CN107674426A - 一种密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种密封材料及其制备方法，所述密封材料由40‑66重量份的硅橡胶生胶，10‑20重量份的羟基聚硅氧烷，10‑23重量份的白炭黑，20‑30重量份的阻燃剂，1‑6重量份的纳米氧化铝，1‑6重量份的纳米氧化镁，0.1‑2重量份的石蜡和0.1‑2重量份的硫化剂组成，依次通过混合，塑炼，混炼，成型，硫化而制成密封材料；本发明的密封材料不仅密封性好、机械强度高、抗氧化能力强，而且应用的范围广，在输送过程中不会发生电解液渗透，使用的寿命较长，长期存储不会发生变质的现象，对人体安全无毒；本发明的密封材料不仅价格低廉，而且环保；本发明密封材料的制备方法简单，可操作性强。

Description

一种密封材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种锂电池箱体密封的密封材料及其该密封材料的制备方法。
背景技术
随着新能源电动车的规模化生产，锂电池依靠优异的性能得以广泛应用。锂电池构成的动力电池包是电动汽车的一大核心，电池包的防水密封性直接影响到电动汽车的使用安全。根据电动车电池箱要求，箱体的密封件要同时具备：防水、阻然、抗震动、耐酸碱、绝缘等条件，才能够确保汽车在行驶过程中锂电池正常运行，同时，也可以防止汽车锂电池在高温状态下产生火花外泄而自燃，及防止汽车在发生碰撞时因电解液外泄而危及环境及人身安全。
常规的方式是在箱体上盖和下盖配合处加密封材料作为密封件，传统的密封材料由占质量百分比65.5%的甲基乙烯基硅橡胶生胶，17.5%的白炭黑和17%的羟基聚硅氧烷组成，该密封材料防水及阻燃性能较差，无法满足客户需求；另外，该密封材料以进口为主，导致产品成本过高。
发明内容
为了解决现有技术中防水及阻燃性能较差，成本高的问题，本发明的目的是提供一种密封材料，它可以用于新能源汽车中锂电池的密封，防水密封性好，抗氧化能力强，阻燃级别高，成本低。为此，本发明还将提供一种制备上述密封材料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种密封材料，由40-66重量份的硅橡胶生胶，10-20重量份的羟基聚硅氧烷，10-23重量份的白炭黑，20-30重量份的阻燃剂，1-6重量份的纳米氧化铝，1-6重量份的纳米氧化镁，0.1-2重量份的石蜡和0.1-2重量份的硫化剂组成。
优选的是，所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶。
优选的是，所述阻燃剂为三氧化二锑或氢氧化铝，所述硫化剂为硫磺、过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
优选的是，所述硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷和白炭黑的重量比为30：9：8。
本发明的第二方面，提供一种密封材料，由40-66重量份的硅橡胶生胶，10-20重量份的羟基聚硅氧烷，10-23重量份的白炭黑，20-30重量份的阻燃剂，1-6重量份的纳米氧化铝，1-6重量份的纳米氧化镁，0.1-2重量份的石蜡，0.1-2重量份的松香，0.1-2重量份的松焦油和0.1-2重量份的硫化剂组成。
优选的是，所述硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷和白炭黑的重量比为30：9：8，所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶，所述阻燃剂为三氧化二锑或氢氧化铝，所述硫化剂为硫磺、过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
本发明的第三方面，提供一种密封材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，称取40-66重量份的硅橡胶生胶，10-20重量份的羟基聚硅氧烷，10-23重量份的白炭黑，20-30重量份的阻燃剂，1-6重量份的纳米氧化铝，1-6重量份的纳米氧化镁，0.1-2重量份的石蜡和0.1-2重量份的硫化剂；
S2，取S1中的硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷，白炭黑，阻燃剂，纳米氧化铝，纳米氧化镁，加热，搅拌，混炼，得到原胶混合物；
S3，塑炼；
S4，将S3塑炼后的物料与S1中的石蜡混合，加热体系温度至40-70℃，保温时间为30-40分钟；
S5，成型；
S6，取S5成型后的物料，加入S1中的硫化剂，加热体系至120-180℃，保温时间为10-20分钟，得到密封材料。
优选的是，所述硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷和白炭黑的重量比为30：9：8，所述阻燃剂为三氧化二锑或氢氧化铝，所述硫化剂为硫磺、过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
优选的是，所述S2中的加热温度40-70℃，加热时间为20-40分钟，搅拌过程中加入0.1-2重量份的松香，混炼温度为50-70℃，混炼时间为20-40分钟，所述S2中在混炼前还包括加入0.1-2重量份的松焦油进行蒸发水分的步骤。
搅拌过程中加入松香，加快了物料的混合速度，改善了体系的均匀度，节省了搅拌时间，并提高了物料的利用率。
