CN104818542A - 一种聚苯胺及其衍生物纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺及其衍生物纳米纤维的制备方法，采用高速离心聚合法一步制备聚苯胺及其衍生物纳米纤维，其制备方法是在一定温度下将苯胺及其衍生物单体加入到盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸等掺杂酸溶液中，形成质子化盐溶液，然后将定量的过硫酸铵、双氧水、三氯化铁、过硫酸钾等氧化剂迅速加入到质子化盐溶液中混合，并将其置于一定转速的离心管中进行反应，反应0.1h~1.0h后，倒去清液，将获得的聚苯胺及其衍生物在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺及其衍生物纳米纤维；本发明方法中反应与分离同时进行，制备方法简单易行，产率高，耗时少，成本低，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及导电高分子材料制备技术，具体是一种聚苯胺及其衍生物纳米纤维的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm) 的材料。相比于其他材料而言，纳米材料因其具有较高的比表面积、高扩散率、特殊的热力学性能，良好的电学和光学性质等特点而被广泛应用于光热吸收、特殊导体、分子筛、催化剂、超微复合材料、敏感元件等领域。已成为21世纪最有应用前景的材料。
聚苯胺作为一种十分重要的导电高分子聚合物，它不仅具有独特的易掺杂性、氧化还原性、导电性、易合成和低成本等特点，而且还能够与金属形成配位，复合出特殊的新材料。此外，聚苯胺在电磁屏蔽材料、防静电涂料、化学传感器、二次电池、电致变色元件、防腐材料等方面都有巨大的应用潜能。而在众多结构中，纳米纤维聚苯胺由于其一维直链结构和高比表面积而被人们广泛研究，但其纤维结构不易控制，稳定性不高，所以要想制备出形貌均匀的纳米纤维，技术上还需不断提高。
用于制备聚苯胺及其衍生物纳米纤维的合成方法有很多，常见的有硬模板法和软模板法。硬模板法主要是将苯胺单体诱导入含有沸石分子筛、阳极氧化铝等孔道模板中去，在其孔道中制备纳米纤维聚苯胺的方法。但该方法工艺困难繁琐，制备的产物产量低，而且会对聚苯胺的结构造成破坏。软模板法主要是在表面活性剂等结构诱导分子的存在下制备纳米纤维聚苯胺。虽然简化了硬模板的操作步骤，对于聚苯胺的形貌可控性较差。此外，用电化学法制备纳米纤维聚苯胺虽然性能良好，但制备成本高，条件要求苛刻。Kaner的界面聚合法制备纳米纤维聚苯胺却需要大量有机溶剂，容易造成环境污染。由此可以看出，虽然聚苯胺的合成方法种类众多，但合成方法自身都有一定的缺陷，聚苯胺及其衍生物的微观形貌不易得到控制，而且可加工性能较差。即便通过改变工艺条件使其形貌得到改善，但有关开发制备形貌均匀的纳米纤维聚苯胺及其衍生物的方法还不够完善，制备方法相对复杂，处理起来成本也比较高。所以如何通过简单的方法制备纳米纤维聚苯胺及其衍生物材料就成为人们研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺陷，以苯胺及其衍生物为单体，利用离心快速聚合法一步合成聚苯胺及其衍生物纳米纤维。
本发明纳米纤维聚苯胺及其衍生物的制备方法，其具体步骤如下：
（1）在离心管中加入浓度为0.1~2.0 mol/L掺杂酸水溶液；
（2）将苯胺或苯胺衍生物单体加入到含有掺杂酸水溶液的离心管中充分溶解形成质子酸盐溶液，苯胺或苯胺衍生物在溶液中浓度为0.03~1.0 mol/L；
（3）将一定比例的氧化剂迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中，并置于离心机中离心聚合反应0.1h~1.0h，倒去上清液，将获得的聚苯胺或聚苯胺衍生物在真空60℃下干燥12h，即得高质量的聚苯胺纳米纤维或聚苯胺衍生物纳米纤维。
步骤（1）所采用的掺杂酸选自盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸。
步骤（3）中苯胺或苯胺衍生物和氧化剂的摩尔比为1~4，所用的离心聚合转速是500r/min~10000r/min。
步骤（3）所述氧化剂选自过硫酸铵、双氧水、三氯化铁、过硫酸钾。
用SEM观察所得产品，可发现形貌均匀的纳米纤维聚苯胺及其衍生物。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明巧妙的利用离心机的离心作用力使得聚苯胺纳米纤维在一维方向上均相成核，避免二次成核现象的发生，使制得的纳米纤维聚苯胺及其衍生物细长、均匀、形貌良好。
（2）本发明提出的快速离心聚合法一步合成聚苯胺及其衍生物纳米纤维，其特点是反应与分离同步进行，具有方法简单、时间高效、操作容易、环境良好的优点，而且聚苯胺及其衍生物纳米纤维的形貌可控。
附图说明
图1是实施例2所制备的聚苯胺纳米纤维扫描电镜（SEM）照片；
图2是实施例6所制备的聚苯胺纳米纤维扫描电镜（SEM）照片；
图3是实施例10所制备的聚苯胺纳米纤维扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例 1 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1mol/L的HCl水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.1251g的过硫酸铵(APS)，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=1:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为500r/min，反应0.1h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维。
实施例 2 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1mol/L的HCl水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0626g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=2:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为3000r/min，反应0.5h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维（见图1）。
实施例 3 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1mol/L的柠檬酸水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂柠檬酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0417g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=3:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为10000r/min，反应1.0h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维。
实施例 4 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为0.5mol/L硝酸水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺溶液加入到含有掺杂的硝酸水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0373g的过硫酸钾，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[过硫酸钾]=4:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为6000r/min，反应0.3h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维。
