CN102408708B - 聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高强度、高耐温PPA增强材料的制备方法；包括以下步骤：a、按配比称取原辅料：聚邻苯二甲酰胺36～63、浸润剂0.3～0.6、抗氧剂0.4～1.0、加工助剂1.0～2.0；并进行干燥处理，其中聚邻苯二甲酰胺需用除湿干燥法，露点-40℃，130～140℃干燥时间5～6小时，长玻纤烘干温度120～130℃；将干燥好的塑料及辅料加入高混机，进行高速混合3～5min；将高混好的原辅料加入到长纤包覆机的双螺杆进料口中塑化，再将长纤维经过模头浸润包覆到材料表面，长玻纤重量占总组份的60～35份，经拉条、切粒，制得产品。本发明通过选择特定的原材料，控制特定的工艺条件，生产出增强最的PPA玻纤增强材料，能够完全替代金属材料广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高强度、高耐温PPA增强材料的制备方法。
聚邻苯二甲酰胺(简称PPA)是一种高强度、高刚性、高耐热、高性能、低吸水性、抗紫外、耐高温(290℃，1.82MPa)，低温(-60℃)；耐化学性好，尤其耐汽油，油脂和冷却液的能力远比PA66，PA6，PA46强。它还具有优越的环保性能，可达到德国LFGB，美国FDA级食品级标准。因此，其研究和应用是高分子材料领域的热点之一。
但现有技术中PPA材料的强度、刚度仍然不足以完全替代铝、铜、锌等有色金属及其合金材料，其应用领域仍有一定的局限。
本发明的目的就提供一种高强度、高刚性、高耐温PPA增强材料的生产方法。
为了实现上述发明，本发明采用的技术方案是：一种聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法，包括以下步骤：
a、按配比称取原辅料：聚邻苯二甲酰胺38～42、浸润剂0.3～0.6、抗氧剂0.4～1.0、加工助剂1.0～2.0；
并进行干燥处理，其中聚邻苯二甲酰胺需用除湿干燥法，露点-40℃，干燥温度130～140℃，干燥时间5～6小时，长玻纤烘干温度120～130℃；
b、将干燥好的聚邻苯二甲酰胺、浸润剂、抗氧剂、加工助剂加入高混机，进行高速混合3～5min；
c、将高混好的原辅料加入到长纤包覆机的双螺杆进料口中塑化，再将重量占60～55份的长玻纤经过模头浸润包覆到材料表面，经拉条、 切粒，制得产品。
进一步的，所述步骤c中长纤包覆机中双螺杆加工温度为一区280℃、二区300℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度315～325℃。
原辅料在双螺杆中塑化时间为1～1.5分钟。
模头内物料压力10～15MPa。
步骤c中利用切粒机切成直径3～5mm，长5～12mm的PPA颗粒。
本发明通过选择特定的原材料及配比，控制特定的工艺条件，从而较好的解决了长玻纤在聚邻苯二甲酰胺中的包覆难题，生产出用玻纤增强的PPA玻纤增强材料，能够完全替代金属材料广泛应用，而且本发明的材料具有可再生性能，所以较之于有限的金属资源具有更长远的使用价值；在以塑代钢上此材料具有极为好的应用前景。
为使本领域技术人员更详细的了解本发明的使用方法和技术效果，提供以下实施例和相应的检测数据。
所用包覆机为科倍隆(南京)机械有限公司公司提供，所用原材料都是标准名称或牌号的产品，厂家等详情不再赘述。
实施例一
按重量份数称取板结晶性聚邻苯二甲酰胺：38份，浸润剂KH550：0.6份，抗氧剂1098和626按1∶2的复配物：1.0份，加工助剂PETS：2.0份。
按下述方法制备复合材料：
a、对原料聚邻苯二甲酰胺进行除温干燥(露点-40℃，干燥温度130℃，时间6小时)；
b、将干燥好的聚邻苯二甲酰胺称量加入高温机中，同时加入相应的浸润剂、抗氧剂、加工助剂后高速混合5min；
c、将高混好的原辅料加入长纤包覆机的双螺杆加料口中，进行熔融挤出，也就是塑化；再将经过15m长烘道，122℃烘干的长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，玻纤含量通过模头和玻纤的牵引速度调整，经切粒机切成直径3m，长5mm的PPA颗粒。
