CN104817844B - 防火隔热硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种防火隔热硅橡胶及其制备方法，防火隔热硅橡胶的组分包括：基材、耐高温功能填料、阻燃剂、补强剂和其他助剂；各组分的质量百分比范围是：基材45%‑55%；耐高温功能填料10%‑15%；阻燃剂15%‑25%；补强剂10%‑20%；其他助剂1%‑5%；上述组分的百分比之和为100%；防火隔热硅橡胶的制备方法包括四个步骤。本发明提供一种通过配方优化，配合耐高温功能材料、阻燃材料、补强材料及其他助剂而制备的具有优异防火隔热性能的硅橡胶材料；本发明所制得的防火隔热硅橡胶特别适用于火箭发动机的防火隔热性能要求和飞机潜在的防火区工况条件要求。

Description

防火隔热硅橡胶及其制备方法

技术领域

本发明属于硅橡胶复合材料领域，具体涉及一种防火隔热硅橡胶及其制备方法。

背景技术

硅橡胶是一种分子链兼具无机和有机性质的高分子弹性材料，它的分子主链由硅原子和氧原子交替组成（ — Si — O — Si —）,硅氧键的键能高达370kj/mol，具有很高的热稳定性，短时间可达300℃。在硅橡胶分子主链中引入甲基、乙烯基和二苯基硅二烷链节，即为苯基硅橡胶，除具有硅橡胶的耐高温耐老化性能外，还具有耐辐射，耐烧蚀的性能。

硅橡胶耐烧蚀材料与传统丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶相比，在耐热、耐烧蚀、发烟量方面有较明显的优势；超音速导弹冲压发动机的工作时间超过300S，传统绝热材料难以满足其工况环境要求，硅橡胶耐烧蚀材料可解决冲压发动机补燃室长时间热防护难题。

防火隔热硅橡胶也可用于飞机潜在起火区防火隔热密封，在起火情况下，延缓火灾蔓延速度，延长应急处理时间和人员逃生时间，保护机上人员、重要仪器设备，从而保障飞行器的安全性和可靠性。目前，该技术被国外垄断，严重制约我国航空相关技术领域的发展，防火隔热硅橡胶填补了国内空白，解决了飞机防火墙、短舱防火等关键技术难题。

发明内容

为解决现有存在的技术问题，本发明的目的是提供一种通过配方优化，配合耐高温功能材料、阻燃材料、补强材料及其他助剂而制备的具有优异防火隔热性能的硅橡胶材料。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种防火隔热硅橡胶，其组分包括：基材、耐高温功能填料、阻燃剂、补强剂和其他助剂；

各组分的质量百分比范围是：

基材 45%-55%

耐高温功能填料 10%-15%

阻燃剂 15%-25%

补强剂 10%-20%

其他助剂 1%-5%

上述组分的百分比之和为100%。

各组分的质量百分比是：

基材 50.4%

耐高温功能填料 11.6%

阻燃剂 20.3%

补强剂 15.2%

其他助剂 2.5%

上述组分的百分比之和为100%。

所述的基材包括苯基硅橡胶；

所述的耐高温功能填料包括陶瓷粉碳化硅、氮化硼；

所述的阻燃剂包括氢氧化铝、三聚氰胺聚磷酸盐；

所述的补强剂包括气象法白炭黑；

所述的其他助剂包括二苯基硅二醇、过氧化二异丙苯。

一种防火隔热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，在一定辊温下加入基材；

步骤二：双棍开炼机依次加入补强剂、其他助剂、阻燃剂和耐高温功能填料，混炼混匀后热处理；

步骤三：热处理完毕，待温度降至室温后，在双棍开炼机加入其他助剂，薄通多遍下片；

步骤四：下片停放24小时后，用平板硫化机硫化制成防火隔热硅橡胶样品。

所述步骤一中的基材为100份的苯基硅橡胶；

所述步骤二中的补强剂为30份的气象法白炭黑；所述的其他助剂为4份的二苯基硅二醇；所述的阻燃剂为10份的三聚氰胺聚磷酸盐和30份的氢氧化铝；所述的耐高温功能填料为12份的陶瓷粉碳化硅和10份的氮化硼；

