CN104826365A - 一种高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂，其特征在于，该专用消泡剂按质量百分比计包括以下组分：含氟聚醚改性聚硅氧烷3~10%；白炭黑2~7%；甲基硅油40~60%；增稠剂0.27~0.45%；聚氧乙烯醚0.22~0.33%；纤维素0.016~0.21%；以及水30~45%。本发明优点在于不仅消泡、抑泡效力强、表面张力低、无挥发性、热稳定性优越、尤其与氟碳树脂乳液配伍性能好，且能有效解决氟碳树脂乳液在施工过程中容易起泡的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种助剂合成技术领域，具体涉及一种高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂及其制备方法。
背景技术
氟碳树脂乳液是一种高界面功能的水性高分子材料，因其具有极低的表面张力和憎水效果，因此在纺织、皮革、建筑等领域获得了广泛的应用。近年来，国内企业与高校院所在高界面功能氟碳乳液的研发中取得了重大进展，并在实践领域获得了重要突破。但是与之配套的助剂的开发还处在调试中，这就为氟碳树脂乳液的工业化推广以及工程化带来了极大的困难，氟碳树脂乳液专用消泡剂就是其中一类，本发明因此而来。
发明内容
本发明目的是：提供一种高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂及其制备方法，消泡、抑泡效力强、表面张力低、无挥发性、热稳定性优越、尤其与氟碳树脂乳液配伍性能好，且能有效解决氟碳树脂乳液在施工过程中容易起泡的现象。
本发明的技术方案是：一种高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂，该专用消泡剂按质量百分比计包括以下组分：
含氟聚醚改性聚硅氧烷3～10％；
白炭黑2～7％；
甲基硅油40～60％；
增稠剂0.27～0.45％；
聚氧乙烯醚0.22～0.33％；
纤维素0.016～0.21％；
以及水30～45％。
上述高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将含氢硅油、含氟聚醚、甲苯加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加催化剂异丙醇溶液，然后恒温反应2～6小时，减压蒸馏除去甲苯，降温出料得到含氟聚醚改性聚硅氧烷；
2)将白炭黑，甲基硅油，增稠剂，聚氧乙烯醚以及步骤1)得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷加入反应釜中，缓慢升温至80～100℃，乳化2～4小时，再加入纤维素和水，搅拌增稠0.5～2小时，冷却出料得到高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中的含氢硅油、含氟聚醚、甲苯的质量比为13～40:50～65:12～25。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中含氟聚醚改性聚硅氧烷、白炭黑、甲基硅油、增稠剂、聚氧乙烯醚、纤维素、水的质量比为3～10:2～7:40～60:0.27～0.45:0.22～0.33:0.016～0.21:30～45。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中纤维素选自羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的一种。
作为更优选的技术方案，所述纤维素选自羟丙基甲基纤维素。
本发明的优点是：
1.本发明高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂，消泡、抑泡效力强、表面张力低、无挥发性、热稳定性优越、尤其与氟碳树脂乳液配伍性能好，且能有效解决氟碳树脂乳液在施工过程中容易起泡的问题；
2.本发明方法所制得的高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂，从结构上大大改善了与氟碳功能树脂的亲和性，因而在氟碳树脂乳液体系中相溶配伍效果好，消泡和抑泡能力强；同时，本消泡剂为高分子设计配方，产品无挥发性、热稳定性优越，满足在皮革、纺织和建筑领域使用的要求。
具体实施方式
实施例：以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
第一步：取含氢硅油42g，含氟聚醚157.5g，甲苯66.5g加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加自制催化剂的异丙醇溶液，滴完恒温反应2小时，减压蒸馏去甲苯，降温出料得到含氟聚醚改性聚硅氧烷。
第二步：取第一步得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷22.2g，白炭黑18g，硅油180g，增稠剂1.8g，聚醚1.485g，加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～100℃，使其乳化2小时，再加入0.44g羟丙基甲基纤维素和220g水，增稠0.5小时，冷却出料即得高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂1。
实施例2
第一步：取含硅油60g，含氟聚醚190g，甲苯80g加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加自制催化剂的异丙醇溶液，滴完恒温反应2.5小时，减压蒸馏去甲苯，降温出料得含氟聚醚改性聚硅氧烷。
第二步：取第一步得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷22g，白炭黑28g，硅油220g，增稠剂2.0g，聚氧乙烯醚1.665g，加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～100℃，使其乳化3小时，再加入0.60g羟丙基甲基纤维素和300g水，增稠1小时，冷却出料即得高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂2。
实施例3
