CN104817437A - 一种用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于合成聚甲氧基二甲醚脱水工艺及方法装置，选择含水量0.1%以内的甲醛气体和高浓度的甲缩醛形成甲醛的甲缩醛溶液作为反应物，并在酸性催化条件下得到聚甲氧基二甲醚产品，同时高浓度甲缩醛发生水解反应进一步消耗水分，从而能控制反应体系为无水状态，从而提高了聚甲氧基二甲醚的收率，同时还降低了反应体系的反应条件，降低了反应能耗。
Description
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及聚甲氧基二甲醚生产工艺方法。
背景技术
我国能源结构的特点是：富煤、贫油、少气，经济的持续较快增长对能源需求越来越大，社会、经济的发展与石油供应的矛盾日益突出。2009年以来，我国原油对外依存度连续6年超过警戒线(50％)，严重影响我国的能源战略安全。从我国能源战略安全出发，结合我国一次能源结构特点，发展煤基液体燃料合成技术无疑具有战略重要性。另外、我国甲醇产能严重过剩，开发甲醇下游产品、延伸煤化工产业链，都具有现实意义。
聚甲氧基二甲醚是一种世界公认的清洁柴油组份，它的十六烷值≥70、不含硫、不含芳烃。按5％-20％比例添加到柴油中，能够提高柴油十六烷值，促进燃烧，明显地降低汽车尾气中PM2.5、PM10、NOx、CO等有害气体的排放。
由于聚甲氧基二甲醚的优异性能，其合成工艺已成为国内外研究的热门课题。聚甲氧基二甲醚是以甲醇或甲缩醛中的一种或几种与甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛在酸性催化剂的催化作用下反应生成的。而此反应产物在水存在的酸性条件下会发生分解。脱水成为提高合成转化率的关键，而水的沸点与反应中间组分dmm2接近，又因水与甲醛的共沸，导致使用普通的精馏塔难以实现较好的脱水效果。目前多以分子筛吸附，膜脱水或者添加其他组分反应或吸收掉水分。工艺复杂而且会造成大量废弃物，或者带入杂质进入反应体系。
发明内容
发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种用于合成聚甲氧基二甲醚脱水工艺及方法装置，避免了水分的带入的同时有效脱除了反应物的水分，其不引入外来物质。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法，包括以下步骤：
(1)以含水量在0.1％以内的甲醛气体和99％以上甲缩醛为原料，将甲醛气体溶解在甲缩醛中形成甲醛的甲缩醛溶液；
(2)将步骤(1)得到的甲缩醛溶液送入多段式反应器，在酸性催化条件下发生反应，从塔底得到聚甲氧基二甲醚粗产品，同时甲缩醛发生水解副反应，降低反应体系中的水含量，并从多段式反应器的塔顶采出甲缩醛和甲醇的共沸物；
(3)将步骤(2)得到聚甲氧基二甲醚粗产品送入脱轻塔中进行脱轻分离，从塔顶采出甲缩醛，从塔中部采出中二聚体DMM2和水的共沸体，从塔底得到聚甲氧基二甲醚产品。
步骤(2)塔顶采出的甲缩醛和甲醇的共沸物经过冷凝，部分回流至多段式反应体系中，剩余部分直接采出，从而能连续通过共沸物方式菜户甲醇，从而有利于甲缩醛水解反应的正向进行，从而实现不断的脱除水分的目的。
步骤(3)塔中部采出的DMM2和水的共沸体，与甲缩醛配制进一步发生水解反应进行脱水，在不引入外来物质的前提下，通过配制甲缩醛，从而将共沸体中的水脱除，得到的反应物为DMM2和甲缩醛的混合物，可以作为甲醛的溶解液一并参与到聚甲氧基二甲醚的合成反应中，且DMM2的甲醛溶解度远远高于甲缩醛，最高可达60％。
步骤(2)多段式反应器中，常压操作条件下，塔顶温度为42±3℃，催化剂床层温度45-80℃，塔顶得到94％与6％甲缩醛的共沸物。
步骤(3)脱轻塔中，压力5-60Kpa真空条件下，塔顶的温度为40-80℃，塔底温度为80-140℃。
所述剩余部分的甲缩醛和甲醇的共沸物通过变压精馏装置精制成99～99.5％的甲缩醛，进而也可以作为反应物循环利用。
本发明还提供了一种上述用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺装置，包括原料缓冲罐、多段式反应器、反应液缓冲罐和脱轻塔，所述原料缓冲罐的出口与多段式反应器入口连接，所述多段式反应器的塔顶设有气相出口，塔底设有反应液出口；所述反应液出口与反应液缓冲罐连通后与脱轻塔连接；所述脱轻塔的塔顶设有甲缩醛出口，塔中设有DMM2出口、塔底设有产品出口。
作为优选，所述塔底还连接有精馏单元。
作为优选，所述反应塔塔体从上至下包括至少两层反应段，且每层反应段设有塔板并构成弯折流道，塔板之间填装有催化剂，相邻两层的反应段之间还设有气体上升管，反应塔塔顶还设有气相出口；每层反应段均设有带阀门的进口和出口。
有益效果：与现有技术相比，本发明选择含水量0.1％以内的甲醛气体和高浓度的甲缩醛作为反应液，首先从原料商减少水分的带入，同时利用甲缩醛的水解反应进一步脱除残余水分；整个工艺过程中做到反应物的循环回收利用，同时采用甲醛的甲缩醛作为反应液，相对于固体甲醛供体，反应体系的压力和温度进一步降低，从而降低了能耗。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中，原料缓冲罐1、多段式反应器2、反应液缓冲罐3、脱轻塔4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明提供的用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺，首先从原料上减少水分的带入，选择含水量0.1％以内的甲醛气体并溶于高浓度的甲缩醛(99％-99.5％)形成甲醛的甲缩醛溶液，从而使得反应物是在液相中反应，相对于多聚甲醛和三聚甲醛，反应条件得到降低，相对于甲醛溶液则极大降低了反应体系中的水含量，避免水的存在降低聚甲氧基二甲醚的收率。高浓度的甲缩醛含少量的甲醇，减少了甲醇参与反应生成甲缩醛或者二甲醚时释放的水分量，同时高浓度甲缩醛在酸性催化条件下与水接触会发生分解反应，甲缩醛的水解反应如下：
发明人经过大量试验发现：在聚甲氧基二甲醚合成过程中的中间组分二聚体DMM2，与水具有一定的共沸性，因此反应液再脱轻塔内，控制到合适的压力和温度使得水与DMM2形成共沸物，从而从脱轻塔中部脱离，实现脱水目的。聚甲氧基二甲醚的合成过程如下：