双螺杆挤出机的各段温度为(℃)：
一区280、二区300、三区310、四区310、五区310、六区320、七区320，模头温度315℃；
塑化时间，也就是在双螺杆挤出机中物料停留时间1.2分钟，模头压力12～15MPa，切粒机牵引速度4～6m/min，控制玻纤含量为60±1。
实施例二
按重量份数称取半结晶性聚邻苯二甲酰胺：39份，浸润剂570：0.6份，抗氧剂1098和626按1∶1的复配物：0.8份，加工助剂硅酮母粒MB50-11：1.9份。按下述步骤制备复合材料：
a、对原料聚邻苯二甲酰胺进行除湿干燥(露点-40℃，干燥温度130℃，时间5.5小时)；
b、将干燥好的聚邻苯二甲酰胺称量加入高混机中，同时加入相应的浸润剂、抗氧剂、加工助剂后高混5min；
c、将高混好的原辅料加入长纤包覆机的双螺杆加料口中，进行熔融挤出，再将经过15m长烘道，125℃烘干的烘干的长玻纤加入长玻纤包覆机的模头进行浸润包覆，长玻纤含量通过模头和玻纤的牵引速度调整，经切粒机切成直径5mm，长12mm的PPA颗粒。
双螺杆挤出机的各段温度为(℃)
一区280、二区300、三区300、四区305、五区310、六区315、七区315、机头320，模头温度325℃；
物料停留时间1.2分钟，模头压力10～13MPa，切粒机牵引速度70～82m/min，控制玻纤含量为59±1。
实施例三
按重量份数称取半结晶性聚邻苯二甲酰胺：40份，浸润剂KH550： 0.6份，抗氧剂1098和626按1∶0.4的复配物：0.8份，加工助剂PETS与硅酮母粒MB50-11按1∶1的复配物：1.8份。
按下述步骤制备复合材料：
a、对原料聚邻苯二甲酰胺进行除湿干燥(露点-40℃，干燥温度140℃，时间5小时)；
b、将干燥好的聚邻苯二甲酰胺称量加入高混机中，同时加入相应的浸润剂、抗氧剂、加工助剂后高混4min；
c、将高混好的原辅料加入长纤包覆机的双螺杆加料口中，进行熔融挤出，再将经过15m长烘道，130℃烘干的长玻纤加入长玻纤包覆机的模头进行浸润包覆，长玻纤含量通过模头和玻纤的牵引速度调整，控制玻纤含量，包覆后的玻纤经切粒机切成直径4mm，长10mm的PPA长纤包覆颗粒。
双螺杆挤出机的各段温度为(℃)
一区280、二区300、三区300、四区305、五区310、六区310、七区315、机头320，模头温度320℃；
双螺杆挤出机中物料停留时间1.5分钟，模头压力9～12MPa，切粒机牵引速度75～85m/min，控制玻纤含量为58±1。
实施例四
按重量份数称取半结晶性聚邻苯二甲酰胺：41份，浸润剂570：0.6份，抗氧剂1098和626按1∶1的复配物：0.8份，加工助剂PETS：1.8份。
按下述步骤制备复合材料：
a、对原料聚邻苯二甲酰胺进行除湿干燥(露点-40℃，干燥温度136℃，时间5小时)；
b、将干燥好的聚邻苯二甲酰胺称量加入高混机中，同时加入相应的浸润剂、抗氧剂、加工助剂后高混3min；
c、将高混好的原辅料加入长纤包覆机的双螺杆加料口中，进行熔 融挤出，再将经过15m长烘道，130℃烘干的长玻纤加入长玻纤包覆机的模头进行浸润包覆，长玻纤含量通过模头和玻纤的牵引速度调整来控制玻纤含量，包覆后的玻纤经切粒机切成直径3mm，长10mm的PPA长纤包覆颗粒。
双螺杆挤出机的各段温度为(℃)
一区280、二区300、三区300、四区310、五区310、六区310、七区315、机头320，模头温度320℃；
双螺杆挤出机中物料停留时间1.2分钟，模头压力9～11MPa，切粒机牵引速度80～85m/min，控制玻纤含量为57±1。
实施例五：
按重量份数称取半结晶性聚邻苯二甲酰胺42份，浸润剂KH550：0.5份，抗氧剂1098和626按1∶1.2的复配物：0.7份，加工助剂硅酮母粒MB50-11：1.7份。
按下述步骤制备复合材料：
a、对原料聚邻苯二甲酰胺进行除湿干燥(露点-40℃，干燥温度132℃，时间6小时)；
