CN104815654A - 一种可见光纳米复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可见光纳米复合光催化材料及其制备方法，本发明将AgSbO3与SnO2复合，由于AgSbO3的导带位置高于SnO2的导带位置，光催化反应中，AgSbO3导带上的光生电子就会向SnO2的导带上转移，使得AgSbO3的银离子不被光生电子还原，从而有效地改善了它的稳定性。同时，被转移到SnO2导带上的光生电子与降解溶液中的O2生成超氧自由基(O2-·)，再依次生成HOO·、HO·自由基，这些活性基团的活性很强，能降解有机污染物，这种方法即提高了含银化合物的稳定性。实验结果表明：本发明的复合光催化材料在可见光照射下60min内对亚甲基蓝的降解率达到了95％以上。

Description

一种可见光纳米复合光催化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种可见光纳米复合光催化材料AgSbO3/SnO2及其制备方法。
背景技术
目前应用最广泛的TiO2光催化剂具有优秀的活性和稳定性，但需要紫外光(只占太阳光谱中的4.5％)来激发才能产生光催化活性，严重地限制了它的实际应用。因此，非常有必要合成新型的能有效利用太阳光中的可见光(占太阳光谱中的45％)的光催化剂。其中一种策略就是开发更有效的新型可见光光催化剂(如CdS,WO3,Cu2O,Bi2O3等)，在太阳能净化环境污染中得到实际应用。而在众多新型光催化剂中，Ag基催化剂如Ag3PO4、AgSbO3、Ag2O、AgVO3、AgX(X＝Br,I)、AgNbO3、AgMO2(M＝Al,Ga,In等)、Ag2CO3等更是具有很强的可见光光催化活性，远远高于传统可见光光催化剂(N-TiO2、P25等)，有些甚至达到它们的20倍。
虽然很多含银化合物具有很强的可见光光催化活性，但是这些含银化合物在光催化反应过程中很不稳定。国内外学者研究发现银基化合物在降解有机污染物的过程中光催化活性会逐渐降低，且降解反应完成后，该光催化剂的XRD上有金属银相出现。说明在光催化反应中，银离子被还原成了金属银，从而降低了催化剂的活性和稳定性。
发明内容
为了解决现有的光催化材料存在的不足，本发明提供了一种可见光纳米复合光催化材料AgSbO3/SnO2及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明的可见光纳米复合光催化材料是由AgSbO3与SnO2复合而成。
本发明的可见光纳米复合光催化材料的制备方法的具体步骤如下：
将每0.02moL AgNO3溶于对应100mL去离子水中，将AgNO3与NaSbO3按照摩尔比1：1.0-1.3的比例混合搅拌0.5-2h，然后按Sn(OH)4：AgNO3＝0.01-1:1的摩尔比例加入Sn(OH)4，搅拌混合1-3h，倒入反应釜中，在150-200℃的条件下反应10-20小时，离心烘干即可得到AgSbO3/SnO2复合光催化纳米材料。
优选：将NaSbO3与AgNO3按照摩尔比1.1:1的比例混合搅拌1h。
所述的Sn(OH)4的制备方法如下：
将SnCl4·5H2O溶于pH在1～2之间的稀盐酸中，逐渐缓慢滴加浓度为0.5mol/L的稀氨水，SnCl4·5H2O与稀氨水的摩尔比为1：4，反应终点为溶液呈白色胶状且无沉淀，反应结束，陈化24小时后洗涤离心除去氯离子，60℃烘干即可得到Sn(OH)4纳米粒子。
优选：加入Sn(OH)4后搅拌混合2h。
优选：在180℃的条件下反应15小时。
本发明的积极效果如下：
本发明的可见光纳米复合光催化材料是将AgSbO3与SnO2复合，由于AgSbO3的导带位置高于SnO2的导带位置，光催化反应中，AgSbO3导带上的光生电子就会向SnO2的导带上转移，使得AgSbO3的银离子不被光生电子还原，从而有效地改善了它的稳定性。同时，被转移到SnO2导带上的光生电子与降解溶液中的O2生成超氧自由基(O2-·)，再依次生成HOO·、HO·自由基，这些活性基团的活性很强，能降解有机污染物，这种方法即提高了含银化合物的稳定性，又不需添加任何牺牲剂。并且催化活性实验结果表明：本发明的可见光纳米复合光催化材料在可见光照射下60min内对亚甲基蓝的降解率达到了95％以上。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
本发明的可见光纳米复合光催化材料是由AgSbO3与SnO2复合而成。
本发明的可见光纳米复合光催化材料的制备方法的具体步骤如下：
取0.02moL AgNO3溶于100mL去离子水中，将NaSbO3与AgNO3按照摩尔比1：1的比例混合搅拌0.5h，然后按Sn(OH)4：AgNO3＝0.3:1的摩尔比例加入Sn(OH)4，搅拌混合1h，倒入反应釜中，在150℃的条件下反应20小时，离心烘干即可得到AgSbO3/SnO2复合光催化纳米材料。
所述的Sn(OH)4的制备方法如下：
将SnCl4·5H2O溶于pH在1～2之间的稀盐酸中，逐渐缓慢滴加浓度为0.5mol/L的稀氨水，SnCl4·5H2O与稀氨水的摩尔比为1：4，反应终点为溶液呈白色胶状且无沉淀，反应结束，陈化24小时后洗涤离心除去氯离子，60℃烘干即可得到Sn(OH)4纳米粒子。
实施例2
