CN104844775A - 膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料及其制备方法 - Google Patents

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张海博
朱晔
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Abstract

膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料及其制备方法，属于高分子及其复合材料技术领域。本发明通过原位聚合方法将膨胀石墨片引入到聚醚醚酮基体中，制得膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，膨胀石墨片含量4～12wt％。原位聚合的方法改善了膨胀石墨片在聚醚醚酮基体树脂中的分散，增加了聚醚醚酮树脂与膨胀石墨片的缠绕。复合材料的分解温度比纯聚醚醚酮高，由于原位聚合引入了膨胀石墨片，束缚了聚合物链段的运动，而且膨胀石墨片具有阻燃性，提高了复合材料耐高温能力。复合材料的耐磨性能随着膨胀石墨片含量的增加呈现出先降低再升高的趋势，当膨胀石墨片含量为8wt％时，复合材料表现出最优的耐磨性能。

Description

膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子及其复合材料技术领域，具体涉及原位聚合法制备的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，该复合材料适用于航空航天、汽车、电子电气、医疗器械等技术领域。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是由4,4’-二氟二苯甲酮和对苯二酚在碱金属碳酸盐的作用下，以二苯砜为溶剂进行亲核缩聚反应制得的一种热塑性特种工程塑料。聚醚醚酮是由主链中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，其玻璃化转变温度为143℃，熔点为334℃，具有耐高温、耐化学腐蚀性、自润滑性、阻燃性、易加工等优异性能，在汽车、航空航天、电子、医疗器械、涂料等领域具有广泛的应用。
膨胀石墨(Expanded Graphite)作为一种新型碳素材料，是由天然鳞状石墨经过酸化、高温膨化等过程制得，具有极强的耐压性、柔韧性、可塑性和自润滑性；极强的抗高温、低温、抗腐蚀、抗辐射性；极强的电导率；极强的抗老化、抗扭曲的特性；无毒、对环境没有危害等很多优异性能。由于普通膨胀石墨粒径较大，难以应用，而且膨胀石墨粒子之间存在着π-π*共轭作用，导致膨胀石墨在聚醚醚酮基体中容易团聚，影响聚醚醚酮材料的拉伸、弯曲等机械性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是将膨胀石墨片通过原位聚合的方法引入到聚醚醚酮基体中，制备了膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，相比于化学改性方法，本发明所述的原位聚合的方法具有方法简单、成本低廉的优点。原位聚合解决了膨胀石墨片在聚醚醚酮基体中分散不均匀的问题，提升了膨胀石墨片/聚醚醚酮复合材料的耐磨性能。
本发明目的在于提供一种膨胀石墨片/聚醚醚酮原位聚合耐磨复合材料及其制备方法。
膨胀石墨片作为增强材料，粒径2～8um，由325um普通膨胀石墨经超微粉碎制得，显微镜下为层状结构，具有极强的耐压性、柔韧性、可塑性、润滑性、抗腐蚀、抗辐射性等优点.
本发明通过原位聚合方法将膨胀石墨片引入到聚醚醚酮基体中，制得膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，膨胀石墨片含量4～12wt％。原位聚合的方法改善了膨胀石墨片在聚醚醚酮基体树脂中的分散，增加了聚醚醚酮树脂与膨胀石墨片的缠绕。
本发明所述的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的合成方法，是以87.28～130.92g(0.4～0.6mol)4,4’-二氟二苯甲酮、55.05g(0.5mol)对苯二酚、50.3g(0.475mol)碳酸钠、3.5g(0.025mol)碳酸钾、450～500g二苯砜、12～36.8g的膨胀石墨片、80～120mL的二甲苯装入装有氮气通孔、机械搅拌和带水器的三口瓶中，通氮气，开动机械搅拌，升温到180～210℃共沸脱水回流，反应2～5小时，排出部分共沸脱水剂，升温到220～240℃共沸脱水回流，反应1～3小时，排出部分共沸脱水剂，升温到250～270℃共沸脱水回流，反应1～3小时，排出全部共沸脱水剂，升温到280～300℃反应1～3小时，升温到310～330℃反应1～3小时；将所得聚合物在去离子水中析出，经粉碎、洗涤、干燥，制得4～12wt％膨胀石墨含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
附图说明
图1是8wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料和纯聚醚醚酮的DSC曲线；曲线a为纯聚醚醚酮，曲线b为8wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
