CN104830057A - 耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法 - Google Patents

耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提，用蒸馏水浸泡去除表面杂质，移至烘箱内烘干，取出后自然冷却，得到干燥后玄武岩纤维，将氮化硼一起加入搅拌机，搅拌后取出，自然冷却得到混合填料；(2)将硅烷偶联剂加入乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将混合填料加入改性溶液，水浴加热搅拌后静置，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到改性填料；(3)将聚酰胺、改性填料加入高速混合机中，混合后移至双螺杆挤出机中挤出，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。本发明制备出的复合材料具有较好的耐热性，而且所用原料性价比较高，生产成本较低。

Description

耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及聚酰胺复合材料，特别是涉及耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法。
背景技术：
聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时称为锦纶，聚酰胺可由二元胺和二元酸制取，也可以用ω-氨基酸或环内酰胺来合成。根据二元胺和二元酸或氨基酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中以聚酰胺-6、聚酰胺-66和聚酰胺-610的应用最广泛。聚酰胺基复合材料是以聚酰胺为基体树脂并添加了功能型改性助剂制成的复合材料，以满足不同场合的要求。
例如，公开号为CN103205117、公开日为2013.07.17、申请人为苏州宇度医疗器械有限责任公司的中国专利公开了“黑色高强度聚酰胺材料”，其由以下重量份数的原料组成：聚酰胺66树脂34-39份，增韧剂3-6份，抗氧剂0.3-0.7份，填料24-29份，玻璃微珠5-8份，增强纤维21-31份，炭黑2-3份。该专利提供的复合材料具有较好的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度，不过其存在耐热性不佳的缺陷，不能适用于高温环境，限制了其适用范围。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，制备出的复合材料具有较好的耐热性，而且所用原料性价比较高，生产成本较低。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内烘干，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将硅烷偶联剂加入事先用乙酸调节ph值为4的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到改性填料；
(3)将聚酰胺、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，抽提的时间为10小时，烘干的温度为110℃，烘干的时间为2小时。
优选地，本发明所述步骤(1)中，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm。
优选地，本发明所述步骤(1)中，干燥后玄武岩纤维与氮化硼的重量比为1:2。
优选地，本发明所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为KH560，KH560与混合填料的重量比为1:20。
优选地，本发明所述步骤(2)中，乙醇溶液的质量分数为95％。
优选地，本发明所述步骤(2)中，水浴的温度为70℃，真空干燥箱的温度为120℃，干燥时间为2小时。
优选地，本发明所述步骤(3)中，聚酰胺为PA66，PA66与改性填料的重量比为100：(16-28)。
优选地，本发明所述步骤(3)中，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)玄武岩纤维是天然玄武岩矿石经高温熔融后通过铂铑合金拉丝制成的高性能纤维，具有耐高温的特性，氮化硼具有高导热系数和很好的耐高温性能，二者混合成的填料经过硅烷偶联剂表面改性处理后，硅烷偶联剂在填料粒子表面形成了涂层，提高了表面粗糙度，改善了其与树脂基体之间的相容性，使得填料能均匀分散于树脂基体中并形成导热链，同时降低了填料与树脂基体的界面热障，从而大幅提高复合材料的导热系数、热形变温度，使得复合材料具有了很好的耐热性，能适用于高温场合。
2)玄武岩纤维的原料比较广泛，成本较低，氮化硼是一种已经商业化的无机填料，其性价比较高，因此可有效降低生产成本。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提10小时，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内110℃下烘干2小时，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将重量比为1:2的干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将KH560加入事先用乙酸调节ph值为4、质量分数为95％的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，KH560与混合填料的重量比为1:20，70℃水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中120℃下干燥2小时，得到改性填料；
(3)将重量比为100：18的PA66、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
实施例2
耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提10小时，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内110℃下烘干2小时，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将重量比为1:2的干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将KH560加入事先用乙酸调节ph值为4、质量分数为95％的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，KH560与混合填料的重量比为1:20，70℃水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中120℃下干燥2小时，得到改性填料；
(3)将重量比为100：24的PA66、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
实施例3
耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提10小时，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内110℃下烘干2小时，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将重量比为1:2的干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将KH560加入事先用乙酸调节ph值为4、质量分数为95％的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，KH560与混合填料的重量比为1:20，70℃水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中120℃下干燥2小时，得到改性填料；
(3)将重量比为100：28的PA66、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
实施例4
耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提10小时，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内110℃下烘干2小时，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将重量比为1:2的干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将KH560加入事先用乙酸调节ph值为4、质量分数为95％的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，KH560与混合填料的重量比为1:20，70℃水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中120℃下干燥2小时，得到改性填料；
(3)将重量比为100：16的PA66、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
实施例5
耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提10小时，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内110℃下烘干2小时，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将重量比为1:2的干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将KH560加入事先用乙酸调节ph值为4、质量分数为95％的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，KH560与混合填料的重量比为1:20，70℃水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中120℃下干燥2小时，得到改性填料；
(3)将重量比为100：20的PA66、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
实施例6
耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提10小时，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内110℃下烘干2小时，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将重量比为1:2的干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将KH560加入事先用乙酸调节ph值为4、质量分数为95％的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，KH560与混合填料的重量比为1:20，70℃水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中120℃下干燥2小时，得到改性填料；
(3)将重量比为100：25的PA66、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
经测试，实施例1-6制得的复合材料以及对比例的导热系数、热形变温度如下表所示，其中，对比例为公开号为CN103205117的中国专利；
导热系数测试采用激光导热仪；
按GB/T1634-2004测试热形变温度：
由上表可见，本发明制得的复合材料的导热系数和热形变温度均好于对比例，而且成本较低。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将玄武岩纤维置于抽提器中用丙酮抽提，用蒸馏水浸泡2小时去除表面杂质，移至烘箱内烘干，取出后自然冷却至室温，得到干燥后玄武岩纤维，将干燥后玄武岩纤维以及氮化硼一起加入搅拌机，搅拌2小时后取出，自然冷却至室温后得到混合填料；
(2)将硅烷偶联剂加入事先用乙酸调节ph值为4的乙醇溶液中并搅拌均匀得到改性溶液，将步骤(1)得到的混合填料加入改性溶液，水浴加热搅拌3小时后静置40分钟，取出后过滤、洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到改性填料；
(3)将聚酰胺、步骤(2)得到的改性填料加入高速混合机中，混合2分钟后移至双螺杆挤出机中挤出，挤出后水冷、干燥、造粒，得到耐热型聚酰胺基复合材料。
2.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，抽提的时间为10小时，烘干的温度为110℃，烘干的时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌机搅拌时的转速为2000rpm。
4.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，干燥后玄武岩纤维与氮化硼的重量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为KH560，KH560与混合填料的重量比为1:20。
6.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，乙醇溶液的质量分数为95％。
7.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水浴的温度为70℃，真空干燥箱的温度为120℃，干燥时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚酰胺为PA66，PA66与改性填料的重量比为100：(16-28)。
9.根据权利要求1所述的耐热型聚酰胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，双螺杆挤出机的加热段温度为240-260℃，机头温度为270℃。
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