本发明的可见光纳米复合光催化材料是由AgSbO3与SnO2复合而成。
本发明的可见光纳米复合光催化材料的制备方法的具体步骤如下：
取0.02moL AgNO3溶于100mL去离子水中，将NaSbO3与AgNO3按照摩尔比1.3：1的比例混合搅拌2h，然后按Sn(OH)4：AgNO3＝0.4:1的摩尔比例加入Sn(OH)4，搅拌混合3h，倒入反应釜中，在200℃的条件下反应10小时，离心烘干即可得到AgSbO3/SnO2复合光催化纳米材料。
所述的Sn(OH)4的制备方法如下：
将SnCl4·5H2O溶于pH在1～2之间的稀盐酸中，逐渐缓慢滴加浓度为0.5mol/L的稀氨水，SnCl4·5H2O与稀氨水的摩尔比为1：4，反应终点为溶液呈白色胶状且无沉淀，反应结束，陈化24小时后洗涤离心除去氯离子，60℃烘干即可得到Sn(OH)4纳米粒子。
实施例3
本发明的可见光纳米复合光催化材料是由AgSbO3与SnO2复合而成。
本发明的可见光纳米复合光催化材料的制备方法的具体步骤如下：
取0.02moL AgNO3溶于100mL去离子水中，将NaSbO3与AgNO3按照摩尔比1.1：1的比例混合搅拌1h，然后按Sn(OH)4：AgNO3＝0.6:1的摩尔比例加入Sn(OH)4，搅拌混合2h，倒入反应釜中，在180℃的条件下反应15小时，离心烘干即可得到AgSbO3/SnO2复合光催化纳米材料。
所述的Sn(OH)4的制备方法如下：
将SnCl4·5H2O溶于pH在1～2之间的稀盐酸中，逐渐缓慢滴加浓度为0.5mol/L的稀氨水，SnCl4·5H2O与稀氨水的摩尔比为1：4，反应终点为溶液呈白色胶状且无沉淀，反应结束，陈化24小时后洗涤离心除去氯离子，60℃烘干即可得到Sn(OH)4纳米粒子。
催化活性实验：
将本发明实施例1-3所制备的AgSbO3/SnO2纳米复合光催化剂以及纯的AgSbO3，SnO2催化剂进行催化活性评价。
可见光催化活性是通过在室温下可见光光催化降解亚甲基蓝来评估样品的活性。实验过程如下：以直径约7cm的烧杯为反应器，将0.1g样品分散在20mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中。光照前，在暗室先让催化剂、亚甲基蓝和水达到一个吸附-脱附平衡。用装有紫外光截止滤波片的300W氙灯充当可见光光源(λ≥420nm)。将反应器置于距光源10cm处，且使光束垂直于样品照射，每光照10分钟后检测一次溶液中亚甲基蓝的浓度，亚甲基蓝的浓度由紫外可见光谱仪(UV-2550)测定。
实验结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，在前30min内，五种样品的催化活性差别很明显，纯的AgSbO3与SnO2的可见光催化活性相对较低，而由于染料亚甲基蓝可以吸收可见光，能对SnO2起敏化作用，所以SnO2表现出了一定的可见光催化活性，但是随着时间的延长，AgSbO3催化剂的催化活性增长缓慢，催化活性明显低于本发明的复合催化材料，这可能是因为在光催化反应中，银离子被还原成了金属银，从而降低了催化剂的活性和稳定性。
在可见光照射下60min内本发明制备的可见光纳米复合光催化材料对亚甲基蓝的降解率达到了95％以上，而AgSbO3与SnO2催化剂的降解率仅分别为17％和70％左右，由此可见，本发明的催化材料起到了突出的难以预料的技术效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种可见光纳米复合光催化材料，其特征在于：所述的复合光催化材料是由AgSbO3与SnO2复合而成。
2.一种制备如权利要求1所述的可见光纳米复合光催化材料的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
将每0.02moL AgNO3溶于对应100mL去离子水中，将AgNO3与NaSbO3按照摩尔比1：1.0-1.3的比例混合搅拌0.5-2h，然后按Sn(OH)4：AgNO3＝0.01-1:1的摩尔比例加入Sn(OH)4，搅拌混合1-3h，倒入反应釜中，在150-200℃的条件下反应10-20小时，离心烘干即可得到AgSbO3/SnO2复合光催化纳米材料。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将AgNO3与NaSbO3按照摩尔比1：1.1的比例混合搅拌1h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的Sn(OH)4的制备方法如下：
将SnCl4·5H2O溶于pH在1～2之间的稀盐酸中，逐渐缓慢滴加浓度为0.5mol/L的稀氨水，SnCl4·5H2O与稀氨水的摩尔比为1：4，反应终点为溶液呈白色胶状且无沉淀，反应结束，陈化24小时后洗涤离心除去氯离子，60℃烘干即可得到Sn(OH)4纳米粒子。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：加入Sn(OH)4后搅拌混合2h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在180℃的条件下反应15小时。
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