松焦油的加入，有效降低了体系的共沸点，便于水分的蒸发，与松香配合使用，极大地缩短了加热时间。
优选的是，所述S3中的塑炼为机械塑炼或热塑炼，热塑炼的温度为50-70℃。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：
1）本发明的密封材料不仅密封性好、机械强度好、阻燃、抗氧化能力强，而且应用的范围广，在输送过程中不会渗透，使用的寿命较长，长期存储不会发生变质的现象，对人体安全无毒；
2）本发明的密封材料不仅价格低廉，而且环保；
3）本发明密封材料的制备方法简单，可操作性强。
具体实施方式
实施例一
S1，称取42g甲基乙烯基硅橡胶生胶，15g羟基聚硅氧烷，10g白炭黑，22g三氧化二锑，1g纳米氧化铝，1g纳米氧化镁，0.5g石蜡和0.1g硫磺；
S2，取S1中的硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷，白炭黑，三氧化二锑，纳米氧化铝，纳米氧化镁，在40℃烘房内烘40分钟，将体系烘软，切胶成小块，搅拌并延长加热1h，使得体系混合均匀，除去体系上方的漂浮物，于50℃下混炼30分钟，得到原胶混合物；
S3，机械塑炼；
S4，将S3塑炼后的物料与S1中的石蜡混合，加热体系温度至40℃，保温时间30分钟；
S5，成型；
S6，取S5成型后的物料，加入S1中的硫磺，加热体系至145℃，保温时间为20分钟，得到密封材料。
实施例二
S1，称取40g甲基乙烯基硅橡胶生胶，10g羟基聚硅氧烷，10g白炭黑，20g氢氧化铝，1g纳米氧化铝，1g纳米氧化镁，0.1g石蜡和0.1g过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)；
S2，取S1中的硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷，白炭黑，氢氧化铝，纳米氧化铝，纳米氧化镁，在40℃烘房内烘40分钟，将体系烘软，切胶成小块，加入0.1g松香，搅拌并延长加热20分钟，使得体系混合均匀，除去体系上方的漂浮物，加入0.1g松焦油进一步蒸发水分，保温10分钟，于50℃下混炼30分钟，得到原胶混合物；
S3，热塑炼，温度为50℃；
S4，将S3塑炼后的物料与S1中的石蜡混合，加热体系温度至40℃，保温时间30分钟；
S5，成型；
S6，取S5成型后的物料，加入S1中的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)，加热体系至145℃，保温时间为10分钟，得到密封材料。
实施例三
S1，称取55g甲基乙烯基硅橡胶生胶，15g羟基聚硅氧烷，14g白炭黑，20g氢氧化铝，4g纳米氧化铝，3g纳米氧化镁，1g石蜡和0.5g 2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷；
S2，取S1中的硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷，白炭黑，氢氧化铝，纳米氧化铝，纳米氧化镁，在55℃烘房内烘30分钟，将体系烘软，切胶成小块，延长加热时间至1h，使得体系混合均匀，除去体系上方的漂浮物，于70℃下混炼40分钟，得到原胶混合物；
S3，热塑炼，温度为70℃；
S4，将S3塑炼后的物料与S1中的石蜡混合，加热体系温度至50℃，保温时间40分钟；
S5，成型；
S6，取S5成型后的物料，加入S1中的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷，加热体系至180℃，保温时间为20分钟，得到密封材料。
实施例四
S1，称取66g甲基乙烯基硅橡胶生胶，20g羟基聚硅氧烷，23g白炭黑，25g三氧化二锑，6g纳米氧化铝，6g纳米氧化镁，2g石蜡和2g硫磺；
S2，取S1中的硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷，白炭黑，三氧化二锑，纳米氧化铝，纳米氧化镁，在40℃烘房内烘40分钟，将其烘软后，切胶成小块，加入2g松香，搅拌并延长加热10分钟，使得体系混合均匀，除去体系上方的漂浮物，加入2g松焦油进一步蒸发水分，保温10分钟，于60℃下混炼30分钟，得到原胶混合物；
S3，热塑炼，温度为60℃；
S4，将S3塑炼后的物料与S1中的石蜡混合，加热体系温度至70℃，保温时间为35分钟；
S5，成型；
S6，取S5成型后的物料，加入S1中的硫磺，加热体系至125℃，保温时间为15分钟，得到密封材料。
实施例五
S1，称取55g甲基乙烯基硅橡胶生胶，15g羟基聚硅氧烷，14g白炭黑，30g氢氧化铝，4g纳米氧化铝，3g纳米氧化镁，1g石蜡和0.5g过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)；
S2，取S1中的硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷，白炭黑，氢氧化铝，纳米氧化铝，纳米氧化镁，在70℃烘房内烘20分钟，将其烘软后，切胶成小块，加入0.8g松香，搅拌并延长加热30分钟，使得体系混合均匀，除去体系上方的漂浮物，加入1g松焦油进一步蒸发水分，保温10分钟，于70℃下混炼20分钟，得到原胶混合物；
S3，机械塑炼；
S4，将S3塑炼后的物料与S1中的石蜡混合，加热体系温度至70℃，保温时间为30分钟；
S5，成型；