图2是8wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料和纯聚醚醚酮的TGA曲线；曲线a为纯聚醚醚酮，曲线b为8wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
图3是8wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的SEM图。
表1:膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料摩擦数据
名称 磨损量(10-6mm3/N.m)
纯PEEK 2.5
4wt％EP/PEEK 2.3
6wt％EP/PEEK 1.8
8wt％EP/PEEK 1.1
10wt％EP/PEEK 2.3
12wt％EP/PEEK 2.4
注：EP/PEEK为膨胀石墨片/聚醚醚酮原位聚合复合材料
从表1中可以看出，复合材料的耐磨性能随着膨胀石墨片含量的增加呈现出先降低再升高的趋势，当膨胀石墨片含量为8wt％时，复合材料表现出最优的耐磨性能。
由图1的DSC曲线可以看出，合成的耐磨复合材料与纯PEEK的热学性能相近，不会因膨胀石墨片的加入，而影响材料的加工，复合材料同样具有较好的热学和加工性能。
由图2的TGA曲线可以看出，复合材料的分解温度比纯聚醚醚酮高，由于原位聚合引入了膨胀石墨片，束缚了聚合物链段的运动，而且膨胀石墨片具有阻燃性，提高了复合材料耐高温能力。
由图3的SEM图片可以看出，膨胀石墨片均匀的分散在聚醚醚酮基体树脂中，原位聚合的方法改善了膨胀石墨片在基体中的分散，提高了聚合物的耐磨性能。
具体实施方式
实施例1：4wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的制备
(1)将109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮、55.05g的对苯二酚、50.3g的碳酸钠、3.5g的碳酸钾、450g二苯砜、12g膨胀石墨片(粒径2～8um)、100mL的二甲苯装入装有氮气通孔、机械搅拌和带水器的三口瓶中，通氮气，开动机械搅拌，升温到180℃共沸脱水回流，反应5小时，排出部分共沸脱水剂，升温到220℃共沸脱水回流，反应3小时，排出部分共沸脱水剂，升温到250℃共沸脱水回流，反应3小时，排出全部共沸脱水剂，升温到280℃反应3小时，升温到310℃反应3小时。将聚合物在去离子水中析出，经粉碎，丙酮洗涤五遍，纯净水洗涤五遍，真空烘箱120℃干燥，制得4wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(2)将干燥好的产物倒入双螺杆挤出机的进料器，挤出机料筒温度控制在370℃，经高温熔融、螺杆剪切挤压形成聚醚醚酮熔体，经机头模具挤出料条，牵入造粒机造粒，制得膨胀石墨片含量为4wt％、聚醚醚酮含量为96wt％的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(3)将粒料烘干后通过注塑机注塑成所需的摩擦测试样条。
(4)在25℃下利用UMT-2摩擦试验机对样品的耐磨性进行测试。
实施例2：6wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的制备
(1)将109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮、55.05g的对苯二酚、50.3g的碳酸钠、3.5g的碳酸钾、450g二苯砜、18.4g膨胀石墨片(粒径2～8um)、100mL的二甲苯装入装有氮气通孔、机械搅拌和带水器的三口瓶中，通氮气，开动机械搅拌，升温到190℃共沸脱水回流，反应3小时，排出部分共沸脱水剂，升温到230℃共沸脱水回流，反应2小时，排出部分共沸脱水剂，升温到260℃共沸脱水回流，反应2小时，排出全部共沸脱水剂，升温到290℃反应2小时，升温到320℃反应2小时。将聚合物在去离子水中析出，经粉碎，丙酮洗涤五遍，纯净水洗涤五遍，真空烘箱120℃干燥，制得6wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(2)将干燥好的产物倒入双螺杆挤出机的进料器，挤出机料筒温度控制在370℃，经高温熔融、螺杆剪切挤压形成聚醚醚酮熔体，经机头模具挤出料条，牵入造粒机造粒，制得膨胀石墨片含量为6wt％聚醚醚酮含量为94wt％的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(3)将粒料烘干后通过注塑机注塑成所需的摩擦测试样条。
(4)在25℃下利用UMT-2摩擦试验机对样品的耐磨性进行测试。
实施例3：8wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的制备
(1)将109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮、55.05g的对苯二酚、50.3g的碳酸钠、3.5g的碳酸钾、450g二苯砜、24g膨胀石墨片(粒径为2～8um)、100mL的二甲苯装入装有氮气通孔、机械搅拌和带水器的三口瓶中，通氮气，开动机械搅拌，升温到210℃共沸脱水回流，反应2小时，排出部分共沸脱水剂，升温到240℃共沸脱水回流，反应1小时，排出部分共沸脱水剂，升温到270℃共沸脱水回流，反应1小时，排出全部共沸脱水剂，升温到300℃反应1小时，升温到330℃反应1小时。将聚合物在去离子水中析出，经粉碎，丙酮洗涤五遍，纯净水洗涤五遍，真空烘箱120℃干燥，制得8wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(2)将干燥好的产物倒入双螺杆挤出机的进料器，挤出机料筒温度控制在370℃，经高温熔融、螺杆剪切挤压形成聚醚醚酮熔体，经机头模具挤出料条，牵入造粒机造粒，制得膨胀石墨片含量为8wt％膨胀石墨片含量的聚醚醚酮含量为92wt％的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(3)将粒料烘干后通过注塑机注塑成所需的摩擦测试样条。
