CN104817532A - 一种10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法 - Google Patents

一种10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，所述的方法为：首先将原料9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮与无水甲醇混合，搅拌回流2～6h后，向反应液中加入固体碱催化剂，继续回流反应2～6h，反应结束后，将反应液分离纯化，回收固体碱催化剂，获得产物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮；本发明使用固体碱催化，该技术易操作，不腐蚀设备，三废少，后处理方便，固体碱可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。

Description

一种10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的方法，特别涉及一种利用固体碱催化9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮甲氧基化的方法。
(二)背景技术
10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮是合成马酸酮替芬的关键中间体。马酸酮替芬是一种强效口服过敏介质阻释剂，它能抑制肥大细胞释放组胺和过敏的慢反应物质，同时兼有强大的H1受体拮抗作用。此外，它亦能拮抗5-羟色胺和过敏的慢反应物质。还可直接拮抗组胺和慢反应物质对支气管平滑肌的收缩作用。临床用于外源性、内源性及混合性哮喘的防治，对由运动、药物及其它原因引起的哮喘也有防治作用。
目前10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的合成方法为：以2-[2-(乙烯基)噻吩基]苯甲酸为原料，加氢后酸化，制备出2-[2-(2-乙基)噻吩基]苯甲酸，然后在多聚磷酸作用下进行环合，制备出9,10-二氢-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮。再溴化得到9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮，最后甲氧基化得到产物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮。
合成路线：
      