实施例 5 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为2.0mol/L的HCl水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.1251g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=1:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为8000r/min，反应0.6h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维。
实施例 6 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1.5mol/L的硫酸水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂硫酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0626g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=2:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为7000/min，反应0.4h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维（见图2）。
实施例 7 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1mol/L的HCl水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0115g的双氧水，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[双氧水]=3:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为8000r/min，反应1.0h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维。
实施例 8 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1.5mol/L的HCl水溶液；
（2）用分析天平称量0.06g的邻羟基苯胺溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0313g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=4:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为8000r/min，反应0.4h，倒去清液，将获得的聚邻羟基苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚邻羟基苯胺纳米纤维。
实施例 9 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1mol/L的HCl水溶液；
（2）用分析天平称量0.06ml的间羟基苯胺溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.1251g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=1:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为1000r/min，反应0.8h，倒去清液，将获得的聚间羟基苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚间羟基苯胺纳米纤维。
实施例 10 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1mol/L的HCl水溶液；
（2）用移液管量取0.05ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0556g的三氯化铁，并迅速三氯化铁加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[三氯化铁]=2:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为1000r/min，反应0.8h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维（见图3）。
实施例 11 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为1.5mol/L的硫酸水溶液；
（2）用移液管量取0.1ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂硫酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0417g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=3:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为10000r/min，反应0.6h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维。
实施例 12 ：
（1）首先在20ml的离心管中加入15mL浓度为0.8mol/L的HCl水溶液；
（2）用移液管量取0.1ml的苯胺(AN)溶液加入到含有掺杂盐酸的水溶液中，摇匀，使单体充分溶解；
（3）用分析天平称量0.0313g的过硫酸铵，并迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中（[AN]:[APS]=4:1），无需搅拌，直接将其放入离心机中离心聚合，调整离心转速为7000r/min，反应0.4h，倒去清液，将获得的聚苯胺在真空60℃下干燥12h，即可制得高质量的聚苯胺纳米纤维。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然本发明不限于以上实施例，还可以有许多变化。在功能高分子领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变化，如聚合单体可以是吡啶、吡咯等，氧化剂还可以是硫代硫酸钠等，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种聚苯胺及其衍生物纳米纤维的制备方法，其特征在于在高速离心条件下反应与分离同步进行，具体步骤如下：
（1）在离心管中加入浓度为0.1~2.0mol/L的掺杂酸水溶液；
（2）将苯胺或苯胺衍生物加入到含有掺杂酸水溶液的离心管中充分溶解形成质子酸盐溶液，形成的混合液中苯胺或苯胺衍生物浓度为0.03~1.0 mol/L；
（3）将氧化剂迅速加入到步骤（2）所形成的质子酸盐溶液中，并置于离心机中离心聚合反应0.1h~1.0h，倒去上清液，将获得的聚苯胺或聚苯胺衍生物在真空60℃下干燥12h，即得聚苯胺纳米纤维或聚苯胺衍生物纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺及其衍生物纳米纤维的制备方法，其特征在于：掺杂酸水溶液为盐酸、硫酸、硝酸或柠檬酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯胺及其衍生物纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中苯胺或苯胺衍生物和氧化剂的摩尔比为1~4，所用的离心聚合转速是500r/min~10000r/min。
4.根据权利要求3所述的聚苯胺及其衍生物纳米纤维的制备方法，其特征在于：氧化剂为过硫酸铵、双氧水、三氯化铁或过硫酸钾。
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