S6，取S5成型后的物料，加入S1中的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)，加热体系至120℃，保温时间为20分钟，得到密封材料。
将实施例一、实施例二、实施例三、实施例四和实施例五制备的密封材料进行压缩变形性能，抗张强度，伸长率，吸水率和阻燃性能测试，压缩变形性能，抗张强度，伸长率，吸水率和阻燃性能测试分别依据《ASTM D 1056 弹性泡沫材料-海绵橡胶和发泡橡胶的标准规范》、《ASTM D 412硫化橡胶和热塑料弹性体-拉伸性能的标准实验方法》、《UL94-2013设备和电器的塑料零件的可燃性实验：50W(20mm)垂直燃烧测试：V-0，V-1或V-2》，具体测试参数如表1，测试结果如表2。
表1
表2
压缩变形 抗张强度 伸长率 吸水率 阻燃性
实施例一 37.9% 0.54Mpa 208.4% 4.35% V -O
实施例二 37.5% 0.51Mpa 205.4% 4.31% V -O
实施例三 37.2% 0.51Mpa 201.4% 3.85% V -O
实施例四 37.3% 0.52Mpa 200.4% 4.2% V -O
实施例五 37% 0.51Mpa 200.8% 4.1% V -O
如表2所示，本发明的密封材料抗张强度大于0.5MPa，伸长率高于200%，而传统材料抗张强度为310KPa，伸长率为80%。因此，本发明的密封材料物理稳定性好，在运输过程中避免出现因密封材料磨损而影响锂电池组的正常使用。
本发明的密封材料已经通过国家第三方检测测试和整车测试，已完全达到新能源汽车锂电池箱对电池的各项要求和指标。
上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

Claims (10)

1.一种密封材料，其特征在于，由40-66重量份的硅橡胶生胶，10-20重量份的羟基聚硅氧烷，10-23重量份的白炭黑，20-30重量份的阻燃剂，1-6重量份的纳米氧化铝，1-6重量份的纳米氧化镁，0.1-2重量份的石蜡和0.1-2重量份的硫化剂组成。
2.如权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶。
3.如权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述阻燃剂为三氧化二锑或氢氧化铝，所述硫化剂为硫磺，过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
4.如权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷和白炭黑的重量比为30：9：8。
5.一种密封材料，其特征在于，由40-66重量份的硅橡胶生胶，10-20重量份的羟基聚硅氧烷，10-23重量份的白炭黑，20-30重量份的阻燃剂，1-6重量份的纳米氧化铝，1-6重量份的纳米氧化镁，0.1-2重量份的石蜡，0.1-2重量份的松香，0.1-2重量份的松焦油和0.1-2重量份的硫化剂组成。
6.如权利要求5所述的密封材料，其特征在于，所述硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷和白炭黑的重量比为30：9：8，所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶，所述阻燃剂为三氧化二锑或氢氧化铝，所述硫化剂为硫磺，过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
7.一种密封材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，称取40-66重量份的硅橡胶生胶，10-20重量份的羟基聚硅氧烷，10-23重量份的白炭黑，20-30重量份的阻燃剂，1-6重量份的纳米氧化铝，1-6重量份的纳米氧化镁，0.1-2重量份的石蜡和0.1-2重量份的硫化剂；
S2，取S1中的硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷，白炭黑，阻燃剂，纳米氧化铝，纳米氧化镁，加热，搅拌，混炼，得到原胶混合物；
S3，塑炼；
S4，将S3塑炼后的物料与S1中的石蜡混合，加热体系温度至40-70℃，保温时间为30-40分钟；
S5，成型；
S6，取S5成型后的物料，加入S1中的硫化剂，加热体系至120-180℃，保温时间为10-20分钟，得到密封材料。
8.如权利要求7所述密封材料的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶生胶，羟基聚硅氧烷和白炭黑的重量比为30：9：8，所述阻燃剂为三氧化二锑或氢氧化铝，所述硫化剂为硫磺、过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
9.如权利要求7所述密封材料的制备方法，其特征在于，所述S2中的加热温度40-70℃，加热时间为20-40分钟，搅拌过程中加入0.1-2重量份的松香，混炼温度为50-70℃，混炼时间为20-40分钟，所述S2中在混炼前还包括加入0.1-2重量份的松焦油进行蒸发水分的步骤。
10.如权利要求7所述密封材料的制备方法，其特征在于，所述S3中的塑炼为机械塑炼或热塑炼，热塑炼的温度为50-70℃。
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