备工艺方便，生产过程稳定可靠，该涂层刀具可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。

Description

W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺
一、技术领域
本发明属于机械切削刀具制造技术领域，特别是涉及一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺。
二、背景技术
WS2涂层具有非常低的摩擦系数，本身具备自润滑性能。由于WS2本身具有的层状结构，在切削过程中，可在刀-屑、刀-工接触区形成一层WS2转移膜，从而降低刀-屑、刀工接触区的摩擦。但WS2涂层硬度很低，切削过程中，在高温、高压作用下极易磨损，限制了WS2涂层在刀具方面的应用。通过在WS2涂层中添加C元素、N元素等合金元素，可提高WS2涂层的硬度，提高WS2涂层刀具的性能，满足切削加工的要求。
由于涂层与基体的材料不同，材料热膨胀系数的不同会在涂层内部形成较大的内应力，从而降低涂层与基体结合力。采用梯度涂层可使涂层成分及性能沿厚度方向连续变化，改善涂层与基体的匹配性，提高涂层与基体的结合强度和涂层的摩擦磨损性能，提高涂层的断裂韧性。
中国专利(申请号：201410263737.2)报道了TiSiN-WS2/Zr-WS2涂层刀具及其制备工艺，该专利综合了TiSiN高硬度、高耐磨性和WS2涂层低摩擦系数，改善了刀具干切削性能，但由于WS2/Zr涂层Zr元素含量高，降低了涂层的自润滑性能。文献[Surface andCoatings Technology.2015,261:7-14]报道了W-S-N涂层的制备及摩擦性能，但是这种涂层硬度最高为9GPa，涂层硬度仍较低，限制了其广泛应用。文献[Plasma Process andPolymers.2009,6:417-424]报道了W-S-C涂层的制备及摩擦性能，但是这种涂层在温度高于400℃会很快磨损，较难满足干切削加工的要求。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺，该涂层刀具综合了在WS2涂层中添加合金元素C元素和N元素提高刀具涂层硬度的方法，涂层刀具的硬度得到较大提高，涂层刀具的切削性能得到改善。且W-S-C-N梯度层中N元素含量沿涂层厚度方向逐渐变化，降低了涂层的内应力，提高了涂层与基体的结合强度。
本发明是通过以下方式实现的。
一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具，刀具基体材料为高速钢或硬质合金，刀具表面为W-S-C-N梯度涂层，W-S-C-N梯度涂层与刀具基体之间为Ti过渡层。
一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具制备工艺，沉积方式为电弧离子镀沉积Ti过渡层+中频磁控溅射沉积W-S-C-N梯度涂层，其具体工艺步骤为：
(1)制备W-S-C复合靶：用数控加工方法在直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶溅射区域中心位置均布加工10～15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径小于溅射区域的宽度，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入与盲孔直径相同、厚度为5mm的WS2圆片和C圆片；
(2)安装W-S-C复合靶：在镀膜机中频磁控溅射靶安装位置安装2个W-S-C复合靶；
(3)前处理：将刀具基体表面抛光至镜面，去除表面污物，然后依次分别放入酒精和丙酮中，超声清洗各15～20min，去除刀具表面的油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至100～250℃，保温30～40min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Ti靶，电流调至65A，离子清洗2～3min；
(5)沉积Ti过渡层：调整Ar气压为0.5～0.6Pa，偏压降至200～300V，电弧镀Ti 3～5min；
(6)沉积W-S-C-N梯度层：调整工作气压为0.6～1.0Pa，开启N2，调整N2初始流量为2～9sccm，N2流量时间变化间隔为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min，每个时间间隔N2流量增加2～9sccm，N2流量最终增加至14～63sccm；开启Ar气，Ar气流量为60～70sccm；开启2个中频磁控溅射W-S-C复合靶，W-S-C复合靶电流为1～2A，偏压调至100V，每隔28min调整偏压依次为100V、75V、50V、75V、100V，沉积W-S-C-N梯度层140min；
(7)后处理：关闭2个W-S-C复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
通过调整W-S-C复合靶中C圆片的数量和调整通入N2流量来调整W-S-C-N梯度涂层中C元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使W-S-C-N梯度涂层中C元素含量最佳原子百分比在10～45％之间，N元素含量最佳原子百分比在5～45％之间。
