CN107955327B - 一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，按重量份数计，配方组成为：聚酰亚胺改性硅微粉10～15份、凯夫拉纤维改性硅微粉6～12份、聚醚醚酮5～8份、硼酚醛树脂15～20份、粉末环氧树脂10～15份、金钢石1～4份、碳化硅5～10份。本发明具有整体性高、金刚石、碳化硅的用量少利用率较高、制得磨块耐磨性好的优点，具有广泛的应用前景。

Description

一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料
技术领域
本发明涉及酚醛树脂磨料，尤其涉及一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，属于研磨材料技术领域。
技术背景
在建材行业中，对抛光砖、石材进行研磨抛光一般使用酚醛树脂、环氧树脂、密胺树脂等与无机磨料金刚石、碳化硅结合的复合磨块，此种磨块韧性、耐磨性、耐热性偏差，磨块工作时磨耗很大，用于加工时其使用寿命很短，一般只能磨削抛光70米左右，当进行大批量研磨抛光时，需要频繁更换磨块，生产成本高，效率低，同时还不能保证抛光质量，特别是在批量连续作业的场合，其缺点更显著。目前大部分的研究工作都放在如何在增加磨削效率、降低热耗，或者如何降低成本。
例如，中国专利CN200810227279.1提供了一种金刚石磨块及制备方法，采用Fe-Cu-Sn超细预合金粉末以及低品级金刚石为原料，采用无毒凝胶注模成型技术和低温无压烧结技术制备出刀头，然后将刀头用环氧树脂粘结组装到一起得到高性能金刚石磨块，应用于石材、陶瓷抛光线。该发明的优点在于：不含Co、Ni等昂贵的金属，成本低；刀头烧结温度低，金刚石热损伤小；磨削抛光效果好，寿命高；产品一致性好；环境友好，无污染。该发明由于采用大量的Fe-Cu-Sn超细预合金粉、金刚石，其抛磨时的润滑能力差，金刚石利用率低；另外Fe-Cu-Sn超细预合金粉末价格依然偏高。
张国威等采用纳米SiO2对环氧树脂金刚石磨块性能影响研究，按不同配比将液态环氧树脂/固化剂、纳米SiO2粉体和金刚石磨料搅拌均匀形成料浆，采用浇注法制备环氧树脂结合剂金刚石磨块,分析了填料纳米SiO2含量对磨块性能的影响。结果表明：加入适量纳米SiO2可以有效阻止金刚石磨料在料浆中沉降，改善磨块的性能；当金刚石粒度为200/230，环氧树脂含量为26％时，随着纳米SiO2含量在0～4％范围内增加，磨块的抗弯强度、耐热和耐磨性能都有明显提高。该报道采用的纳米二氧化硅价格偏高，且分散性差。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明旨在提供一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料。
所述的的一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，按重量份数计，配方组成为：聚酰亚胺改性硅微粉10～15份、凯夫拉纤维改性硅微粉6～12份、聚醚醚酮5～8份、硼酚醛树脂15～20份、粉末环氧树脂10～15份、金钢石1～4份、碳化硅5～10份。
所述的聚酰亚胺改性硅微粉的制备方法为：通氮气情况下，将25～30重量份1,4,5,8-萘四甲酸酐、10～16重量份的二元伯胺、140～160份的有机溶剂加入到反应器中，首先60～70℃搅拌反应1～3h，然后加入1～2份钛酸四丁酯并升温至130～150℃反应4～6h，再缓慢升温至160～180℃反应6～12h，然后缓慢冷却至80～100℃加入60～80份的环氧偶联剂改性硅微粉，并以900～1500rpm转速搅拌反应2～4h，最后冷却至室温，经喷雾造粒即得聚酰亚胺改性硅微粉。
所述的凯夫拉纤维改性硅微粉的制备方法为：将10～15重量份的凯夫拉短纤维改性加入至80～100份的偶极溶剂中，加热至140～160℃溶解，然后向其中加入50～60份的环氧偶联剂改性硅微粉，并以900～1500rpm转速搅拌，保温反应5～8h，冷却至室温，最后将经喷雾造粒即得凯夫拉纤维改性硅微粉。
所述的环氧偶联剂改性硅微粉的制备方法为：称取50～60重量份硅微粉、200份甲苯加入至反应器中，开动搅拌机以900～1500rpm转速搅拌，然后缓慢加入8～15份环氧偶联剂，常温继续搅拌反应12～24h，静置完全沉淀后，经过滤、乙醇洗涤、干燥，即得环氧偶联剂改性硅微粉。
所述的聚酰亚胺改性硅微粉、凯夫拉纤维改性硅微粉、聚醚醚酮、硼酚醛树脂、粉末环氧树脂的粒径为100～800目；所述的金钢石、碳化硅的粒径为100～200目。
所述的硼酚醛树脂为热固性粉末硼酚醛树脂。
所述的有机溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、环己酮中的至少一种；所述的二元伯胺为1,4-丁二胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、对苯二胺、1,5-戊二胺中的至少一种；所述的偶极溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃中的至少一种；所述的环氧偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧己氧)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧己氧)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述的聚酰亚胺改性硅微粉(以丁二胺和为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为例)，具有以下分子结构：
Figure BDA0001485448530000031
