CN104829764B - 丁烯二酸树脂及其制备方法和用该树脂制备铝浇铸结晶器脱模油 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了丁烯二酸树脂及其制备方法和用该树脂制备铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于,丁烯二酸树脂由包括以下组分的物质制备而成:丁烯二酸或丁烯二酸酐,脂肪醇;其中,所述丁烯二酸或丁烯二酸酐与脂肪醇的摩尔比为1:1.9‑2;制造铝浇铸结晶器脱模油的原料中包含丁烯二酸树脂。本发明制造的铝浇铸结晶器脱模油稳定的、均匀分散、且运动黏度低。
Description
技术领域
本发明属于脱模技术领域,涉及一种丁烯二酸树脂及其制备方法和用该树脂制备铝浇铸结晶器脱模油。
背景技术
铝合金加工浇铸脱模传统上一般在模具表面涂一层石墨润滑脂,这种加工工艺的缺点是人力成本高,手工涂抹不均匀,高温浇铸时冒烟严重,模具受损大,成品表面平整度差等。
由于存在以上诸多的缺点,新型的浇铸脱模工艺采用结晶器表面密布毛细管,毛细管中充入豆油等植物油或一些高温性能较好的润滑油进行润滑脱模,克服了以上的缺点,但是目前使用的毛细管脱模油往往由于性能不良,导致积炭严重,毛细管孔经常堵塞,影响浇铸脱模效果,同时冒烟严重。
针对以上问题,研发人员开发了如公开号:103084539A,专利名称:铝合金浇铸结晶器毛细管脱模油及其制备方法的专利,其组分组成为二丁烷亚磷酸酯3-5%;聚氧丁烯单丁醚95-97%。
该脱模油在实际应用中,特别是夏天或生产车间温度较高时可以满足要求,但是到了冬天,就会出现问题,如:由于产品的运动粘度高,加注不容易,布满整个毛细管的时间过长;还由于产品的理化指标独特,很难用其他相似性能的材料进行稀释使用。
发明内容
鉴于以上缺陷,本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种丁烯二酸树脂及其制备方法和用该树脂制备铝浇铸结晶器脱模油。
为实现上述目的,本发明提供的丁烯二酸树脂,其特征在于,由包括以下组分的物质制备而成:丁烯二酸或丁烯二酸酐,脂肪醇;其中,上述丁烯二酸或丁烯二酸酐与脂肪醇的摩尔比为1:1.9-2;
上述脂肪醇选自C10-C20的饱和或不饱和脂肪醇中的一种或几种的混合物;
优选地,上述脂肪醇选自月桂醇、异十三醇、十四碳醇、十六醇、油醇、硬脂醇、花生醇中的一种或几种的混合物。
此外,本发明还提供了上述丁烯二酸树脂的制造方法,即、由丁烯二酸或丁烯二酸酐和脂肪醇先进行酯化反应后,再加入引发剂进行聚合反应制备而成的。
上述丁烯二酸树脂的具体工艺步骤如下所示:
步骤一:将丁烯二酸或丁烯二酸酐和脂肪醇加入聚合釜内,加入催化剂,充入保护气转换出聚合釜内空气,于180~220℃的反应温度下反应3~5小时;反应后减压排出水分,即为丁烯二酸酯;
步骤二、往聚合釜内加入引发剂搅拌,保持反应温度为160-180℃,聚合反应4-8小时后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除杂质,即为丁烯二酸树脂。
其中,在上述反应过程中催化剂为稀硫酸或阳离子交换树脂;
当催化剂为稀硫酸时,其硫酸的有效重量优选占反应物总重量的0.3~0.5%;
当催化剂为阳离子交换树脂时,阳离子交换树脂优选占反应物总重量的1~2%;
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种,上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5~1%。
此外,本发明还提供了一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于:制造铝浇铸结晶器脱模油的原料中包含有上述方法制备的丁烯二酸树脂,且该丁烯二酸树脂的用量为原料总质量的1-99%。
另外,本发明还提供了上述铝浇铸结晶器脱模油的优选方案,即、由以下重量百分比含量的组分制造而成:
丁烯二酸树脂 25-75%;
多元醇酯 25-75%;
磷酸酯 0-5%。
其中,上述多元醇酯选自由多元醇与一元脂肪酸进行酯化反应人工合成所得的合成酯或天然脂肪酸多元醇酯中的一种或几种的混合物;
优选地,上述合成类的多元醇酯优选自三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇四油酸酯、双季戊四醇油酸酯、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯、季戊四醇四棕榈酸酯、双季戊四醇棕榈酸酯中的一种或几种的混合物。
优选地,上述磷酸酯优选自磷酸三丁酯、三异辛醇磷酸酯、磷酸三甲酚酯的一种或几种的混合物。
另外,本发明还提供了上述铝浇铸结晶器脱模油的制备方法,其特征在于:将上述各组分在不超过120℃温度下混合搅拌至透明时即可,冷却后包装。
发明的作用与效果
