CN110156575A - 用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺 - Google Patents

用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏‑蒸汽渗透耦合工艺，以甲缩醛和甲醛溶液、含水三聚甲醛、含水多聚甲醛、含水气相甲醛或物质的混合为原料，在酸性催化剂作用下反应获得多聚合度的聚甲氧基二甲醚混合产物，经聚甲氧基二甲醚反应精馏塔分离作用，塔釜采出聚合度大于2的反应产物，塔顶采出低聚合度的DMM2、未反应完全的甲缩醛、反应副产物甲醇及反应体系中的水；塔釜采出物后经产品精制塔分离，获得目标产物DMM3～5。本发明解决现有工艺目标产物DMM3‑5收率低、流程内循环量大、能耗高等缺陷，可打破反应平衡限制、大幅提高原料的转化率及DMM3‑5的选择性和收率。

Description

用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，涉及聚甲氧基二甲醚的合成与分离精制，尤其是一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺装置及方法。
背景技术
随着柴油需求量的增大，尾气排放问题日益严重。柴油燃烧性能可通过添加适宜的添加剂得到改善，从而带来经济效益和环境效益。根据柴油机压燃点火的使用特性及含氧燃料的自身特点，含氧化合物能降低柴油燃烧时的烟尘烟灰，适合做柴油添加剂。聚甲氧基二甲醚具有较高的含氧量和十六烷辛值，向柴油中添加适量的聚甲氧基二甲醚，能够在不对柴油机结构进行改造的前提条件下，有效提高燃烧效率以及减少尾气中烟灰的排放，是极具应用前景的新型柴油添加剂。
聚甲氧基二甲醚的反应物为提供低聚甲醛的化合物(甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛)和提供封端甲基的化合物(甲醇、二甲醚和甲缩醛等)在酸性催化剂的催化作用下合成。如专利CN104355973B提出的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法以甲缩醛及三聚甲醛为反应物在固定床反应器及聚甲氧基二甲醚反应精馏塔中进行二次串联反应后经多步分离；专利CN108484371A提出的一种纯度不低于99.0wt％的甲缩醛和2400kg纯度不低于99.0wt％的三聚甲醛混合后进入列管式浮动床反应器合成聚甲氧基二甲醚的工艺，此类工艺选用原料成本较高的无水三聚甲醛，这使得聚甲氧基二甲醚的产品经济性受限。专利CN104722249A提出一种甲缩醛与气相甲醛通过填料反应塔及多段反应塔的两部式反应获得聚甲氧基二甲醚的方法。这些方法均存在无水链增长反应物(如，三聚甲醛、气相甲醛、多聚甲醛)反应原料价格较高，产品经济性不高，缺乏市场竞争力。专利CN108383696A提出了一种含水三聚甲醛与甲缩醛反应制备聚甲氧基二甲醚的方法，但此方法中聚甲氧基二甲醚的制备运用反应器，反应后产品组分复杂且还有微量水，后续分离难度较大，流程得到DMM3～5时所需能耗较大，产品经济性仍受限。专利CN106748678A提出一种高浓甲醛生产与气相甲醛法聚甲氧基二甲醚联合生产的工艺装置和方法，此方法虽然可以解决气相甲醛外购及运输问题，但工艺过程中引入异辛醇，制备气相甲醛过程能耗较高，且聚甲氧基二甲醚反应运用反应器，DMM3～5的收率较低，后续分离过程复杂且能耗较高。
发明内容
针对上述存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺装置及方法，以含水链增长反应物为原料，降低原料成本。同时，本发明提供工艺方法利用反应精馏及蒸汽渗透工艺优势，具有很高的反应转化率，能有效控制反应温度、缩短反应停留时间，降低循环流股量，提高目标产物DMM3～5的收率及选择性，同时反应过程以甲缩醛过量，甲醛反应转化率高，降低了后续分离过程中因为甲醛存在的分离复杂性，具有工艺流程简单、设备投资较低、操作方便、产品质量稳定、能耗较低等优点。
本发明的第一种技术方案如下：
本发明的一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺装置，包括聚甲氧基二甲醚反应精馏塔、一级产品精制塔、二级产品精制塔、蒸汽渗透设备、第一轻组分分离塔、高压分离塔、低压分离塔、甲缩醛混合器、DMM2混合器。
所述的聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜配有再沸器，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔上设置两个原料进料口、DMM6～10回收进料口、DMM2回收进料口，塔顶设置气相采出口、塔釜设置液相采出口，两个原料进料口分别与链增长原料进料管线、甲缩醛混合器出口管线相连。
所述的一级产品精制塔及二级产品精制塔均在塔顶配有全凝器、塔釜配有再沸器，塔身设置液相进料口，塔顶、塔釜均设有液相采出口，其中一级产品精制塔原料进料口与聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔底液相采出口通过管线连，一级产品精制塔塔顶采出口与DMM2混合器进料管线相连；二级产品精制塔原料进料口与一级产品精制塔塔釜液相采出口通过管线连，二级产品精制塔塔釜液相采出口与DMM6～10回收进料口通过管线相连，二级产品精制塔塔顶液相采出口与目标产品采出管线相连；
所述的蒸汽渗透设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，其中气相进料口与聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，蒸汽渗透设备后设置聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶全凝器，截留侧采出口与全凝器进料管线相连，塔顶全凝器出料口与聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶回流口及塔顶液相采出管线相连；
所述的第一轻组分分离塔及高压分离塔、低压分离塔均在塔顶配有全凝器、塔釜配有再沸器，塔顶、塔釜均设有液相采出口，第一轻组分分离塔设置进料口与聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶液相采出管线相连，第一轻组分分离塔塔釜采出口与DMM2混合器进料管线相连；高压分离塔设置两个进料口，其中一个与第一轻组分分离塔塔顶采出管线相连，高压分离塔塔釜采出口与甲缩醛混合器进料口相连；低压分离塔设置进料口与高压分离塔塔顶采出口相连，低压分离塔塔顶采出口与高压分离塔另一进料口相连，低压分离塔塔釜与甲醇采出管线相连。
所述的聚甲氧基二甲醚反应精馏塔由精馏段、反应段和提馏段组成，或反应段和提馏段组成，或反应段和精馏段组成；精馏段和提馏段塔内件为填料或塔盘；反应段装填固体酸催化剂，塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件。
所述的聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的反应段上设置两个液相反应物进料口和两个循环物料进料口；或聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的反应段上设置一个液相反应物进料口和两个循环物料进料口，反应段或提馏段设置一个气相反应物进料口。
所述的两个产品精制塔、第一轻组分分离塔、高压分离塔及低压分离塔塔内件为填料或塔盘。
所述的蒸汽渗透设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
本发明的一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法包括如下步骤：