(4)在25℃下利用UMT-2摩擦试验机对样品的耐磨性进行测试。
实施例4：10wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的制备
(1)将109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮、55.05g的对苯二酚、50.3g的碳酸钠、3.5g的碳酸钾、450g二苯砜、32g膨胀石墨片(粒径2～8um)、100mL的二甲苯装入装有氮气通孔、机械搅拌和带水器的三口瓶中，通氮气，开动机械搅拌，升温到180℃共沸脱水回流，反应5小时，排出部分共沸脱水剂，升温到220℃共沸脱水回流，反应3小时，排出部分共沸脱水剂，升温到250℃共沸脱水回流，反应3小时，排出全部共沸脱水剂，升温到280℃反应3小时，升温到310℃反应3小时。将聚合物在去离子水中析出，经粉碎，丙酮洗涤五遍，纯净水洗涤五遍，真空烘箱120℃干燥，制得10wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(2)将干燥好的产物倒入双螺杆挤出机的进料器，挤出机料筒温度控制在370℃，经高温熔融、螺杆剪切挤压形成聚醚醚酮熔体，经机头模具挤出料条，牵入造粒机造粒，制得膨胀石墨片含量为10wt％膨胀石墨片含量的聚醚醚酮含量为90wt％的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(3)将粒料烘干后通过注塑机注塑成所需的摩擦测试样条
(4)在25℃下利用UMT-2摩擦试验机对样品的耐磨性进行测试。
实施例5：12wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的制备
(1)将109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮、55.05g的对苯二酚、50.3g的碳酸钠、3.5g的碳酸钾、450g二苯砜、36.8g膨胀石墨片(粒径2～8um)、100mL的二甲苯装入装有氮气通孔、机械搅拌和带水器的三口瓶中，通氮气，开动机械搅拌，升温到180℃共沸脱水回流，反应5小时，排出部分共沸脱水剂，升温到220℃共沸脱水回流，反应3小时，排出部分共沸脱水剂，升温到250℃共沸脱水回流，反应3小时，排出全部共沸脱水剂，升温到280℃反应3小时，升温到310℃反应3小时。将聚合物在去离子水中析出，经粉碎，丙酮洗涤五遍，纯净水洗涤五遍，真空烘箱120℃干燥，制得12wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(2)将干燥好的产物倒入双螺杆挤出机的进料器，挤出机料筒温度控制在370℃，经高温熔融、螺杆剪切挤压形成聚醚醚酮熔体，经机头模具挤出料条，牵入造粒机造粒，制得膨胀石墨片含量为12wt％聚醚醚酮含量为88wt％的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
(3)将粒料烘干后通过注塑机注塑成所需的摩擦测试样条。
(4)在25℃下利用UMT-2摩擦试验机对样品的耐磨性进行测试。

Claims (3)

1.一种膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，其特征在于：通过原位聚合方法将膨胀石墨片引入到聚醚醚酮基体中，制得膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，其中膨胀石墨片的含量为4～12wt％。
2.如权利要求1所述的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，其特征在于：膨胀石墨片的粒径为2～8um。
3.如权利要求1所述的石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料的制备方法，其特征在于：是以87.28～130.92g 4,4，-二氟二苯甲酮、55.05g对苯二酚、60.5g碳酸钠、8.3g碳酸钾、450～500g二苯砜、12～36.8g的膨胀石墨片、80～120mL的二甲苯装入装有氮气通孔、机械搅拌和带水器的三口瓶中，通氮气，开动机械搅拌，升温到180～210℃共沸脱水回流，反应2～5小时，排出部分共沸脱水剂，升温到220～240℃共沸脱水回流，反应1～3小时，排出部分共沸脱水剂，升温到250～270℃共沸脱水回流，反应1～3小时，排出全部共沸脱水剂，升温到280～300℃反应1～3小时，升温到310～330℃反应1～3小时；将所得聚合物在去离子水中析出，经粉碎、洗涤、干燥，制得4～12wt％膨胀石墨片含量的膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料。
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