所述步骤三中的其他助剂为1份的过氧化二异丙苯。

所述步骤一中的辊温为0～50℃；

所述步骤二中的混炼时间为20分钟，混匀后200℃下热处理1小时；

所述步骤三中的薄通次数为3次；

所述步骤四中平板硫化机的硫化为在10MPa、160℃条件下硫化10分钟。本发明的有益效果是：

1.本发明是根据火箭发动机防火隔热性能要求和飞机潜在的防火区工况条件，通过苯基硅橡胶配合阻燃剂、耐高温填料等材料设计的防火隔热硅橡胶，该防火隔热硅橡胶在高温火焰烧蚀环境中二苯基硅二烷链节碳化形成保护膜，防止火焰进一步侵蚀橡胶本体，从而达到防火隔热的目的；

2.本发明改近拓展了硅橡胶的应用领域，使用温度从高温300℃提高到3000K，从高温空气密封拓展到高温火焰密封；6mm厚防火隔热硅橡胶能承受1100℃×15分钟的火焰烧蚀，试样不被烧穿，隔热后的温度降至400℃以内；6mm厚防火隔热硅橡胶在3000K×20s试验条件下线烧蚀率小于0.1mm/s。

说明书附图

图1是本发明实施例中所制备的样品在3000K烧蚀后试样图；

图2是本发明实施例中所制备的样品1100℃、15分钟火焰烧蚀后的火面和背火面对比图。

具体实施方式

一种防火隔热硅橡胶， 其组分包括：基材、耐高温功能填料、阻燃剂、补强剂和其他助剂；

各组分的质量百分比范围是：

基材 45%-55%

耐高温功能填料 10%-15%

阻燃剂 15%-25%

补强剂 10%-20%

其他助剂 1%-5%

上述组分的百分比之和为100%。

各组分的质量百分比是：

基材 50.4%

耐高温功能填料 11.6%

阻燃剂 20.3%

补强剂 15.2%

其他助剂 2.5%

上述组分的百分比之和为100%。

基材包括苯基硅橡胶；

耐高温功能填料包括陶瓷粉碳化硅、氮化硼；

阻燃剂包括氢氧化铝、三聚氰胺聚磷酸盐；

补强剂包括气象法白炭黑；

其他助剂包括二苯基硅二醇、过氧化二异丙苯。

一种防火隔热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，在一定辊温下加入基材；

步骤二：双棍开炼机依次加入补强剂、其他助剂、阻燃剂和耐高温功能填料，混炼混匀后热处理；

步骤三：热处理完毕，待温度降至室温后，在双棍开炼机加入其他助剂，薄通多遍下片；

步骤四：下片停放24小时后，用平板硫化机硫化制成防火隔热硅橡胶样品。

步骤一中的基材为100份的苯基硅橡胶；

步骤二中的补强剂为30份的气象法白炭黑；所述的其他助剂为4份的二苯基硅二醇；所述的阻燃剂为10份的三聚氰胺聚磷酸盐和30份的氢氧化铝；所述的耐高温功能填料为12份的陶瓷粉碳化硅和10份的氮化硼；

步骤三中的其他助剂为1份的过氧化二异丙苯。

步骤一中的辊温为0～50℃；

步骤二中的混炼时间为20分钟，混匀后200℃下热处理1小时；

步骤三中的薄通次数为3次；

步骤四中平板硫化机的硫化为在10MPa、160℃条件下硫化10分钟。

实施例：

使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，辊温在0～50℃条件下加入苯基硅橡胶100克、然后依次加入气象法白炭黑30克、二苯基硅二醇4克、三聚氰胺聚磷酸盐10克、氢氧化铝30克、碳化硅12克、氮化硼10克，混炼20分钟混匀后热处理200℃×1小时，热处理完毕，待温度降至室温后，在开炼机加入硫化剂过氧化二异丙苯1克，薄通3遍下片；停放24小时后，用平板硫化机在10MPa,160℃条件下硫化10分钟制成测试样品。