与现有技术相比，本发明具有以下优点或有益效果：(1)利用环氧偶联剂改性硅微粉与凯夫拉纤维的反应制备了凯夫拉纤维改性硅微粉，利用合成的特殊结构的聚酰亚胺与环氧偶联剂改性硅微粉的反应制备了聚酰亚胺改性硅微粉，二者作为活性组分与所述的粉末环氧树脂以及其它成分协同作用，固化成三维网状结构，固化后磨块的整体性得到提高；(2)由于聚酰亚胺、凯夫拉纤维的耐磨和耐高温性，改性硅微粉的耐磨性得到提高，因此本发明在减少价格昂贵的金刚石、碳化硅的用量时，制得的磨块耐磨性仍然较高；(3)首次将聚醚醚酮用作本发明磨料的润滑剂，聚醚醚酮在所有塑胶中的耐高温润滑性较优，且相对于传统润滑剂PP、PE等，聚醚醚酮的耐高温性较好，因此本发明金刚石利用率较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种环氧偶联剂改性硅微粉A的制备方法为：称取50重量份硅微粉、200份甲苯加入至反应器中，开动搅拌机以1500rpm转速搅拌，然后缓慢加入8份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，常温继续搅拌反应24h，静置完全沉淀后，经过滤、乙醇洗涤、干燥，即得环氧偶联剂改性硅微粉A。
实施例2
一种环氧偶联剂改性硅微粉B的制备方法为：称取60重量份硅微粉、200份甲苯加入至反应器中，开动搅拌机以900rpm转速搅拌，然后缓慢加入15份2-(3,4-环氧己氧)乙基三甲氧基硅烷，常温继续搅拌反应12h，静置完全沉淀后，经过滤、乙醇洗涤、干燥，即得环氧偶联剂改性硅微粉B。
实施例3
一种环氧偶联剂改性硅微粉C的制备方法为：称取53重量份硅微粉、200份甲苯加入至反应器中，开动搅拌机以1100rpm转速搅拌，然后缓慢加入14份2-(3,4-环氧己氧)乙基三乙氧基硅烷，常温继续搅拌反应15h，静置完全沉淀后，经过滤、乙醇洗涤、干燥，即得环氧偶联剂改性硅微粉C。
实施例4
一种聚酰亚胺改性硅微粉R的制备方法为：通氮气情况下，将30重量份1,4,5,8-萘四甲酸酐、16重量份的1,6-己二胺、160份的三甲苯加入到反应器中，首先60℃搅拌反应3h，然后加入2份钛酸四丁酯并升温至130℃反应6h，再缓慢升温至160℃反应12h，然后缓慢冷却至80℃加入80份的环氧偶联剂改性硅微粉A，并以900rpm转速搅拌反应4h，最后冷却至室温，经喷雾造粒即得聚酰亚胺改性硅微粉R。
实施例5
一种聚酰亚胺改性硅微粉S的制备方法为：通氮气情况下，将25重量份1,4,5,8-萘四甲酸酐、10重量份的1,4-丁二胺、140份的二甲苯加入到反应器中，首先70℃搅拌反应1h，然后加入1份钛酸四丁酯并升温至150℃反应4h，再缓慢升温至180℃反应6h，然后缓慢冷却至100℃加入60份的环氧偶联剂改性硅微粉B，并以1500rpm转速搅拌反应2h，最后冷却至室温，经喷雾造粒即得聚酰亚胺改性硅微粉S。
实施例6
一种聚酰亚胺改性硅微粉T的制备方法为：通氮气情况下，将28重量份1,4,5,8-萘四甲酸酐、12重量份的对苯二胺、150份的二甲苯加入到反应器中，首先65℃搅拌反应2h，然后加入1.5份钛酸四丁酯并升温至140℃反应5h，再缓慢升温至170℃反应8h，然后缓慢冷却至90℃加入68份的环氧偶联剂改性硅微粉C，并以1100rpm转速搅拌反应3h，最后冷却至室温，经喷雾造粒即得聚酰亚胺改性硅微粉T。
实施例7
一种凯夫拉纤维改性硅微粉M的制备方法为：将12重量份的凯夫拉短纤维改性加入至88份的N,N-二甲基甲酰胺中，加热至150℃溶解，然后向其中加入54份的环氧偶联剂改性硅微粉A，并以1500rpm转速搅拌，保温反应6h，冷却至室温，最后将经喷雾造粒即得凯夫拉纤维改性硅微粉M。
实施例8
一种凯夫拉纤维改性硅微粉N的制备方法为：将15重量份的凯夫拉短纤维改性加入至100份的N,N-二甲基乙酰胺中，加热至140℃溶解，然后向其中加入50份的环氧偶联剂改性硅微粉B，并以900rpm转速搅拌，保温反应8h，冷却至室温，最后将经喷雾造粒即得凯夫拉纤维改性硅微粉N。
实施例9
一种凯夫拉纤维改性硅微粉P的制备方法为：将10重量份的凯夫拉短纤维改性加入至80份的四氢呋喃中，加热至160℃溶解，然后向其中加入60份的环氧偶联剂改性硅微粉C，并以1000rpm转速搅拌，保温反应5h，冷却至室温，最后将经喷雾造粒即得凯夫拉纤维改性硅微粉P。
实施例10
一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，按重量份数计，配方组成为：聚酰亚胺改性硅微粉R15份、凯夫拉纤维改性硅微粉M6份、聚醚醚酮8份、硼酚醛树脂15份、粉末环氧树脂10份、金钢石4份、碳化硅5份。
实施例11
一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，按重量份数计，配方组成为：聚酰亚胺改性硅微粉S10份、凯夫拉纤维改性硅微粉N12份、聚醚醚酮5份、硼酚醛树脂20份、粉末环氧树脂15份、金钢石1份、碳化硅10份。
实施例12
一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，按重量份数计，配方组成为：聚酰亚胺改性硅微粉T12份、凯夫拉纤维改性硅微粉P10份、聚醚醚酮7份、硼酚醛树脂17份、粉末环氧树脂13份、金钢石3份、碳化硅7份。
对比例：
将实施例12的聚酰亚胺改性硅微粉换做硅微粉，将凯夫拉纤维改性硅微粉换做金刚石和碳化硅(总重量不变)，按重量份数计，对比例的配方组成为：硅微粉12份、聚醚醚酮7份、硼酚醛树脂17份、粉末环氧树脂13份、金钢石5份、碳化硅15份。
将实施例10、11、12、对比例中磨料，相同条件下采用浇注法成型，然后120℃加热固化6h，冷却后相同条件下进行性能测试。
将实施例10、11、12、对比例在山东某陶瓷厂陶瓷抛光生产线上测试(将可进行正常抛光生产的记为合格品，对陶瓷砖面有刮花等问题的为次品)：
Figure BDA0001485448530000071
实施例10、11、12、对比例的磨削力测试如下：
实施例10 实施例11 实施例12 对比例
磨削力(S/C) 14 15 13 13