采用本发明制备的丁烯二酸树脂,具有较高的燃点,燃烧后残碳少,有较好的润滑性,有较高的运动粘度。此外,根据本发明的选材和配比,其制造的树脂由于其特定的结构中所具备的长链的脂肪醇结构,使本发明的产品较传统产品具有更低的玻璃化点,
多元醇酯具有优异的润滑性和较高的燃点,燃烧后残碳少,与丁烯二酸树脂有很好的相溶性,可按实际使用的要求调整铝浇铸结晶器脱模油的运动粘度,满足实际生产要求。磷酸酯则是优良的抗燃剂。
由此,在本发明中,将上述各组分以优选的配比进行组合,实现了各组分的有机融合,通过各组分的特点形成一个稳定的、均匀分散、运动黏度低的铝浇铸结晶器脱模油体系。
具体实施方式
实施例一
步骤一、将116.07kg(1000mol)的富马酸和354.12kg(1900mol)的月桂醇加入聚合釜内,加入28kg稀硫酸(5%),充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应,反应后减压排出水分,即为富马酸月桂酯。
步骤二、往聚合釜内加入1.16kg过氧化二苯甲酰引发剂搅拌,保持反应温度160℃,聚合反应8小时以后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除等杂质,即为富马酸月桂树脂。
将上述富马酸月桂树脂75kg、三羟甲基丙烷三油酸酯25kg在100℃左右的温度下搅拌20分钟,即为一种铝浇铸结晶器脱模油,自然冷却包装。
实施例二
步骤一、将116.07kg(1000mol)的马来酸和597.1kg(2000mol)的花生醇加入聚合釜内,加入71.32kg稀硫酸(5%),充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应,反应后减压排出水分,即为马来酸花生酯。
步骤二、往聚合釜内加入0.58kg过氧化月桂酰引发剂搅拌,保持反应温度180℃,聚合反应4小时以后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除等杂质,即为马来酸花生树脂。
将上述马来酸花生酯25kg、季戊四醇四油酸酯70kg、磷酸三丁酯5kg、在100℃左右的温度下搅拌20分钟,即为一种铝浇铸结晶器脱模油,自然冷却包装。
实施例三
步骤一、将98.02kg(1000mol)的马来酸酐和527.59kg(1950mol)的硬脂醇加入聚合釜内,加入12.51kg阳离子交换树脂,充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应,反应后减压排出水分,即为马来酸硬脂醇酯。
步骤二、往聚合釜内加入0.87kg叔丁基过氧化氢搅拌,保持反应温度170℃,聚合反应6小时以后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除等杂质,即为马来酸硬脂醇树脂。
将上述马来酸硬脂醇树脂50kg、双季戊四醇油酸酯46kg、三异辛醇磷酸酯4kg在100℃左右的温度下搅拌20分钟,即为一种铝浇铸结晶器脱模油,自然冷却包装。
上述制得的铝浇铸结晶器脱模油的理化指标如下:
实施例四
步骤一、将98.02kg(1000mol)的马来酸酐和485kg(2000mol)的十六醇加入聚合釜内,加入5.83kg阳离子交换树脂,充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应,反应后减压排出水分,即为马来酸十六醇酯。
步骤二、往聚合釜内加入0.6kg过氧化二叔丁基搅拌,保持反应温度175℃,聚合反应5.5小时以后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除等杂质,即为马来酸十六醇树脂。
将上述马来酸十六醇树脂40kg、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯57kg、磷酸三甲酚酯3kg在100℃左右的温度下搅拌20分钟,即为一种铝浇铸结晶器脱模油,自然冷却包装。
实施例五
步骤一、将98.02kg(1000mol)的马来酸酐和400.72kg(1000mol)的异十三醇加入聚合釜内,加入20kg稀硫酸(10%),充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应,反应后减压排出水分,即为马来酸异构十三醇酯。
步骤二、往聚合釜内加入0.8kg过氧化二碳酸二环己酯搅拌,保持反应温度170℃,聚合反应5.5小时以后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除等杂质,即为马来酸异构十三醇树脂。
将上述马来酸异构十三醇树脂34kg、季戊四醇四棕榈酸酯30kg、双季戊四醇棕榈酸酯34、磷酸三丁酯1kg、三异辛醇磷酸酯1kg在100℃左右的温度下搅拌20分钟,即为一种铝浇铸结晶器脱模油,自然冷却包装。
实施例六