第1步，将提供产品链封端的甲缩醛和提供产品链增长的甲醛溶液、含水三聚甲醛、含水多聚甲醛或物质的混合从甲缩醛混合器和链增长反应物进料管线通过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段上的两个液相进料口分别进料，或甲缩醛和气相甲醛从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔上的一个原料液相进料口和一个气相进料口分别进料，进行反应；
第2步，反应产生的高沸点产物DMM3～10(含微量DMM2)经过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔提馏段分离出反应区，从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜液相采出，反应产生的低聚合度产物DMM2、副产物甲醇、未反应完全的甲缩醛及反应体系中的水经过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔提馏段分离出反应区，从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶气相管线采出；
第3步，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出蒸汽从塔顶气相出口采出后输送至蒸汽渗透设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与其余轻组分分离，得到渗透液和脱水轻组分，渗透液从渗透侧采出出口采出，脱水轻组分从截留侧采出口采出经全凝器冷凝后部分从塔顶返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔，部分从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出管线采出；
第4步，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出液相输送至第一轻组分分离塔及高压分离塔、低压分离塔进行轻组分分离，第一轻组分分离塔塔釜分离出低聚合度产物DMM2，高压分离塔塔釜采出甲缩醛进入到甲缩醛和混合器中与甲缩醛原料混合后进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔进行反应，高压分离塔塔顶采出甲缩醛-甲醇共沸物进入到低压分离塔中，低压分离塔塔顶采出甲缩醛-甲醇共沸物返回至高压分离塔中，低压分离塔塔釜采出甲醇直接从管线采出；
第5步，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜采出液相输送至一级产品精制塔及二级产品精制塔进行产品精制，一级产品精制塔塔顶分离出DMM2与一级轻组分分离塔塔釜分离出DMM2混合，返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段，二级产品精制塔塔顶分离出高纯度目标产物DMM3～5从塔顶液相采出管线采出；塔釜分离出过高聚合度的产物DMM6～10从塔釜液相产出管线采出并输送至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔循环物料进料口。
所述的第1步中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料三聚甲醛或多聚甲醛或气相甲醛或甲醛水溶液中甲醛类物质与甲缩醛的质量比优选范围为0.6-4.5。
所述的第2步中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的工作压力优选范围为绝压2-7atm，催化剂采用固体酸催化剂，优选酸性树脂催化剂或分子筛催化剂。催化剂使用量优选范围为20-300kg/m3。聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段塔内件为催化填料或催化塔盘，催化填料高度为2-6米，催化塔盘为8-40块；精馏段及提馏段塔内件为填料或塔盘，精馏段填料高度为1-6米，塔盘为5-35块，提留段填料高度为0.5-4米，塔盘为3-25块。
所述的第3步中，渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围为100-650kPa；渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜；全凝器后液体回流量与采出量之比优选范围为0.1-5。
所述的第4步中，一级轻组分分离塔塔顶操作压力优选范围为绝压0.5-2atm，塔顶回流比优选范围为0.1-3，塔内件为填料或塔盘，填料高度为2-5米，塔盘为15-45块；高压分离塔塔顶操作压力为绝压2-8atm，塔顶回流比为0.5-5，塔内件为填料或塔盘，填料高度为2-7米，塔盘为15-60块；低压分离塔塔顶操作压力为绝压0.5-1.5atm，塔顶回流比为0.5-8，塔内件为填料或塔盘，填料高度为2-7米，塔盘为15-60块。
所述的第5步中，一级产品精制塔塔顶操作压力优选范围为绝压0.5-2atm，塔顶回流比优选范围为0.1-2，塔内件为填料或塔盘，填料高度为1-5米，塔盘为10-45块；二级产品精制塔塔顶操作压力优选范围为绝压0.5-1.5atm，塔顶回流比优选范围为0.1-5，塔内件为填料或塔盘，填料高度为1-5米，塔盘为10-45块。
本发明的第二种技术方案：
限定进入聚甲氧基二甲醚的反应精馏塔的原料为甲缩醛与三聚甲醛。
该工艺方法包括甲醛制备工段；甲醛聚合工段；甲缩醛制备工段；聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段。原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应、水吸收过程获得甲醛水溶液，该产物部分经甲醛聚合工段获得三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物，另一部分经甲缩醛制备工段与甲醇进行反应获得高纯度甲缩醛。甲缩醛与三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物进入聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段经反应精馏过程塔釜获得DMM3-10及微量DMM2后经精馏分离过程获得高纯度目标产物DMM3-5；塔顶获得含水轻组分，后经膜分离除水过程、精馏分离过程获得DMM2、甲缩醛、甲醇返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔或前序工段。
甲醛制备工段包括甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔。原料工业甲醇经甲醇蒸发器气化成甲醛气体，后进入到气体混合器中与氧气混合；混合气经预热器预热至反应温度后进入到氧化反应器进行甲醇氧化反应，获得甲醛气体；甲醛气体及其它气体杂质随后进入到水吸收塔中，利用水吸收甲醛气体，获得甲醛水溶液，杂质气体则从吸收塔塔顶排出。
甲醛聚合工段包括甲醛聚合反应精馏塔、蒸汽渗透设备。甲醛制备工段采出的甲醛水溶液进入甲醛聚合反应精馏塔内，进行聚合反应生成三聚甲醛，三聚甲醛与甲醛、水的混合物经过反应精馏塔分离后部分从塔顶以气相形式采出，部分液相回流，而不参与反应的水经过反应精馏塔分离后从塔釜采出。塔顶采出三聚甲醛与甲醛、水的气相混合物进入蒸汽渗透设备进行膜分离，水相透过膜进入蒸汽渗透设备的渗透侧并采出，三聚甲醛、甲醛与微量水的混合相经蒸汽渗透设备截留侧采出。