经上述方法制得的防火隔热硅橡胶样品防火试验如下：

1、3000K烧蚀试验

⑴．试验条件：3000K×20s

⑵．试验方法：GJB323A-96

⑶．试验设备：氧乙炔烧蚀试验台

⑷．试样规格：φ30×10

⑸．试验结果：线烧蚀率0.078mm/s,未烧穿

3000K烧蚀后试样图如附图1所示。

2、1100℃防火试验

⑴试验条件:火焰温度为1100℃±50℃，试验火焰应施加在试验件中心，进行15分钟的防火试验。

⑵试验方法:

将热电偶耙和试验样件放在试验台上，将燃烧器放在标定位置时，热电偶耙（7个热电偶）应位于燃烧器中心线的上方，将热电偶连接到记录仪上。点燃燃烧器，预热5分钟，然后将燃烧器移至试验样件下的标定位置处，监测热电偶指示的温度，保证在距离试验样件

⑶试验设备:加热设备（燃烧器、设备和校准程序）按咨询通报AC20-135规定。

⑷试样规格：φ120×6

⑸试验结果：6mm厚试样经过1100℃±50℃，15分钟火焰烧蚀，试样未烧穿，具有良好的防火隔热能力。

1100℃、15分钟火焰烧蚀后的火面和背火面对比图如图2所示。

经上述方法制得的隔热硅橡胶样品的性能指标及实测数据如下表1所示：

表1防火隔热硅橡胶材料性能指标及实测数据

表2防火橡胶1100℃火焰烧蚀下的隔热效果

参照表2，本发明改近拓展了硅橡胶的应用领域，使用温度从高温300℃提高到3000K，从高温空气密封拓展到高温火焰防火隔热,决了航空、航天领域防火密封技术关键难题，满足了对高性能材料的需求。在飞机上防火墙，短舱吊挂等部位，防火隔热硅橡胶能满足密封和防火隔热的双重功能需要，6mm厚防火隔热硅橡胶能承受1100℃×15分钟的火焰烧蚀，试样不被烧穿，隔热后的温度降至400℃以内，保证飞机结构安全。在火箭发动机方面，防火隔热硅橡胶用于内聚热层，6mm厚防火隔热硅橡胶能承受3000K×20s的火焰烧蚀,线烧蚀率小于0.1mm/s。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种防火隔热硅橡胶，其特征在于，其各组分的质量份配比方案如下：

苯基硅橡胶 100

二苯基硅二醇 4

气象法白炭黑 30

三聚氰胺聚磷酸盐 10

氢氧化铝 30

碳化硅陶瓷粉 12

氮化硼陶瓷粉 10。

2.一种防火隔热硅橡胶的制备方法，其特征在于：

包括以下步骤：

步骤一：使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，在一定辊温下加入基材；

步骤二：双棍开炼机依次加入补强剂、其他助剂、阻燃剂和耐高温功能填料，混炼混匀后热处理；

步骤三：热处理完毕，待温度降至室温后，在双棍开炼机加入其他助剂，薄通多遍下片；

步骤四：下片停放24小时后，用平板硫化机硫化制成防火隔热硅橡胶样品；

所述步骤一中的基材为100份的苯基硅橡胶；

所述步骤二中的补强剂为30份的气象法白炭黑；所述的其他助剂为4份的二苯基硅二醇；所述的阻燃剂为10份的三聚氰胺聚磷酸盐和30份的氢氧化铝；所述的耐高温功能填料为12份的陶瓷粉碳化硅和10份的氮化硼；

所述步骤三中的其他助剂为1份的过氧化二异丙苯。

3.根据权利要求2所述的防火隔热硅橡胶的制备方法，其特征在于：

所述步骤一中的辊温为0～50℃；

所述步骤二中的混炼时间为20分钟，混匀后200℃下热处理1小时；

所述步骤三中的薄通次数为3次；

所述步骤四中平板硫化机的硫化为在10MPa、160℃条件下硫化10分钟。