通过上述工艺制备的W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具，刀具表面为W-S-C-N梯度层，W-S-C-N梯度层与刀具基体之间具有Ti过渡层，可减小残余应力，提高涂层与基体间的结合强度。W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具硬度的提高是通过以下方式实现的：(1)C元素的加入使WS2晶格发生畸变，产生固溶强化；(2)N元素的加入使WS2晶格发生畸变，产生固溶强化；(3)C元素的加入能与WS2中的W元素形成WC硬质和金相；(4)C元素、N元素之间能在涂层沉积过程中形成共价键。W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具增韧机理为：将W-S-C-N层设计为梯度结构，N元素含量沿涂层厚度方向线性变化，在W-S-C-N梯度涂层最外子层N元素含量达到最大值，涂层硬度达到最大值；W-S-C-N梯度涂层内部硬度虽略有下降，但具有较强的断裂韧性，同时W-S-C-N涂层的梯度设计减少了W-S-C-N梯度层与过渡层之间的组分差异，提高了涂层与基体的结合力。
W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具在切削过程中可在刀-屑、刀-工接触区形成WS2转移膜，可降低切削力和切削温度，减少粘结，减小刀具磨损，提高刀具使用寿命。W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具具有较高的硬度、较低的摩擦系数，涂层的断裂韧性较高，涂层与基体的结合力较大，可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。
四、附图说明
图1为本发明的W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具的涂层结构示意图。
图中：1为W-S-C-N梯度层1子层，2为W-S-C-N梯度层2子层，3为W-S-C-N梯度层3子层，4为W-S-C-N梯度层4子层，5为W-S-C-N梯度层5子层，6为W-S-C-N梯度层6子层，7为W-S-C-N梯度层7子层，1～7总称为W-S-C-N梯度层，8为Ti层，9为刀具基体。
图2为本发明的W-S-C复合靶的结构示意图。
图中：10为WS2圆片，11为C靶，12为C圆片。
五、具体实施方式：
下面给出本发明的两个最佳实施例：
实施例一：
W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺，该刀具基体9材料为YT15硬质合金车刀，刀具表面为W-S-C-N梯度涂层，W-S-C-N梯度涂层与刀具基体之间为Ti层8。沉积方式为：电弧离子镀沉积Ti过渡层+中频磁控溅射沉积W-S-C-N梯度涂层。其制备工艺步骤如下：
(1)制备W-S-C复合靶：用数控加工方法在直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶11溅射区域中心位置均布加工10～15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径为17mm，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入一定数量、直径为17mm、厚度为5mm的WS2圆片10和C圆片12；
(2)安装W-S-C复合靶：在镀膜机中频磁控溅射靶安装位置安装2个W-S-C复合靶；
(3)前处理：将YT15硬质合金车刀基体表面抛光至镜面，去除表面污物，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各15min，去除刀具表面的油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至200℃，保温30min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Ti靶，电流调至65A，离子清洗2min；
(5)沉积Ti过渡层：调整Ar气压为0.5Pa，偏压降至200V，电弧镀Ti 3min；
(6)沉积W-S-C-N梯度层：调整工作气压为0.7Pa，开启N2，调整N2初始流量为4sccm，N2流量时间变化间隔为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min，每个时间间隔N2流量增加4sccm，N2流量最终增加至28sccm；开启Ar气，Ar气流量为70sccm；开启2个中频磁控溅射W-S-C复合靶，W-S-C复合靶电流为1.5A，偏压调至100V，每隔28min调整偏压依次为100V、75V、50V、75V、100V，沉积W-S-C-N梯度层140min；
(7)后处理：关闭2个W-S-C复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
沉积后的W-S-C-N梯度层，包括W-S-C-N梯度层1子层1，W-S-C-N梯度层2子层2，W-S-C-N梯度层3子层3，W-S-C-N梯度层4子层4，W-S-C-N梯度层5子层5，W-S-C-N梯度层6子层6，W-S-C-N梯度层7子层7。
通过调整W-S-C复合靶中C圆片的数量和调整通入N2流量来调整W-S-C-N梯度涂层中C元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使W-S-C-N梯度涂层中C元素含量最佳原子百分比在10～45％之间，N元素含量最佳原子百分比在5～45％之间。
实施例二：
W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺，该刀具基体9材料为W18Cr4V高速钢麻花钻，刀具表面为W-S-C-N梯度涂层，W-S-C-N梯度涂层与刀具基体之间为Ti层8。沉积方式为：电弧离子镀沉积Ti过渡层+中频磁控溅射沉积W-S-C-N梯度涂层。其制备工艺步骤如下：
(1)制备W-S-C复合靶：用数控加工方法在直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶11溅射区域中心位置均布加工10～15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径为17mm，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入一定数量、直径为17mm、厚度为5mm的WS2圆片10和C圆片12；