甲缩醛制备工段包括甲缩醛反应精馏塔。甲醛制备工段中的甲醛水溶液与甲醇以甲醛微过量的形式加入至甲缩醛反应精馏塔中进行反应和分离，反应精馏塔塔顶采出高浓度甲缩醛，塔釜采出含有微量甲醛的水。
甲醛制备工段中，甲醇蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的甲醇沸点温度0～5℃；气体混合器中甲醇蒸汽与氧气的质量比为反应物甲醇与空气中的氧气的优选质量比为0.7～1.5；反应前预热器将混合物预热温度与反应温度差优选为-20℃～20℃；氧化反应器中反应催化剂为金属或金属氧化物催化剂，优选铁钼催化剂，催化剂使用量为50-280kg/m3，反应优选温度为200～800℃；水吸收塔中甲醛与水进料的质量优选比为0.4～2.3，塔内件为填料，填料高度为1-8米；此工段产物甲醛水溶液中甲醛含量优选为30-70％。
甲醛聚合工段中，反应精馏塔反应段设置一液相反应物进料口和一回流物料进料口，反应段采用反应分离塔内件，塔内件为催化填料或催化塔盘，催化填料高度为2-6米，催化塔盘为8-30块，精馏段及提馏段采用填料或塔盘，精馏段填料为1-5米，塔盘为4-25块，提馏段填料为0.5-3米，塔盘为2-15块；反应精馏塔的工作压力优选为绝压0.1～2atm，塔顶回流比优选为0.1～5，催化剂采用酸性树脂或酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为20～300kg/m3；蒸汽渗透设备中渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，优选压力范围为100-600kPa，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜；此工段产物三聚甲醛、甲醛与水混合流股中水含量为0.5-5％。
甲缩醛制备工段中，甲缩醛反应精馏塔的反应段上设置两个液相反应物进料口，反应段采用反应分离塔内件，塔内件为催化填料或催化塔盘，催化填料高度为1.5-5米，催化塔盘为6-25块，精馏段及提馏段采用填料或塔盘，精馏段填料为1-5米，塔盘为4-25块，提馏段填料为1-5米，塔盘为4-25块；工作压力优选范围为绝压0.3-1.5atm，反应原料甲醛水溶液中甲醛与甲醇的质量比优选范围为0.46-0.5，催化剂采用酸性固体催化剂(优选酸性分子筛催化剂),催化剂使用量优选范围为20-300kg/m3，塔顶回流比优选范围为0.5-10。
实现第二种技术方案的工艺装置包括甲醛制备装置；甲醛聚合装置；甲缩醛制备装置；聚甲氧基二甲醚反应精馏制备装置，所述的甲醛制备装置包括依次连接的甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔；所述的甲醛聚合装置包括甲醛聚合反应精馏塔、蒸汽渗透设备；所述的甲缩醛制备装置包括甲缩醛反应精馏塔；所述的聚甲氧基二甲醚反应精馏制备装置包括聚甲氧基二甲醚反应精馏塔、一级产品精制塔、二级产品精制塔、蒸汽渗透设备、第一轻组分分离塔、高压分离塔、低压分离塔；水吸收塔的塔釜采出口分别通过管线连接甲醛聚合反应精馏塔的进料口及甲缩醛反应精馏塔的反应物进料口；甲醛聚合反应精馏塔设置反应物进料口；甲醛聚合反应精馏塔塔顶采出口连接蒸汽渗透设备，蒸汽渗透设备截留侧采出口连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口；甲缩醛反应精馏塔的反应段上设置两个反应物进料口，甲缩醛反应精馏塔的塔顶采出口通过管线连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口。聚甲氧基二甲醚反应精馏制备装置与第一种技术方案的装置相同。
本发明的第三种技术方案：
限定进入聚甲氧基二甲醚的反应精馏塔的原料为甲缩醛与气相甲醛。
包括依次连接的甲醛制备工段；气相甲醛制备工段；甲缩醛制备工段；聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段。原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应生成甲醛，反应器采出含甲醛的混合气，该混合气相后经吸收过程获得甲醛水溶液，部分甲醛水溶液后经甲缩醛制备工段与甲醇进行反应获得高浓度甲缩醛；部分甲醛水溶液经过气相甲醛制备工段中的部分甲醛水溶液经过气相甲醛制备工段中的蒸发器、蒸汽渗透设备，获得气相甲醛；甲缩醛与气相甲醛进入聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段经反应精馏过程塔釜获得DMM3-10及微量DMM2后经精馏分离过程获得高纯度目标产物DMM3-5；塔顶获得含水轻组分，后经膜分离除水过程、精馏分离过程获得DMM2、甲缩醛、甲醇返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔或前序工段。
其中甲醛制备工段、甲缩醛制备工段与第二种技术方案相同。
气相甲醛制备工段包括甲醛水溶液蒸发器、蒸汽渗透设备。甲醛制备工段中吸收塔产生的部分甲醛水溶液进入气相甲醛制备工段，经过蒸发器变成气相后进入到蒸汽渗透设备去除混合气相中的水蒸汽，获得气相甲醛。
气相甲醛制备工段中，甲醛水溶液蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的混合物沸点温度10～60℃；蒸汽渗透设备中渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，优选压力范围为100-600kPa，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜；此工段产物气相甲醛含水量优选为0.1-2％。
实现第三种技术方案的工艺装置包括甲醛制备装置；气相甲醛制备装置；甲缩醛制备装置；聚甲氧基二甲醚反应精馏制备装置，所述的甲醛制备装置包括依次连接的甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔；所述的气相甲醛制备装置包括依次连接的甲醛水溶液蒸发器、蒸汽渗透设备；所述的甲缩醛制备装置包括甲缩醛反应精馏塔；所述的聚甲氧基二甲醚反应精馏制备装置包括聚甲氧基二甲醚反应精馏塔、一级产品精制塔、二级产品精制塔、蒸汽渗透设备、第一轻组分分离塔、高压分离塔、低压分离塔；水吸收塔的塔釜采出口分别通过管线连接甲醛水溶液蒸发器的进料口及甲缩醛反应精馏塔的反应物进料口；甲醛水溶液蒸发器的出口连接蒸汽渗透设备，蒸汽渗透设备，连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口；甲缩醛反应精馏塔的反应段上设置两个反应物进料口，甲缩醛反应精馏塔的塔顶采出口通过甲缩醛混合器连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口；聚甲氧基二甲醚反应精馏制备装置与第一种技术方案的装置相同。
本发明的优点和有益效果:
1、本发明所采用聚甲氧基二甲醚的反应精馏工艺方法，采用价格低廉的甲缩醛和含水链增长反应物为原料，运用反应精馏过程的优势，采用甲缩醛反应物过量，大幅提高甲醛转化率，降低因甲醛存在导致的后续分离难度，同时反应精馏可及时将反应产物带离反应区防止聚甲氧基二甲醚的过高聚合，同时打破反应平衡限制，促进DMM2继续聚合生成目标产物DMM3～5，降低DMM2生成量，减少DMM2及DMM6～10的循环流股量，有效提高DMM3～5的收率及选择性。
2、本发明运用蒸汽渗透设备分离各工段产物中的水，降低聚甲氧基二甲醚反应体系中的水含量，并降低塔顶含水混合物的分离难度，降低分离成本。本发明的工艺装置及方法所用流程简单，初期设备费用及后期操作费用低，具有良好的应用前景。
3.本发明的工艺方法以价格低廉的工业甲醇为单一原料。工艺充分发挥反应精馏塔的优点，有效控制反应停留时间，打破反应平衡限制，提高各工段反应过程的反应转化率，在聚合反应过程中还具有阻止反应向更大聚合度方向进行的优势，从而提高目标产品DMM3～5收率及选择性。