步骤一、将98.02kg(1000mol)的马来酸酐和536.98kg(2000mol)的油醇加入聚合釜内,加入50kg稀硫酸(5%),充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应,反应后减压排出水分,即为马来酸油醇酯。
步骤二、往聚合釜内加入0.75kg过氧化二碳酸二乙基己酯搅拌,保持反应温度170℃,聚合反应6小时以后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除等杂质,即为马来酸油醇树脂。
将上述马来酸油醇树脂30kg、三羟甲基丙烷三油酸酯6kg、三异辛醇磷酸酯2kg、磷酸三甲酚酯2kg在100℃左右的温度下搅拌20分钟,即为一种铝浇铸结晶器脱模油,自然冷却包装。
上述制得的铝浇铸结晶器脱模油的理化指标如下:
实施例七
步骤一、将98.02kg(1000mol)的马来酸酐和270kg(1000mol)的油醇和200.36kg(1000mol)的异十三醇加入聚合釜内,加入50kg稀硫酸(5%),充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应,反应后减压排出水分,即为混合酯。
步骤二、往聚合釜内加入1kg过氧化二碳酸二乙基己酯搅拌,保持反应温度170℃,聚合反应8小时以后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除等杂质,即为混合脂。
将上述混合脂30kg、三羟甲基丙烷三油酸酯6kg、三异辛醇磷酸酯2kg、磷酸三甲酚酯2kg在100℃左右的温度下搅拌20分钟,即为一种铝浇铸结晶器脱模油,自然冷却包装。
Claims (8)
1.一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于,由以下重量百分比含量的组分制造而成:
丁烯二酸树脂 25-75%;
多元醇酯 25-75%;
磷酸酯 0-5%;
其中,所述丁烯二酸树脂,由包括以下组分的物质制备而成:丁烯二酸或丁烯二酸酐,脂肪醇;
所述丁烯二酸或丁烯二酸酐与脂肪醇的摩尔比为1:1.9-2;
所述脂肪醇选自C10-C20的饱和或不饱和脂肪醇中的一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于:
所述脂肪醇优选自月桂醇、异十三醇、十四碳醇、十六醇、油醇、硬脂醇、花生醇中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于:
所述丁烯二酸树脂由丁烯二酸或丁烯二酸酐和脂肪醇先进行酯化反应后,再加入引发剂进行聚合反应制备而成的;
具体工艺步骤如下所示:
步骤一:将丁烯二酸或丁烯二酸酐和脂肪醇加入聚合釜内,加入催化剂,充入保护气转换出聚合釜内空气,于180~220℃的反应温度下反应3~5小时;反应后减压排出水分,即为丁烯二酸酯;
步骤二、往聚合釜内加入引发剂搅拌,保持反应温度为160-180℃,聚合反应4-8小时后,将聚合釜内的聚合物排出,在100℃以上的温度过滤去除杂质, 即为丁烯二酸树脂。
4.如权利要求3所述的一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于:
所述催化剂为稀硫酸或阳离子交换树脂;
所述稀硫酸的有效重量占反应物总重量的0.3~0.5%;
所述阳离子交换树脂占反应物总重量的1~2%;
所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种;
所述引发剂的使用量为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5~1%。
5.如权利要求1所述的一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于:
所述多元醇酯选自由多元醇与一元脂肪酸进行酯化反应人工合成所得的合成酯中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于:
所述多元醇酯选自三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇四油酸酯、双季戊四醇油酸酯、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯、季戊四醇四棕榈酸酯、双季戊四醇棕榈酸酯中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种铝浇铸结晶器脱模油,其特征在于:
所述磷酸酯选自磷酸三丁酯、三异辛醇磷酸酯、磷酸三甲酚酯中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种铝浇铸结晶器脱模油的制备方法,其特征在于:
将各组分在不超过120℃温度下混合搅拌至透明时即可,冷却后包装。
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