b、将干燥好的聚邻苯二甲酰胺称量加入高混机中，同时加入相应的浸润剂、抗氧剂、加工助剂后高混5min；
c、将高混好的原辅料加入长纤包覆机的双螺杆加料口中，进行熔融挤出，再将经过15m长烘道，125℃烘干的长玻纤加入长玻纤包覆机的模头进行浸润包覆，长玻纤含量通过模头和玻纤的牵引速度调整，控制玻纤含量，包覆后的玻纤经切粒机切成直径4mm，长10mm的PPA长纤包覆颗粒。
双螺杆挤出机的各段温度为(℃)
一区280、二区300、三区305、四区310、五区310、六区310、七区315、机头320，模头温度320℃；
双螺杆挤出机中物料停留时间1.2分钟，模头压力9～11MPa，切粒 机牵引速度80～90m/min，控制玻纤含量为56±1。
也就是5组实施例的配方为：
表1：实施例1到5的原辅料组成
因为长纤维是的实际混入量是受设备误差影响的，所以其只能是一个较小的含量范围。
对5组实施例所制备的PPA材料进行性能评价：
将以上两种复合材料在除湿干燥机中干燥6小时，干燥温度130℃.干燥好的粒子在80T的注塑机上注塑标准样条，注塑模温保持145～155℃。
拉伸强度按ISO5271996标准，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ISO1781993，弯曲速度为2mm/min；
缺口冲击强度按ISO1792000标准；
热变形温度按ISO25771984标准，1.82MPa。
采用上述检测方法和步骤对实施例1到5的复合材料进行性能评价，结果如下表2。
表2：性能检测结果
从表2中可以看出：
采用长玻纤包覆法生产PPA增强复合材料，是玻纤增强PPA复合材料中强度和耐热性能最高的一种方法。此法为高强度、高刚性、高耐热的需求提供了一种性价比较高的材料，对促进国民经济技术进步具有重要意义。
此材料是当今以塑代钢的最佳选择之一，而用此法生产增强PPA，又比当今其它方法用玻纤增强的PPA强度提高20％～30％以上。
本发明生产的增强PPA可以广泛用于汽车、机车、电器电子、家电、光化能源、发电，阀门、叶轮等，是一个极具发展前景的产品。
Claims (7)
1.一种聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法，包括以下步骤：
a、按配比称取原辅料：
聚邻苯二甲酰胺38～42、浸润剂0.3～0.6、抗氧剂0.4～1.0、加工助剂1.0～2.0；并进行干燥处理，其中聚邻苯二甲酰胺需用除湿干燥法，露点-40℃，干燥温度130～140℃，干燥时间5～6小时，长玻纤烘干温度120～130℃；
b、将干燥好的聚邻苯二甲酰胺、浸润剂、抗氧剂、加工助剂加入高混机，进行高速混合3～5min；
c、将高混好的原辅料加入到长纤包覆机的双螺杆进料口中塑化，再将重量占60～55份的长玻纤经过模头浸润包覆到材料表面，经拉条、切粒，制得产品。
2.根据权利要求1所述的增强材料的生产方法，其特征在于：所述步骤c中长纤包覆机中双螺杆加工温度为一区280℃、二区300℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度315～325℃。
3.根据权利要求1所述的增强材料的生产方法，其特征在于：所述的原辅料在双螺杆中塑化时间为1～1.5分钟。
4.根据权利要求1所述的增强材料的生产方法，其特征在于：所述的模头内物料压力10～15MPa；步骤c中利用切粒机切成直径3～5mm，长5～12mm的PPA颗粒。
5.根据权利要求1所述的增强材料的生产方法，其特征在于：所述的聚邻苯二甲酰胺为半结晶性聚邻苯二甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的增强材料的生产方法，其特征在于：所述的浸润剂为KH550或570。
7.根据权利要求1所述的增强材料的生产方法，其特征在于：所述的抗氧剂为1098和626的复配物。
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