附图说明
图1为本发明第一种技术方案工艺流程示意图；
图2为本发明第二种技术方案工艺流程示意图；
图3为本发明第三种技术方案工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
第一种技术方案，如图1所示。
本发明的一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法包括如下步骤：
第1步，将提供产品链封端的甲缩醛和提供产品链增长的甲醛溶液、含水三聚甲醛、含水多聚甲醛的一种或两种以上的混合物分别从甲缩醛混合器和链增长反应物进料管线通过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔1反应段上的两个液相进料口分别进料，或甲缩醛和气相甲醛从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔上的一个原料液相进料口和一个气相进料口分别进料，进行反应；
第2步，反应产生的高沸点产物DMM3～10(含微量DMM2)经过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔提馏段分离出反应区，从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜液相采出，反应产生的低聚合度产物DMM2、副产物甲醇、未反应完全的甲缩醛及反应体系中的水经过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔提馏段分离出反应区，从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶气相管线采出；
第3步，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出蒸汽从塔顶气相出口采出后输送至蒸汽渗透设备2，蒸汽中的水经渗透汽化膜与其余轻组分分离，得到渗透液和脱水轻组分，渗透液从渗透侧采出出口采出，脱水轻组分从截留侧采出口采出经全凝器冷凝后部分从塔顶返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔，部分从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出管线采出；
第4步，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出液相依次输送至第一轻组分分离塔3、高压分离塔4、低压分离塔5进行轻组分分离，第一轻组分分离塔塔釜分离出低聚合度产物DMM2，高压分离塔塔釜采出甲缩醛进入到甲缩醛和混合器中与甲缩醛原料混合后进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔进行反应，高压分离塔塔顶采出甲缩醛-甲醇共沸物进入到低压分离塔中，低压分离塔塔顶采出甲缩醛-甲醇共沸物返回至高压分离塔中，低压分离塔塔釜采出甲醇直接从管线采出；
第5步，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜采出液相输送至一级产品精制塔6及二级产品精制塔7进行产品精制，一级产品精制塔塔顶分离出DMM2与一级轻组分分离塔塔釜分离出DMM2混合，返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段，二级产品精制塔塔顶分离出高纯度目标产物DMM3～5从塔顶液相采出管线采出；塔釜分离出过高聚合度的产物DMM6～10从塔釜液相产出管线采出并输送至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔循环物料进料口。
为了更好地说明本发明在反应转化率、产品纯度、产品收率的优势，选取其中四个应用实例加以说明，但并不因此限制本技术和设备的适用范围。
实施例1：
将本发明方法用于甲缩醛和含水三聚甲醛在酸性条件下反应制聚甲氧基二甲醚过程，甲缩醛和含水三聚甲醛分别从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的反应段上的两个液相进料口进入到聚甲氧基二甲醚反应精馏塔中，且甲缩醛进料口在含水三聚甲醛进料口下方。聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料三聚甲醛中甲醛类物质与甲缩醛的质量比为3，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的工作压力为绝压6atm，催化剂采用酸性树脂，催化剂使用量为200kg/m3，反应段催化填料高度为2.5米，精馏段填料高度为2米，提馏段填料高度为1.5米。渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为400kPa。全凝器后液体回流量与采出量之比为1。第一轻组分分离塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为2，填料高度为3米；高压分离塔塔顶操作压力为绝压8atm，塔顶回流比为0.5，填料高度为4米；低压分离塔塔顶操作压力为绝压1.5atm，塔顶回流比为0.5，填料高度为3.5米。一级产品精制塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为0.5，填料高度为3米；二级产品精制塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为2，填料高度为2米。
经上述过程后，反应物三聚甲醛转化率可达99.5％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.6％，DMM3～5的总收率可以达到98.3％以上。
实施例2：
将本发明方法用于甲缩醛和含水多聚甲醛在酸性条件下反应制聚甲氧基二甲醚过程，甲缩醛和含水多聚甲醛分别从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的反应段上的两个液相进料口进入到聚甲氧基二甲醚反应精馏塔中，且甲缩醛进料口在含水多聚甲醛进料口下方。聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料多聚甲醛中甲醛类物质与甲缩醛的质量比为4.5，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的工作压力为绝压7atm，催化剂采用酸性分子筛，催化剂使用量为100kg/m3，反应段催化塔盘为15块，精馏段塔盘为25块，提馏段塔盘为10块。渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为650kPa。全凝器后液体回流量与采出量之比为0.1。一级轻组分分离塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，塔盘为25块；高压分离塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为5，塔盘为30块；低压分离塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为8，塔盘为30块。一级产品精制塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，塔盘为20块；二级产品精制塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，塔盘为25块。