      
其中甲氧基化目前使用的方法多为以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、氯化亚铜或液体酸碱为催化剂，令原料与甲醇钠作用发生甲氧基化，但二甲基甲酰胺(DMF)、氯化亚铜对人体有毒性且会对环境造成污染。
近年来随着环境保护压力的增大和全社会对可持续稳定发展的广泛认同，绿色化学越来越受到各国政府、学术界和企业的重视。用固体酸碱代替液体酸碱催化有机反应不仅可以减少污染，还可以增加催化剂的活性和选择性，同时通过回收再生并重复使用提高催化剂的使用寿命，是实现环境友好的一条重要途径，固体酸碱催化已成为绿色化学研究的主要内容之一。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种利用固体碱催化9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮甲氧基化反应制备10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的方法，该方法不仅可以减少污染，还可以增加催化剂的活性和选择性，同时通过回收再生并重复使用提高催化剂的使用寿命，是实现环境友好的一条重要途径。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，所述的方法为：首先将原料9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮与无水甲醇混合，搅拌回流2～6h后，向反应液中加入固体碱催化剂，继续回流反应2～6h，反应结束后，将反应液分离纯化，回收固体碱催化剂，获得产物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮；所述固体碱催化剂以碱金属氧化物为活性组分，以金属氧化物为载体，分子组成为R2O/MexOy，其中：R为碱金属元素，MexOy为金属氧化物载体，Me为金属元素，O为氧元素，x、y分别为金属氧化物载体分子中金属元素与氧元素的个数，所述活性组分的质量负载量为10％～50％。
进一步，优选所述R为锂、钠或钾。本发明所述碱金属氧化物是以碱金属氢氧化物或碱金属盐类的形式进行负载，即优选锂、钠、钾或铯的氢氧化物、硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、草酸盐或它们的混合物。
进一步，优选所述MexOy为下列一种或多种的混合：氧化铝、氧化锌、氧化钙、氧化锆、氧化镁、氧化铁或镁铝水滑石。
进一步，优选所述固体碱催化剂为下列之一：K2O/MgO、K2O/Al2O3、Na2O/CaO、Li2O/CaO、Na2O-Li2O/ZnO或K2O/Al2O3-MgO。
进一步，优选所述固体碱催化剂中活性组分的质量负载量为20％～40％。
进一步，优选所述无水甲醇的体积用量以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮物质的量计为5～10L/mol，最优选5L/mol。
进一步，优选所述固体碱催化剂的质量用量以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量用量计为2％～10％。
进一步，优选所述反应液分离纯化的方法为：反应结束后，将反应液过滤，获得滤液a和滤饼a，滤饼a用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂；滤液a减压浓缩至原体积的20～30％后，冷却至0～5℃，搅拌结晶20～40min，过滤，获得滤液b和滤饼b，滤饼b加入到2～3倍体积的乙二醇单甲醚中，升温至90～100℃并搅拌20～40min，然后冷却至0～5℃，搅拌结晶0.5～1h，过滤，获得滤饼c和滤液c，将滤饼c烘干，即得10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮。
本发明所述固体碱催化剂的制备方法为：以金属氧化物为载体，将载体浸渍于碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液中，在常温下超声浸渍12～36h，加热至80～90℃条件下搅拌蒸至粘稠状(即膏状，去除浸渍液中大部分水)，所得粘稠物于空气气氛下，在90～150℃干燥12～36h后，300～500℃焙烧2～7h，获得所述固体碱催化剂，所述碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液的浓度为10-150g/L，所述碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液的用量以碱金属氧化物质量计，所述碱金属氧化物质量为金属氧化物质量的10％～50％。
本发明所述滤饼a、滤饼b和滤饼c均为滤饼，为了便于区分不同步骤获得的滤饼不同而命名，所述滤液a、滤液b和滤液c均为滤液，为了便于区分不同步骤获得的滤液不同而命名，字母本身没有含义。
本发明与现有技术相比，其有益效果体现在：本发明使用固体碱催化，该技术易操作，不腐蚀设备，三废少，后处理方便，固体碱可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
(1)催化剂的制备
1)将15.0g的MgO固体放入烘箱中，100℃烘12h，备用；
2)称取KOH 2.4g，溶解在50mL去离子水中，制成氢氧化钾水溶液，称取10.0g步骤1)中的MgO，浸渍到氢氧化钾水溶液中，常温下，40Hz超声30min，在常温(25℃)下浸渍24h，80℃搅拌蒸至粘稠；
3)将步骤2)产物于空气气氛下，烘箱中100℃干燥24h，最后在马弗炉中400℃焙烧3h；
4)将步骤3)产物研磨至80～120目，即得质量负载量为20％的K2O/MgO固体碱催化剂。
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮29.2g(0.1mol)与500ml无水甲醇混合，搅拌回流4h后，加入1.1g步骤(1)制备的K2O/MgO催化剂(所用催化剂质量用量为原料质量用量的3.8％)，回流反应4h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为100ml左右(原体积的20％)，冷却至0℃左右搅拌结晶30min，过滤。滤饼加入到400ml乙二醇单甲醚中，升温至95℃搅拌30min，然后冷却至0℃左右搅拌结晶1h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮17.4g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约59.59％。含量≥97％，熔点162-165℃。
实施例2
(1)催化剂的制备
1)将15.0g的Al2O3固体放入烘箱中，100℃烘12h，备用；
2)称取KOH 3.0g，溶解在50mL去离子水中，制成氢氧化钾水溶液，称取10.0g步骤1)中的Al2O3，浸渍到氢氧化钾水溶液中，常温下40Hz超声30min，在常温下浸渍12h，80℃搅拌蒸至粘稠；
3)将步骤2)产物于空气气氛下，在烘箱中100℃干燥12h，最后在马弗炉中350℃焙烧4h；
4)将步骤3)产物研磨至80～120目，即得质量负载量为25％的K2O/Al2O3固体碱催化剂。
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮29.2g(0.1mol)与500ml无水甲醇混合，搅拌回流4h后，加入1.5g K2O/Al2O3催化剂(所用催化剂质量用量为原料质量用量的5.1％)，回流反应5h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为100ml左右(原体积的20％)，冷却至0℃左右搅拌结晶40min，过滤。滤饼加入到400ml乙二醇单甲醚中，升温至100℃搅拌40min，然后冷却至5℃左右搅拌结晶0.5h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮16.8g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约57.53％。含量≥95％，熔点161-165℃。
实施例3
(1)催化剂的制备
1)将15.0g的CaCO3固体在900℃高温煅烧5h，冷却、干燥得CaO固体备用；