第一步：取含氢硅油110g，含氟聚醚157.5g，甲苯57g加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加自制催化剂的异丙醇溶液，滴完恒温反应3小时，减压蒸馏去甲苯，降温出料得含氟聚醚改性聚硅氧烷。
第二步：取第一步得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷22g，白炭黑30g，硅油240g，增稠剂1.8g，聚氧乙烯醚1.485g，加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～100℃，使其乳化2小时，再加入0.11g羟丙基甲基纤维素和320g水，增稠1小时，冷却出料即得高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂3。
实施例4
第一步：取含氢硅油22g，含氟聚醚60g，甲苯18g加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加自制催化剂的异丙醇溶液，滴完恒温反应4小时，减压蒸馏去甲苯，降温出料得含氟聚醚改性聚硅氧烷。
第二步：取第一步得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷22g，白炭黑35g，硅油250g，增稠剂1.8g，聚氧乙烯醚1.485g，加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～100℃，使其乳化4小时，再加入0.11g羟丙基甲基纤维素和350g水，增稠2小时，冷却出料即得高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂4。
实施例5
第一步：取含氢硅油28g，含氟聚醚56g，甲苯16g加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加自制催化剂的异丙醇溶液，滴完恒温反应6小时，减压蒸馏去甲苯，降温出料得含氟聚醚改性聚硅氧烷。
第二步：取第一步得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷22g，白炭黑18g，硅油180g，增稠剂1.8g，聚氧乙烯醚1.5g，加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～100℃，使其乳化2小时，再加入0.88g羟丙基甲基纤维素和220g水，增稠1小时，冷却出料即得高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂5。
实施例6
第一步：取含氢硅油34g，含氟聚醚50g，甲苯16g加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加自制催化剂的异丙醇溶液，滴完恒温反应4小时，减压蒸馏去甲苯，降温出料得含氟聚醚改性聚硅氧烷。
第二步：取第一步得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷22g，白炭黑18g，硅油180g，增稠剂1.8g，聚氧乙烯醚1.5g，加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80～100℃，使其乳化2小时，再加入0.5g羟丙基甲基纤维素和220g水，增稠1小时，冷却出料即得高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂6。
对比应用例：
对以上实施例的评价采取摇瓶法，取200ml高界面功能氟碳乳液，剧烈振荡30mins后放置，初始泡沫面高度为5cm，再滴入一滴消泡剂，剧烈摇晃30mins后放置，两者对比，得如下结果：
表1 高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂消泡性能测试结果
综上结果，该消泡剂能够满足高界面氟碳树脂乳液在纺织、皮革以及建筑等领域应用过程中对消泡剂的要求。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂，其特征在于，该专用消泡剂按质量百分比计包括以下组分：
含氟聚醚改性聚硅氧烷3~10%；
白炭黑2~7%；
甲基硅油40~60%；
增稠剂0.27~0.45%；
聚氧乙烯醚0.22~0.33%；
纤维素0.016~0.21%；
以及水30~45%。
2.一种如权利要求1所述的高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将含氢硅油、含氟聚醚、甲苯加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至80~110℃，在氮气氛围下，缓慢滴加催化剂异丙醇溶液，然后恒温反应2~6小时，减压蒸馏除去甲苯，降温出料得到含氟聚醚改性聚硅氧烷；
2）将白炭黑，甲基硅油，增稠剂，聚氧乙烯醚以及步骤1）得到的含氟聚醚改性聚硅氧烷加入反应釜中，缓慢升温至80~100℃，乳化2~4小时，再加入纤维素和水，搅拌增稠0.5~2小时，冷却出料得到高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂。
3.根据权利要求2所述的高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的含氢硅油、含氟聚醚、甲苯的质量比为13~40:50~65:12~25。
4.根据权利要求2所述的高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中含氟聚醚改性聚硅氧烷、白炭黑、甲基硅油、增稠剂、聚氧乙烯醚、纤维素、水的质量比为3~10:2~7:40~60:0.27~0.45:0.22~0.33:0.016~0.21:30~45。
5.根据权利要求2所述的高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中纤维素选自羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的一种。
6.根据权利要求5所述的高界面氟碳树脂乳液专用消泡剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素选自羟丙基甲基纤维素。
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