经上述过程后，反应物多聚甲醛转化率可达99.2％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.4％，DMM3～5的总收率可以达到98.1％以上。
实施例3：
将本发明方法用于甲缩醛和含水气相甲醛在酸性条件下反应制聚甲氧基二甲醚过程。甲缩醛和含水气相甲醛分别从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔上的液相进料口和气相进料口进入到聚甲氧基二甲醚反应精馏塔中，且甲缩醛进料口在含水气相甲醛进料口上方。聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料气相甲醛中甲醛类物质与甲缩醛的质量比为0.6，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的工作压力为绝压2atm，催化剂采用酸性树脂，催化剂使用量为300kg/m3，反应段催化填料高度为4米，精馏段填料高度为3米，提馏段填料高度为2米。渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为650kPa。全凝器后液体回流量与采出量之比为5。一级轻组分分离塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为3，填料高度为2米；高压分离塔塔顶操作压力为绝压4atm，塔顶回流比为3，填料高度为2.5米；低压分离塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为5，填料高度为3.5米。一级产品精制塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为2，填料高度为3.5米；二级产品精制塔塔顶操作压力为绝压1.5atm，塔顶回流比为5，填料高度为3米。
经上述过程后，反应物气相甲醛转化率可达98.9％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.2％，DMM3～5的总收率可以达到97.8％以上。
第二种技术方案，如图2所示。
本发明的一种甲缩醛与高浓度三聚甲醛路线甲醇制DMMn的新工艺方法包括依次连接的甲醛制备工段；甲醛聚合工段；甲缩醛制备工段；聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段。
甲醛制备工段包括甲醇蒸发器8、气体混合器9、预热器10、氧化反应器11、水吸收塔12。原料工业甲醛经甲醇蒸发器气化成甲醛气体，后进入到气体混合器中与氧气混合；混合气经预热器预热至反应温度后进入到氧化反应器进行甲醇氧化反应，获得甲醛气体；甲醛气体及其它气体杂质随后进入到水吸收塔中，运用水吸收甲醛气体，获得甲醛水溶液，杂质气体则从吸收塔塔顶排出。
甲醛聚合工段包括甲醛聚合反应精馏塔13、蒸汽渗透设备14。甲醛制备工段采出的甲醛水溶液进入甲醛聚合反应精馏塔内，进行聚合反应生成三聚甲醛，三聚甲醛与甲醛、水的混合物经过反应精馏塔分离后部分从塔顶以气相形式采出，部分液相回流，而不参与反应的水经过反应精馏塔分离后从塔釜采出。塔顶采出三聚甲醛与甲醛、水的气相混合物进入蒸汽渗透设备进行膜分离，水相透过膜进入蒸汽渗透设备的渗透侧并采出，三聚甲醛、甲醛与微量水的混合相经蒸汽渗透设备截留侧采出。
甲缩醛制备工段包括甲缩醛反应精馏塔15。甲醛制备工段中的甲醛水溶液与甲醇以甲醛微过量的形式加入至甲缩醛反应精馏塔中进行反应和分离，反应精馏塔塔顶采出高浓度甲缩醛，塔釜采出含有微量甲醛的水。
以上工段生产的三聚甲醛、甲醛与微量水的混合物与过量甲缩醛在聚甲氧基二甲醚反应精馏塔内进行聚合反应，反应后的分离方法同第一技术方案。低压分离塔塔釜采出甲醇，甲醇返回至甲缩醛制备工段与该工段反应物甲醇进料流股混合，塔顶采出甲缩醛-甲醇共沸物返回至高压分离塔中。
为了更好地说明本发明在反应转化率、产品纯度、产品收率及能耗的优势，选取其中3个应用实例加以说明，但并不因此限制本技术和设备的适用范围。
实施例4
甲醛制备工段中，甲醇蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的甲醇沸点温度0℃；气体混合器中甲醇蒸汽与氧气的质量比为1.5；反应前预热器将混合物预热温度与反应温度差为20℃；氧化反应器中反应催化剂为铁钼催化剂，催化剂的用量为280kg/m3，氧化反应器反应温度为200℃；水吸收塔中甲醛与水进料的质量比为0.4，填料高度为6米；此工段产物甲醛水溶液中甲醛含量为30％。
甲醛聚合工段中，甲醛聚合反应精馏塔的工作压力为绝压0.1atm，塔顶回流比为5，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂使用量为300kg/m3，反应段催化填料高度为4米，精馏段填料为2米，提馏段填料为1米；蒸汽渗透设备压力为600kPa。
甲缩醛制备工段中，甲缩醛反应精馏塔工作压力为绝压0.3atm，反应原料甲醛水溶液中甲醛与甲醇的质量比为0.5，催化剂采用酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为300kg/m3，塔顶回流比为0.5，反应段催化填料高度为3米，精馏段填料为3米，提馏段填料为3米。
聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的工作压力为绝压6atm，反应原料三聚甲醛与甲缩醛的质量比为0.6，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂使用量为200kg/m3，塔顶回流比为5，反应段催化填料高度为2.5米，精馏段填料高度为2米，提馏段填料高度为1.5米；蒸汽渗透设备压力为550kPa；一级产品精制塔塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，填料高度为3米；二级产品精制塔塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，填料高度为2米；第一轻组分分离塔塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，填料高度为3米；高压分离塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为5，填料高度为4米；低压分离塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为8，填料高度为3.5米。
经上述过程后，反应物甲醇总转化率可达99.2％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.2％，DMM3～5的总收率可以达到97.8％以上。
实施例5
甲醛制备工段中，甲醇蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的甲醇沸点温度5℃；气体混合器中甲醇蒸汽与氧气的质量比为1.5；反应前预热器将混合物预热温度与反应温度差为-20℃；氧化反应器中反应催化剂为铁钼催化剂，催化剂用量为80kg/m3，反应温度为800℃；水吸收塔中甲醛与水进料的质量比为2.3，填料高度为5米；此工段产物甲醛水溶液中甲醛含量为70％。
甲醛聚合工段中，甲醛聚合反应精馏塔的工作压力为绝压2atm，塔顶回流比为0.5，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为50kg/m3，反应段催化塔盘为20块，精馏段塔盘为15块，提馏段塔盘为10块；蒸汽渗透设备压力为100kPa。
甲缩醛制备工段中，甲缩醛反应精馏塔工作压力为绝压1.5atm，反应原料甲醛水溶液中甲醛与甲醇的质量比为0.46，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为20kg/m3，塔顶回流比为10，反应段催化塔盘为15块，精馏段塔盘为15块，提馏段塔盘为15块。
聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的工作压力为绝压2atm，反应原料三聚甲醛与甲缩醛的质量比为4.5，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为300kg/m3，塔顶回流比为0.5，反应段催化塔盘为15块，精馏段塔盘为25块，提馏段塔盘为10块；蒸汽渗透设备压力为100kPa；一级产品精制塔塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为2，塔盘为20块；二级产品精制塔塔塔顶操作压力为绝压1.5atm，塔顶回流比为5，塔盘为25块；第一轻组分分离塔塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为3，塔盘为25块；高压分离塔塔顶操作压力为绝压8atm，塔顶回流比为0.5，塔盘为30块；低压分离塔塔顶操作压力为绝压1.5atm，塔顶回流比为0.5，塔盘为30块。
经上述过程后，反应物甲醇总转化率可达99.3％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.2％，DMM3～5的总收率可以达到97.8％以上。
实施例6
甲醛制备工段中，甲醇蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的甲醇沸点温度3℃；气体混合器中甲醇蒸汽与氧气的质量比为反应物甲醇与空气中的氧气的质量比为1.2；反应前预热器将混合物预热温度与反应温度差为10℃；氧化反应器中反应催化剂为铁钼催化剂，催化剂的用量为150kg/m3，氧化反应器中反应温度为600℃；水吸收塔中甲醛与水进料的质量比为2，填料为6米；此工段产物甲醛水溶液中甲醛含量为67％。
甲醛聚合工段中，甲醛聚合反应精馏塔的工作压力为绝压1atm，塔顶回流比为1，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂使用量为200kg/m3，反应段催化填料高度为4.5米，精馏段填料为2.5米，提馏段填料为0.5米；蒸汽渗透设备压力为400kPa。
甲缩醛制备工段中，甲缩醛反应精馏塔工作压力为绝压1atm，反应原料甲醛水溶液中甲醛与甲醇的质量比为0.5，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为150kg/m3，塔顶回流比为2，反应段催化填料高度为4米，精馏段填料为2米，提馏段填料为2米。
聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔的工作压力为绝压5atm，反应原料三聚甲醛与甲缩醛的质量比为4，催化剂采用酸性树脂催化剂，催化剂使用量为220kg/m3，塔顶回流比为1，反应段催化填料高度为4米，精馏段填料高度为3米，提馏段填料高度为2米；蒸汽渗透设备压力为400kPa；一级产品精制塔塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为0.6，填料高度为3.5米；二级产品精制塔塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为3，填料高度为3米；第一轻组分分离塔塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为2.5，填料高度为2米；高压分离塔塔顶操作压力为绝压4atm，塔顶回流比为3，填料高度为2.5米；低压分离塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为5，填料高度为3.5米。
经上述过程后，反应物甲醇总转化率可达99.4％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.3％，DMM3～5的总收率可以达到98.1％以上。
第三种技术方案，如图3所示。
本发明的一种甲缩醛与气相甲醛路线甲醇制DMMn的新工艺方法，包括依次连接的甲醛制备工段；气相甲醛制备工段；甲缩醛制备工段；聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段。
甲醛制备工段、甲缩醛制备工段同第二技术方案。
气相甲醛制备工段包括甲醛水溶液蒸发器16、蒸汽渗透设备17。甲醛制备工段中吸收塔产生的部分甲醛水溶液进入气相甲醛制备工段，经过蒸发器变成气相后进入到蒸汽渗透设备去除混合气相中的水蒸汽，获得气相甲醛。甲缩醛制备工段包括甲缩醛反应精馏塔。甲醛制备工段中的甲醛水溶液与甲醇以甲醛微过量的形式加入至甲缩醛反应精馏塔中进行反应和分离，甲缩醛反应精馏塔塔顶采出高浓度甲缩醛，塔釜采出含有微量甲醛的水。
以上工段生产的气相甲醛与过量甲缩醛在聚甲氧基二甲醚反应精馏塔内进行聚合反应。聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段同第一技术方案。
为了更好地说明本发明在反应转化率、产品纯度、产品收率及能耗的优势，选取其中3个应用实例加以说明，但并不因此限制本技术和设备的适用范围。
实施例7
甲醛制备工段中，甲醇蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的甲醇沸点温度0℃；气体混合器中甲醇蒸汽与氧气的质量比为0.7；反应前预热器的混合物预热温度与反应温度差为-20℃；氧化反应器反应温度为800℃，氧化反应器中反应催化剂为铁钼催化剂，催化剂的用量为80kg/m3；水吸收塔中甲醛与水进料的质量比为0.4，填料高度为6米；此工段产物甲醛水溶液中甲醛含量为30％。
气相甲醛制备工段中，甲醛水溶液蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的混合物沸点温度10℃；蒸汽渗透设备中渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为100kPa。
甲缩醛制备工段中，甲缩醛反应精馏塔工作压力为绝压0.3atm，反应原料甲醛水溶液中甲醛与甲醇的质量比为0.5，催化剂采用酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为50kg/m3，塔顶回流比为0.5，反应段催化填料高度为3米，精馏段填料为3米，提馏段填料为3米。
聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔工作压力为绝压2atm，反应原料气相甲醛与甲缩醛的质量比为4.5，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为300kg/m3，塔顶回流比为5，反应段催化塔盘为15块，精馏段塔盘为25块，提馏段塔盘为10块；蒸汽渗透设备中压力差为100kPa；一级产品精制塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，塔盘为20块；二级产品精制塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，塔盘为25块；第一轻组分分离塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为0.1，塔盘为25块；高压分离塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为5，塔盘为30块；低压分离塔塔顶操作压力为绝压0.5atm，塔顶回流比为8，塔盘为30块。
经上述过程后，反应物甲醇总转化率可达98.6％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.2％，DMM3～5的总收率可以达到97.8％以上。