以下具体说明工艺方法步骤：如图1所示，甲醛的甲缩醛溶液从反应液缓冲罐中抽出(甲醛含量约10-35％)，并送入多段式反应器，在多段式反应器内，甲醛和甲缩醛在液相体系中发生聚合反应生产DMM2～8；与此同时，还发生副反应：1mol甲缩醛在酸性催化条件下与1mol水发生反应生成2mol甲醇和1mol的甲醛，从而能进一步脱除体系中含有少量水分，从而提高产品收率。生成少量的甲醇与甲缩醛以共沸物的形式由反应放出的热量作用下汽化至塔顶，塔顶冷凝器将其冷凝，部分回流，物料组成为95-97甲缩醛和3-5％的甲醇的共沸。部分采出送至变压精馏装置精制99-99.5％甲缩醛。此过程依靠甲缩醛分解消耗水分，并且利用甲缩醛与甲醇共沸脱离甲醇实现了装置内脱水的目的。
反应液从反应液缓冲罐内泵出，进入脱轻塔内。塔顶脱除反应液中大量的甲缩醛，塔底不含水的反应液由物流⑥送至下一个单元进行精馏，塔中间位置采出水与中间组分dmm2的共沸组成，共沸温度约60-80℃。送至甲缩醛合成单元。从而实现第二步脱水。
Claims (9)
1.一种用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以含水量在0.1%以内的甲醛气体和99%以上甲缩醛为原料，将甲醛气体溶解在甲缩醛中形成甲醛的甲缩醛溶液；
（2）将步骤（1）得到的甲缩醛溶液送入多段式反应器，在酸性催化条件下发生反应，从塔底得到聚甲氧基二甲醚粗产品，同时甲缩醛发生水解副反应，降低反应体系中的水含量，并从多段式反应器的塔顶采出甲缩醛和甲醇的共沸物；
（3）将步骤（2）得到聚甲氧基二甲醚粗产品送入脱轻塔中进行脱轻分离，从塔顶采出甲缩醛，从塔中部采出中二聚体DMM2和水的共沸体，从塔底得到聚甲氧基二甲醚产品。
2.根据权利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法，其特征在于：步骤（2）塔顶采出的甲缩醛和甲醇的共沸物经过冷凝，部分回流至多段式反应体系中，剩余部分直接采出。
3.根据权利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法，其特征在于：步骤（3）塔中部采出的DMM2和水的共沸体，与甲缩醛配制进一步发生水解反应进行脱水。
4.根据权利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法，其特征在于：步骤（2）多段式反应器中，常压操作条件下，塔顶温度为42±3℃，催化剂床层温度45-80℃，塔顶得到94%与6%甲缩醛的共沸物。
5.根据权利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法，其特征在于：步骤（3）脱轻塔中，压力5-60Kpa真空条件下，塔顶的温度为40-80℃，塔底温度为80-140℃。
6.根据权利要求2所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺方法，其特征在于：所述剩余部分的甲缩醛和甲醇的共沸物通过变压精馏装置精制成99～99.5%的甲缩醛。
7.一种权利要求1～6任一所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脱水工艺装置，其特征在于：包括原料缓冲罐、多段式反应器、反应液缓冲罐和脱轻塔，所述原料缓冲罐的出口与多段式反应器入口连接，所述多段式反应器的塔顶设有气相出口，塔底设有反应液出口；所述反应液出口与反应液缓冲罐连通后与脱轻塔连接；所述脱轻塔的塔顶设有甲缩醛出口，塔中设有DMM2出口、塔底设有产品出口。
8.根据权利要求7所述工艺装置，其特征在于：所述塔底还连接有精馏单元。
9.根据权利要求7所述工艺装置，其特征在于：所述反应塔塔体从上至下包括至少两层反应段，且每层反应段设有塔板并构成弯折流道，塔板之间填装有催化剂，相邻两层的反应段之间还设有气体上升管，反应塔塔顶还设有气相出口；每层反应段均设有带阀门的进口和出口。
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| PB01 | Publication | ||
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Inventor after: Ye Zimao Inventor after: Xiang Jiayong Inventor before: Lin Liwei Inventor before: Huang Longjun Inventor before: Wu Ting Inventor before: Ma Ling |
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIN LIWEI HUANG LONGJUN WU TING MA LING TO: YE ZIMAO XIANG JIAYONG |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: He Jianzu Inventor before: Ye Zimao Inventor before: Xiang Jiayong |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170428 Address after: Jinxi road Binhu District 214000 Jiangsu city of Wuxi province No. 100 Applicant after: WUXI ZHIGUI TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: No. 58 Henghua Technology Park 214000 Jiangsu province Binhu District of Wuxi City Xiu Xi Lu (big river No. 50 South Gate) Applicant before: Jiangsu Kaimao Chemical Technology Co., Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150805 |