(2)安装W-S-C复合靶：在镀膜机中频磁控溅射靶安装位置安装2个W-S-C复合靶；
(3)前处理：将W18Cr4V高速钢麻花钻刀具基体表面用1000号砂纸打磨，去除表面污物，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各20min，去除刀具表面的油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至250℃，保温40min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Ti靶，电流调至65A，离子清洗3min；
(5)沉积Ti过渡层：调整Ar气压为0.6Pa，偏压降至300V，电弧镀Ti 5min；
(6)沉积W-S-C-N梯度层：调整工作气压为0.8Pa，开启N2，调整N2初始流量为6sccm，N2流量时间变化间隔为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min，每个时间间隔N2流量增加6sccm，N2流量最终增加至42sccm；开启Ar气，Ar气流量为65sccm；开启2个中频磁控溅射W-S-C复合靶，W-S-C复合靶电流为2A，偏压调至100V，每隔28min调整偏压依次为100V、75V、50V、75V、100V，沉积W-S-C-N梯度层140min；
(7)后处理：关闭2个W-S-C复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
沉积后的W-S-C-N梯度层，包括W-S-C-N梯度层1子层1，W-S-C-N梯度层2子层2，W-S-C-N梯度层3子层3，W-S-C-N梯度层4子层4，W-S-C-N梯度层5子层5，W-S-C-N梯度层6子层6，W-S-C-N梯度层7子层7。
通过调整W-S-C复合靶中C圆片的数量和调整通入N2流量来调整W-S-C-N梯度涂层中C元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使W-S-C-N梯度涂层中C元素含量最佳原子百分比在10～45％之间，N元素含量最佳原子百分比在5～45％之间。

Claims (4)

1.一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具，刀具基体材料为高速钢或硬质合金，其特征在于：刀具表面为W-S-C-N梯度涂层，W-S-C-N梯度涂层与刀具基体之间为Ti过渡层。
2.一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具的制备工艺，其特征在于：沉积方式为电弧离子镀沉积Ti过渡层+中频磁控溅射沉积W-S-C-N梯度涂层，沉积时使用1个Ti靶、2个W-S-C复合靶，其制备工艺为：
(1)制备W-S-C复合靶：用数控加工方法在直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶溅射区域中心位置均布加工10～15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径小于溅射区域的宽度，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入与盲孔直径相同、厚度为5mm的WS2圆片和C圆片；
(2)安装W-S-C复合靶：在镀膜机中频磁控溅射靶安装位置安装2个W-S-C复合靶；
(3)前处理：将刀具基体表面抛光至镜面，去除表面污物，然后依次分别放入酒精和丙酮中，超声清洗各15～20min，去除刀具表面的油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至100～250℃，保温30～40min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Ti靶，电流调至65A，离子清洗2～3min；
(5)沉积Ti过渡层：调整Ar气压为0.5～0.6Pa，偏压降至200～300V，电弧镀Ti 3～5min；
(6)沉积W-S-C-N梯度层：调整工作气压为0.6～1.0Pa，开启N2，调整N2初始流量为2～9sccm，N2流量时间变化间隔为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min，每个时间间隔N2流量增加2～9sccm，N2流量最终增加至14～63sccm；开启Ar气，Ar气流量为60～70sccm；开启2个中频磁控溅射W-S-C复合靶，W-S-C复合靶电流为1～2A，偏压调至100V，每隔28min调整偏压依次为100V、75V、50V、75V、100V，沉积W-S-C-N梯度层140min；
(7)后处理：关闭2个W-S-C复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
3.根据权利要求2所述的一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具的制备工艺，其特征在于：W-S-C-N梯度层中的N元素含量沿涂层厚度方向线性变化，在W-S-C-N梯度层最外子层N元素含量达到最大值。
4.根据权利要求2所述的一种W-S-C-N自润滑梯度涂层刀具的制备工艺，其特征在于：通过调整W-S-C复合靶中C圆片的数量和调整通入N2流量来调整W-S-C-N梯度涂层中C元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使W-S-C-N梯度涂层中C元素含量最佳原子百分比在10～45％之间，N元素含量最佳原子百分比在5～45％之间。
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