实施例8
甲醛制备工段中，甲醇蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的甲醇沸点温度5℃；气体混合器中甲醇蒸汽与氧气的质量比为1.5；反应前预热器的混合物预热温度与反应温度差为20℃；氧化反应器反应温度为200℃，催化剂为铁钼催化剂，催化剂用量为280kg/m3；水吸收塔中甲醛与水进料的质量比为2.3，填料高度为5米；此工段产物甲醛水溶液中甲醛含量为70％。
气相甲醛制备工段中，甲醛水溶液蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的混合物沸点温度60℃；蒸汽渗透设备中渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为600kPa。
甲缩醛制备工段中，甲缩醛反应精馏塔工作压力为绝压1.5atm，反应原料甲醛水溶液中甲醛与甲醇的质量比为0.46，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为300kg/m3，塔顶回流比为10，反应段催化塔盘为15块，精馏段塔盘为15块，提馏段塔盘为15块。
聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔工作压力为绝压7atm，反应原料气相甲醛与甲缩醛的质量比为0.6，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂使用量为50kg/m3，塔顶回流比的为0.1，反应段催化填料高度为2.5米，精馏段填料高度为2米，提馏段填料高度为1.5米；蒸汽渗透设备中压力差为650kPa；一级产品精制塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为2，填料高度为3米；二级产品精制塔塔顶操作压力为绝压1.5atm，塔顶回流比为0.1-5，填料高度为2米；第一轻组分分离塔塔顶操作压力为绝压2atm，塔顶回流比为3，填料高度为3米；高压分离塔塔顶操作压力为绝压8atm，塔顶回流比为0.5，填料高度为4米；低压分离塔塔顶操作压力为绝压1.5atm，塔顶回流比为0.5，填料高度为3.5米。
经上述过程后，反应物甲醇总转化率可达98.9％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.0％，DMM3～5的总收率可以达到97.8％以上。
实施例9
甲醛制备工段中，甲醇蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的甲醇沸点温度3℃；气体混合器中甲醇蒸汽与氧气的质量比为0.9；反应前预热器的混合物预热温度与反应温度差为-5℃；氧化反应器反应温度为600℃，氧化反应器中反应催化剂为铁钼催化剂，催化剂的用量为150kg/m3；水吸收塔中甲醛与水进料的质量比为2，填料为6米；此工段产物甲醛水溶液中甲醛含量为67％。
气相甲醛制备工段中，甲醛水溶液蒸发器的气相采出温度高于环境压力下的混合物沸点温度50℃；蒸汽渗透设备中渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为400kPa。
甲缩醛制备工段中，甲缩醛反应精馏塔工作压力为绝压1atm，反应原料甲醛水溶液中甲醛与甲醇的质量比为0.5，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂使用量为300kg/m3，塔顶回流比为3，反应段催化填料高度为4米，精馏段填料为2米，提馏段填料为2米。
聚甲氧基二甲醚反应精馏制备工段中，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔工作压力为绝压6atm，反应原料气相甲醛与甲缩醛的质量比为3，催化剂采用酸性树脂催化剂，催化剂使用量为200kg/m3，塔顶回流比的为2，反应段催化填料高度为3.5米，精馏段填料高度为3米，提馏段填料高度为2米；蒸汽渗透设备中压力差为400kPa；一级产品精制塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为0.5，填料高度为3.5米；二级产品精制塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为2，填料高度为3米；第一轻组分分离塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为1.5，填料高度为2米；高压分离塔塔顶操作压力为绝压4atm，塔顶回流比为3，填料高度为2.5米；低压分离塔塔顶操作压力为绝压1atm，塔顶回流比为5，填料高度为3.5米。
经上述过程后，反应物甲醇总转化率可达99.1％，目标产物DMM3～5纯度可以达到99.2％，DMM3～5的总收率可以达到98.0％以上。
本发明提出的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺，已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变更与组成，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法，其特征在于：流程如下：
甲缩醛与含水链增长反应物进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔进行反应，反应产生的高沸点产物DMM3～10及部分低沸点聚合度产物DMM2从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜液相采出，反应产生的部分DMM2、副产物甲醇、未反应完全的甲缩醛及反应体系中的水从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶气相管线采出；
聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出蒸汽从塔顶气相出口采出后输送至蒸汽渗透设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与其余轻组分分离，得到渗透液和脱水轻组分，渗透液从渗透侧采出口采出，脱水轻组分从截留侧采出口采出经全凝器冷凝后部分从塔顶返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔，部分从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出管线采出进入第一轻组分分离塔，第一轻组分分离塔塔釜分离出低聚合度产物DMM2、塔顶分离出甲缩醛和甲醇进入高压分离塔；高压分离塔塔顶采出甲缩醛-甲醇共沸物进入到低压分离塔中，塔釜采出甲缩醛进入到甲缩醛混合器中与甲缩醛原料混合后进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔进行反应；低压分离塔塔顶采出甲缩醛-甲醇共沸物进入到高压分离塔中，塔釜采出甲醇直接从管线采；
聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜采出液相依次输送至一级产品精制塔及二级产品精制塔进行产品精制，一级产品精制塔塔顶分离出DMM2与一级轻组分分离塔塔釜分离出DMM2混合，返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段，一级产品精制塔塔釜采出DMM3-10进入二级产品精制塔，二级产品精制塔塔顶分离出高纯度目标产物DMM3～5从塔顶液相采出管线采出、塔釜分离出高聚合度的产物DMM6～10从塔釜液相产出管线采出并输送至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔循环物料进料口。