Claims (4)

1.一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，其特征在于，按重量份数计，配方组成为：聚酰亚胺改性硅微粉10～15份、凯夫拉纤维改性硅微粉6～12份、聚醚醚酮5～8份、硼酚醛树脂15～20份、粉末环氧树脂10～15份、金刚石1～4份、碳化硅5～10份；
所述的聚酰亚胺改性硅微粉、凯夫拉纤维改性硅微粉、聚醚醚酮、硼酚醛树脂、粉末环氧树脂的粒径为100～800目；所述的金刚石、碳化硅的粒径为100～200目；
其中，所述的聚酰亚胺改性硅微粉的制备方法为：通氮气情况下，将25～30重量份1,4,5,8-萘四甲酸酐、10～16重量份的二元伯胺、140～160份的有机溶剂加入到反应器中，首先60～70℃搅拌反应1～3h，然后加入1～2份钛酸四丁酯并升温至130～150℃反应4～6h，再缓慢升温至160～180℃反应6～12h，然后缓慢冷却至80～100℃加入60～80份的环氧偶联剂改性硅微粉，并以900～1500rpm转速搅拌反应2～4h，最后冷却至室温，经喷雾造粒即得聚酰亚胺改性硅微粉；所述的聚酰亚胺改性硅微粉，具有以下分子结构：
Figure FDA0002354545790000011
所述的凯夫拉纤维改性硅微粉的制备方法为：将10～15重量份的凯夫拉短纤维改性加入至80～100份的偶极溶剂中，加热至140～160℃溶解，然后向其中加入50～60份的环氧偶联剂改性硅微粉，并以900～1500rpm转速搅拌，保温反应5～8h，冷却至室温，最后将经喷雾造粒即得凯夫拉纤维改性硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，其特征在于，所述的环氧偶联剂改性硅微粉的制备方法为：称取50～60重量份硅微粉、200份甲苯加入至反应器中，开动搅拌机以900～1500rpm转速搅拌，然后缓慢加入8～15份环氧偶联剂，常温继续搅拌反应12～24h，静置完全沉淀后，经过滤、乙醇洗涤、干燥，即得环氧偶联剂改性硅微粉。
3.根据权利要求1所述的一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，其特征在于，所述的硼酚醛树脂为热固性粉末硼酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种以改性硅微粉为基料的酚醛树脂磨料，其特征在于，所述的有机溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、环己酮中的至少一种；所述的二元伯胺为1,4-丁二胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、对苯二胺、1,5-戊二胺中的至少一种；所述的偶极溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃中的至少一种；所述的环氧偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧己氧)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧己氧)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
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Denomination of invention: A phenolic resin abrasive based on modified silica powder

Effective date of registration: 20230419

Granted publication date: 20200710

Pledgee: Jixi Anhui rural commercial bank Limited by Share Ltd.

Pledgor: JIXI MOUNT HUANGSHAN QUARTZ Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980038478