CN104828792A - 一种片状氮化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状氮化铝的制备方法，属于陶瓷粉末材料制备技术领域。主要步骤为：采用铝源、胺类有机物、水溶性碳源、辅助剂为原料，按照一定比例配制成溶液，将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生分解，得到前驱体粉末；将前驱体粉末于1600-1900℃在一定气氛下反应2-10小时；将反应后的粉末在600-800℃的空气中加热2-4小时，得到粒径为3-10μm，径厚比为25-90，片状的氮化铝。本发明工艺简单，成本低，易于产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末材料制备技术领域，具体涉及一种生产片状氮化铝的方法。
背景技术
氮化铝(AlN)是一种具有优良综合性能的新型陶瓷。氮化铝的理论热导率可达320W·m-1·K-1，是传统基片材料Al2O3的10～15倍，实际制备的多晶AlN的热导率可达100-260W·m-1·K-1,室温热导率为A12O3的5～10倍，接近于BeO(理论热导率为350W·m-1·K-1)。并且氮化铝还具有介电常数低、电绝缘性可靠、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良性能。由于氮化铝的优良性能,制备不同形状的氮化铝材料成为研究热点之一。史忠旗等在公开号CN103588182A的专利中将铝粉、氮化铝粉和氯化铵粉进行混合、研磨，将研磨均匀的粉体装入带有石墨碳毡外保温层和内保护层的多孔石墨坩埚中，在反应装置中反应，最后得到球形氮化铝粉末；雷鸣等在公开号CN103539087A的专利中先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中，将容器放在立式管式炉正中间位置，抽真空后通入一定量的氨气和氩气的混合气体，混合气的流量为100-300标准毫升/分钟。将炉温以30-60℃/分钟升至1100～1400℃温度范围，并保温20-120分钟。最后在硅衬底表面有一层白色的沉积物即为氮化铝纳米线。虽然目前有关学者已经制备了球状、线状、管状等结构的氮化铝粉末，但还未见有片状的氮化铝粉末，而片状的氮化铝粉末在高导热涂层上、聚合物填料等领域上具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种操作简单、低成本制备高纯度的片状氮化铝粉末。
本发明特征在于包括以下步骤：
1、将铝源、胺类有机物、水溶性碳源、辅助剂按照一定比例配成溶液，配成溶液，其中胺类有机物与硝酸铝的摩尔比为0.5～2，水溶性碳源与硝酸铝的摩尔比为1～3，辅助剂和铝源的摩尔比为0.1～2.5；
2、将步骤1得到的溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱体粉末；
3、将步骤2得到的前驱体粉末于1600-1900℃在一定的流动气氛下反应2-10小时；
4、将步骤3得到的产物于600-800℃的空气中加热2-4小时，得到片状的氮化铝粉末。
步骤1中所述的铝源为水溶性无机铝盐氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的至少一种；胺类有机物为尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一种；水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一种；辅助剂为氟化钠、氟化钾、氟化钙中至少一种。
步骤3中所述的流动气氛指的是氮气、氨气气氛。
本发明的优点是：
1、利用液相中各原料之间的热解反应制备前驱体粉末，工艺简便、快捷，可在十几分钟内完成；
2、利用液相混合各原料，可实现硝酸铝与胺类有机物、水溶性碳源、辅助剂在分子级别上的均匀混合，使粒度细小的硝酸铝、胺类有机物、水溶性碳源与辅助剂直接接触反应，减少反应物颗粒之间的扩散距离，促进反应进行；
3、利用液相中各原料间的热解反应制备的前驱物粉末中，氧化铝和碳均匀分布，有利于后续氮化反应的进行，提高反应速度；
4、所得的片状氮化铝粉末粒径为3-10μm，径厚比为25-90；
5、原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明片状氮化铝粉末的XRD图。
图2为本发明片状氮化铝粉末的SEM图。
具体实施方式
实施例1
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.08摩尔、葡萄糖0.2摩尔，氟化钠0.1摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1600℃、氮气气氛的条件下反应3小时后，将产物在700℃、空气气氛下反应2小时，得到粒径为3-7μm，径厚比为25-50的片状氮化铝粉末。
实施例2
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.1摩尔、葡萄糖0.2摩尔，氟化钠0.06摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1650℃、氮气气氛的条件下反应4小时后，将产物在750℃、空气气氛下反应2小时，得到粒径为4-8μm，径厚比为35-60的片状氮化铝粉末。
实施例3
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.1摩尔、葡萄糖0.23摩尔，氟化钠0.13摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1800℃、氮气气氛的条件下反应6小时后，将产物在650℃、空气气氛下反应2小时，得到粒径为4-10μm，径厚比为40-70的片状氮化铝粉末。
实施例4
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.1摩尔、葡萄糖0.2摩尔，氟化钠0.05摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1700℃、氮气气氛的条件下反应4小时后，将产物在750℃、空气气氛下反应2小时，得到粒径为4-9μm，径厚比为25-60的片状氮化铝粉末。
Claims (7)
1.一种片状氮化铝粉末的制备方法，其特征在于：
(1)将铝源、胺类有机物、水溶性碳源、辅助剂按照一定比例配成溶液，其中胺类有机物与铝源的摩尔比为0.5～2，水溶性碳源与铝源的摩尔比为1～3，辅助剂和铝源的摩尔比为0.1～2.5；
(2)将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末于1600-1900℃在一定的流动气氛下反应2-10小时；
(4)将(3)得到的产物于600-800℃的空气中加热2-4小时，得到片状的氮化铝。
2.根据权利要求1所述的一种片状氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(1)步骤中所述的铝源为水溶性无机铝盐氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种片状氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(1)步骤中所述的胺类有机物为尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种片状氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(1)步骤中所述的水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、可溶性淀粉、柠檬酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种片状氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(1)步骤中所的所述的辅助剂为氟化钠、氟化钾、氟化钙中至少一种。
6.据权利要求1所述的片状氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(3)步骤中的流动气氛指的是氮气、氨气中至少一种。
7.根据权利要求1-5所述一种片状氮化铝粉末的制备方法，其特征在于生产的氮化铝粉末为片状，粒径为3-10μm，径厚比为25-90。
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