2.根据权利要求1所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法，其特征在于：该工艺方法还包括甲缩醛与含水链增长反应物的制备过程，所述的含水链增长反应物为三聚甲醛，该制备过程以甲醇为起始原料、包括甲醛制备工段、甲醛聚合工段、甲缩醛制备工段，原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应、水吸收过程获得甲醛水溶液，甲醛水溶液分成两路，一路经甲醛聚合工段获得三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物，另一路经甲缩醛制备工段与甲醇进行反应获得高纯度甲缩醛，甲缩醛与三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔进行反应。
3.根据权利要求1所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法，其特征在于：该工艺方法还包括甲缩醛与含水链增长反应物的制备过程，所述的含水链增长反应物为气相甲醛，该制备过程以甲醇为起始原料、包括甲醛制备工段、气相甲醛制备工段、甲缩醛制备工段，原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应、水吸收过程获得甲醛水溶液，部分甲醛水溶液后经甲缩醛制备工段与甲醇进行反应获得高浓度甲缩醛；部分甲醛水溶液经过气相甲醛制备工段中的蒸发器、蒸汽渗透设备，获得气相甲醛；甲缩醛与气相甲醛进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔进行反应。
4.根据权利要求2或3所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法，其特征在于：所述的甲醛制备工段包括甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔，原料工业甲醇经甲醇蒸发器气化成甲醛气体，后进入到气体混合器中与氧气混合；混合气经预热器预热至反应温度后进入到氧化反应器进行甲醇氧化反应，获得甲醛气体；甲醛气体及其它气体杂质随后进入到水吸收塔中，利用水吸收甲醛气体，获得高浓度甲醛水溶液，杂质气体则从吸收塔塔顶排出。
5.根据权利要求2或3所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法，其特征在于：所述的甲缩醛制备工段包括甲缩醛反应精馏塔，甲醛制备工段中的甲醛水溶液与甲醇以甲醛微过量的形式分别加入至甲缩醛反应精馏塔中进行反应和分离，甲缩醛反应精馏塔塔顶采出无水甲缩醛，塔釜采出含有微量甲醛的水。
6.根据权利要求2所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法，其特征在于：所述的甲醛聚合工段包括甲醛聚合反应精馏塔、蒸汽渗透设备，甲醛制备工段采出的甲醛水溶液进入甲醛聚合反应精馏塔内，进行聚合反应生成三聚甲醛，三聚甲醛与甲醛、水的混合物经过甲醛聚合反应精馏塔分离后部分从塔顶以气相形式采出，部分液相回流，而不参与反应的水经过甲醛聚合反应精馏塔分离后从塔釜采出，塔顶采出三聚甲醛与甲醛、水的气相混合物进入蒸汽渗透设备进行膜分离，水相透过膜进入蒸汽渗透设备的渗透侧并采出，三聚甲醛、甲醛与微量水的混合相经蒸汽渗透设备截留侧采出。
7.根据权利要求3所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法，其特征在于：所述的气相甲醛制备工段包括依次连接的甲醛水溶液蒸发器、蒸汽渗透设备，甲醛制备工段中吸收塔产生的部分甲醛水溶液进入气相甲醛制备工段，经过蒸发器变成气相后进入到蒸汽渗透设备去除混合气相中的水蒸汽，获得气相甲醛。
8.一种根据权利要求1所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法的工艺装置，其特征在于：包括聚甲氧基二甲醚反应精馏塔、一级产品精制塔、二级产品精制塔、蒸汽渗透设备、第一轻组分分离塔、高压分离塔、低压分离塔，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔上设置原料进料口、DMM6～10回收进料口、DMM2回收进料口，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶气相采出口连接蒸汽渗透设备的气相进料口，蒸汽渗透设备的渗透侧采出口与水采出管线相连，蒸汽渗透设备的截留侧采出口连接全凝器的进料口，全凝器的出料口分别与聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶回流口及第一轻组分分离塔的进料口通过管线连接，第一轻组分分离塔塔釜采出口与DMM2混合器进料管线相连、塔顶采出口与高压分离塔进料口连接，高压分离塔塔釜采出口与甲缩醛混合器进料口相连，塔顶采出口与低压分离塔进料口连接，低压分离塔塔釜采出口与甲醇采出管线相连，低压分离塔塔顶采出口与高压分离塔进料口连接；聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜连接一级产品精制塔的进料口，一级产品精制塔塔顶采出口与DMM2混合器进料管线相连；一级产品精制塔的塔釜采出口连接二级产品精制塔原料进料口，二级产品精制塔塔釜液相采出口与DMM6～10回收进料口通过管线相连，二级产品精制塔塔顶液相采出口与目标产品DMM3～5采出管线相连。
9.根据权利要求8所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法的工艺装置，其特征在于：还包括甲醛制备装置、甲醛聚合装置、甲缩醛制备装置，所述的甲醛制备装置包括依次连接的甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔；所述的甲醛聚合装置包括甲醛聚合反应精馏塔、蒸汽渗透设备；所述的甲缩醛制备装置包括甲缩醛反应精馏塔；水吸收塔的塔釜采出口分别通过管线连接甲醛聚合反应精馏塔的进料口及甲缩醛反应精馏塔的反应物进料口；甲醛聚合反应精馏塔设置反应物进料口；甲醛聚合反应精馏塔塔顶采出口连接蒸汽渗透设备，蒸汽渗透设备截留侧采出口连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口；甲缩醛反应精馏塔的反应段上设置两个反应物进料口，甲缩醛反应精馏塔的塔顶采出口通过管线连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口。
10.根据权利要求8所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺方法的工艺装置，其特征在于：还包括甲醛制备装置、气相甲醛制备装置、甲缩醛制备装置，所述的甲醛制备装置包括依次连接的甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔；所述的气相甲醛制备装置包括依次连接的甲醛水溶液蒸发器、蒸汽渗透设备；所述的甲缩醛制备装置包括甲缩醛反应精馏塔；水吸收塔的塔釜采出口分别通过管线连接甲醛水溶液蒸发器的进料口及甲缩醛反应精馏塔的反应物进料口；甲醛水溶液蒸发器的出口连接蒸汽渗透设备，蒸汽渗透设备连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口；甲缩醛反应精馏塔的反应段上设置两个反应物进料口，甲缩醛反应精馏塔的塔顶采出口通过甲缩醛混合器连接聚甲氧基二甲醚反应精馏塔原料进料口。
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