2)称取Na2CO31.71g，溶解在100mL去离子水中，称取10.0g步骤1)中的CaO，浸渍到Na2CO3水溶液中，常温下40Hz超声30min，在常温下浸渍24h，80℃搅拌蒸至粘稠；
3)将步骤2)产物于空气气氛下，烘箱中90℃干燥24h，最后在马弗炉中450℃焙烧3.5h；
4)将步骤3)产物研磨至80～120目，即得质量负载量为10％的Na2O/CaO固体碱催化剂。
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮29.2g(0.1mol)与500ml无水甲醇混合，搅拌回流3h后，加入2.92g Na2O/CaO催化剂(所用催化剂质量用量为原料质量用量的10％)，回流反应3h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为100ml左右(原体积的20％)，冷却至2℃左右搅拌结晶30min，过滤。滤饼加入到400ml乙二醇单甲醚中，升温至100℃搅拌30min，然后冷却至2℃左右搅拌结晶1.5h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮13.7g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约46.91％。含量≥96％，熔点161-164℃。
实施例4
(1)催化剂的制备
1)将15.0g的Ca(OH)2固体放入烘箱中，100℃烘12h，备用；
2)称取Li2CO312.3g，溶解在100mL去离子水中；
3)称取13.2g Ca(OH)2浸渍到步骤1)溶液中，常温下40Hz超声30min，在常温下浸渍36h，80℃搅拌蒸至粘稠；
4)将步骤2)产物于空气气氛下，烘箱中100℃干燥36h，最后在马弗炉中300℃焙烧5h；
5)将步骤3)产物研磨至80～120目，即得质量负载量为50％的Li2O/CaO固体碱催化剂。
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮29.2g(0.1mol)与500ml无水甲醇混合，搅拌回流4h后，加入0.58g Li2O/CaO(催化剂所用催化剂质量用量为原料质量用量的2％)，回流反应4h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为100ml左右(原体积的2％)，冷却至1℃左右搅拌结晶40min，过滤。滤饼加入到400ml乙二醇单甲醚中，升温至100℃搅拌40min，然后冷却至1℃左右搅拌结晶1h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮15.8g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约54.11％。含量≥92％，熔点161-166℃。
实施例5
(1)催化剂的制备
1)将15.0g的ZnO固体放入烘箱中100℃烘12h，备用；
2)称取Na2CO32.6g、Li2CO33.7g溶解在100mL去离子水中，称取10.0g步骤1)中的ZnO，浸渍到步骤1)溶液中，常温下40Hz超声30min，在常温下浸渍24h，80℃搅拌蒸至粘稠；
3)将步骤2)产物于空气气氛下，烘箱中100℃干燥24h，最后在马弗炉中400℃焙烧3h；
4)将所述步骤3)产物研磨至80～120目，即得质量负载量为30％的Na2O-Li2O/ZnO固体碱催化剂。
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮29.2g(0.1mol)与500ml无水甲醇混合，搅拌回流4h后，加入2.0gNa2O-Li2O/ZnO催化剂(催化剂所用催化剂质量用量为原料质量用量的6.8％)，回流反应4h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为100ml左右，冷却至0℃左右搅拌结晶40min，过滤。滤饼加入到400ml乙二醇单甲醚中，升温至100℃搅拌40min，然后冷却至0℃左右搅拌结晶0.5h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮17.9g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约61.13％。含量≥97％，熔点161-164℃。
实施例6
(1)催化剂的制备
1)将15.0g的Al2O3、MgO固体均匀搅拌混合，放入烘箱中100℃烘12h，备用；
2)称取K2CO35.96g溶解在100mL去离子水中，称取10.0g步骤1)中的烘干后的Al2O3-MgO混合物浸渍到K2CO3水溶液中，常温下40Hz超声30min，在常温下浸渍24h，80℃搅拌蒸至粘稠；
3)将步骤2)产物于空气气氛下，烘箱中100℃干燥24h，最后在马弗炉中500℃焙烧6h；
4)将步骤3)产物研磨至80～120目，即得质量负载量为40％的K2O/Al2O3-MgO固体碱催化剂。
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮29.2g(0.1mol)与500ml无水甲醇混合，搅拌回流4h后，加入2.3g K2O/Al2O3-MgO催化剂(催化剂所用催化剂质量用量为原料质量用量的7.9％)，回流反应4h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为100ml左右，冷却至0℃左右搅拌结晶40min，过滤。滤饼加入到400ml乙二醇单甲醚中，升温至100℃搅拌40min，然后冷却至0℃左右搅拌结晶1h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮16.0g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约54.79％。含量≥95％，熔点161-164℃。
实施例7
(1)催化剂的制备
取实施例6中回收的K2O/Al2O3-MgO固体碱催化剂放入烘箱中100℃烘12h，备用；
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮14.6g(0.05mol)与250ml无水甲醇混合，搅拌回流4h后，加入1.1g(1)中K2O/Al2O3-MgO催化剂(催化剂所用催化剂质量用量为原料质量用量的7.5％)，回流反应4h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为50ml左右，冷却至0℃左右搅拌结晶40min，过滤。滤饼加入到200ml乙二醇单甲醚中，升温至100℃搅拌40min，然后冷却至0℃左右搅拌结晶1h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮6.5g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约44.52％。含量≥93％，熔点160-163℃。
实施例8
(1)催化剂的制备
取实施例7中再次回收的K2O/Al2O3-MgO固体碱催化剂放入烘箱中100℃烘12h，备用；
(2)甲氧基化反应
称取9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮8.8g(0.03mol)与150ml无水甲醇混合，搅拌回流4h后，加入0.6g(1)中K2O/Al2O3-MgO催化剂(催化剂所用催化剂质量用量为原料质量用量的6.8％)，回流反应4h，反应结束后，将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂，滤液减压浓缩为30ml左右，冷却至0℃左右搅拌结晶40min，过滤。滤饼加入到120ml乙二醇单甲醚中，升温至100℃搅拌40min，然后冷却至0℃左右搅拌结晶1h，过滤后烘干，得黄色针状结晶物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮3.6g，质量收率(以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量计)约40.91％。含量≥95％，熔点161-165℃。
实施例9
液体碱催化、固体碱催化活性比较。
在除催化剂外其余反应条件与实施例1相同，本发明所制备的固体碱催化剂与传统碱催化剂活性进行比较，比较结果如表1。
表1
      
催化剂名称 KOH 实施例1
催化剂质量用量 3.8％ 3.8％
产物质量收率 35.63％ 59.59％
      

Claims (9)

1.一种10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述的方法为：首先将原料9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮与无水甲醇混合，搅拌回流2～6h后，向反应液中加入固体碱催化剂，继续回流反应2～6h，反应结束后，将反应液分离纯化，回收固体碱催化剂，获得产物10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮；所述固体碱催化剂以碱金属氧化物为活性组分，以金属氧化物为载体，分子组成为R2O/MexOy，其中：R为碱金属元素，MexOy为金属氧化物载体，Me为金属元素，O为氧元素，x、y分别为金属氧化物载体分子中金属元素与氧元素的个数，所述活性组分的质量负载量为10％～50％。
2.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述R为锂、钠或钾。
3.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述MexOy为下列一种或多种的混合：氧化铝、氧化锌、氧化钙、氧化锆、氧化镁、氧化铁或镁铝水滑石。
4.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述固体碱催化剂为下列之一：K2O/MgO、K2O/Al2O3、Na2O/CaO、Li2O/CaO、Na2O-Li2O/ZnO或K2O/Al2O3-MgO。
5.如权利要求1-4之一所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述固体碱催化剂中活性组分的质量负载量为20％～40％。
6.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述无水甲醇的体积用量以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮物质的量计为5～10L/mol。
7.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述固体碱催化剂的质量用量以9,10-二氢-9,10-二溴-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮质量用量计为2％～10％。
8.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述反应液分离纯化的方法为：反应结束后，将反应液过滤，获得滤液a和滤饼a，滤饼a用去离子水洗涤3～5次，干燥，即得回收的固体碱催化剂；滤液a减压浓缩至原体积的20～30％后，冷却至0～5℃，搅拌结晶20～40min，过滤，获得滤液b和滤饼b，滤饼b加入到2～3倍体积的乙二醇单甲醚中，升温至90～100℃并搅拌20～40min，然后冷却至0～5℃，搅拌结晶0.5～1h，过滤，获得滤饼c和滤液c，将滤饼c烘干，即得10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮。
9.如权利要求1所述10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮的制备方法，其特征在于所述固体碱催化剂的制备方法为：以金属氧化物为载体，将载体烘干后浸渍于碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液中，在常温下超声浸渍12～36h，加热至80～90℃条件下搅拌蒸至粘稠状，于空气气氛下，在90～150℃干燥12～36h后，300～500℃焙烧2～7h，焙烧后研磨至80～120目，获得所述固体碱催化剂，所述碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液的浓度为10-150g/L，所述碱金属氢氧化物盐水溶液或碱金属盐水溶液的用量以碱金属氧化物质量计，所述碱金属氧化物质量为金属氧化物质量的10％～50％。
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