CN104797647A - 防振橡胶组合物以及防振橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种可获得在防振橡胶组合物中防振特性(低动静刚度比)、压缩永久变形、低温特性优异、并且可良好地维持强度特性(硬度、拉伸伸长率、拉伸强度)以及耐热老化性的橡胶固化物的防振橡胶组合物，以及使该橡胶组合物固化而成的防振橡胶。一种防振橡胶组合物，其特征在于，其含有、硫、双马来酰亚胺化合物以及N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺，所述橡胶成分含有天然橡胶以及聚丁二烯橡胶，天然橡胶与聚丁二烯橡胶的配混比按质量比计为60/40～90/10。
Description
技术领域
本发明涉及尤其能够在汽车的扭振减振器、发动机支架、消音器吊胶(muffler hanger)等会变得高温的部位适宜地使用的防振橡胶组合物以及防振橡胶。
背景技术
作为防振橡胶的基本特性，要求支撑发动机等重物的强度特性、吸收并抑制其振动的防振性能。进而，在发动机舱等高温环境下使用时，不用说要求强度特性优异且动静刚度比低的防振性能优异，还要求耐热老化性优异。并且，在上述基础上，为了汽车在高纬度的地域也可使用，对汽车用防振橡胶还要求低温特性。
为了赋予这样的综合的优异特性，正在积极地进行将防振橡胶的橡胶成分、交联类、其他添加剂进行规定量配混的研发，诞生了数量众多的专利申请。在该大量的专利申请中，作为交联类的改良，积极地采用双马来酰亚胺化合物。例如，在日本特开平3-258840号公报中，提出了通过在橡胶成分中配混硫、双马来酰亚胺以及特定的炭黑从而耐热老化性、动静刚度比等优异的橡胶配混技术。
然而，在上述的橡胶组合物中，虽然耐热老化性等优异，但是低动静刚度比、压缩永久变形、低温特性未达到要求的水平，需要进一步的改良。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平3-258840号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是鉴于上述情况而做出的，其目的在于提供可获得在橡胶特性当中防振特性(低动静刚度比)、压缩永久变形、低温特性优异、并且可良好地维持强度特性(硬度、拉伸伸长率、拉伸强度)以及耐热老化性的橡胶固化物的防振橡胶组合物、以及使该橡胶组合物固化而成的防振橡胶。
用于解决问题的方案
本发明人为了达成上述目的而反复进行了深入研究，结果发现通过在含有天然橡胶以及聚丁二烯橡胶的橡胶成分中配混硫化剂等而得到的防振橡胶组合物中，将天然橡胶与聚丁二烯橡胶的配混比调整至按质量比计60:40～90:10的范围内，并且在上述橡胶成分中配混硫、双马来酰亚胺化合物以及N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺，从而可以借助这些成分的并用效果，使得防振特性(低动静刚度比)、压缩永久变形、低温特性优异，并且可以良好地维持强度特性(硬度、拉伸伸长率、拉伸强度)以及耐热老化性，从而完成了本发明。
因此，本发明提供下述的防振橡胶组合物以及防振橡胶(部件)。
[1]一种防振橡胶组合物，其特征在于，其含有橡胶成分、硫、双马来酰亚胺化合物以及N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺，所述橡胶成分含有天然橡胶以及聚丁二烯橡胶，天然橡胶与聚丁二烯橡胶的配混比按质量比计为60/40～90/10。
[2]根据[1]所述的防振橡胶组合物，其中，上述双马来酰亚胺化合物的配混量相对于100质量份上述橡胶成分为1.0～5.0质量份。
[3]根据[1]或[2]所述的防振橡胶组合物，其中，上述N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺的配混量相对于100质量份上述橡胶成分为0.2～4.0质量份。
[4]根据[1]～[3]中的任一项所述的防振橡胶组合物，其中，上述硫的配混量相对于100质量份上述橡胶成分为0.4～1.0质量份。
[5]一种防振橡胶，其是使[1]～[4]中的任一项所述的防振橡胶组合物固化而形成的。
发明的效果
本发明的防振橡胶组合物在能够良好地维持拉伸物性(伸长率、强度)以及耐热老化性的同时能够改善防振特性(低动静刚度比)、压缩永久变形、低温特性。
具体实施方式
本发明的防振橡胶组合物的橡胶成分作为主要成分组合使用天然橡胶(NR)和聚丁二烯橡胶(BR)。此时，天然橡胶(NR)与聚丁二烯橡胶(BR)的配混比例按质量比计在60:40～90:10的范围内。BR的比例小于上述范围时，存在防振性(动静刚度比)变差，另外低温特性的改善度变小的担心。反之，BR的比例过多时，存在有损拉伸强度(Tb)等基本特性的担心。
作为上述的NR，没有特别限定，只要适当地选择公知的物质即可，例如可列举出RSS(烟片胶，Ribbed smoked sheets)，TSR(技术分级橡胶，Technically Specified Rubber)等。
另一方面，对于上述的聚丁二烯橡胶(BR)，没有特别限定，只要适当地选择使用公知的物质即可，优选为顺-1,4键含量为95％以上的高顺聚丁二烯橡胶(BR)，例如可列举出JSR公司制造的“BR01”、宇部兴产公司制造的“150L”等。
另外，在本发明中如上所述使用包含天然橡胶(NR)和聚丁二烯橡胶(BR)的橡胶成分，但是只要在不脱离其目的的范围内，还可根据需要在上述橡胶成分之外组合使用公知的合成橡胶等其他橡胶。作为其具体例子，可列举出异戊二烯橡胶(IR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、氯丁橡胶(CR)、异丁烯-异戊二烯橡胶、有机硅橡胶(Q)、丙烯酸类橡胶(ACM)、三元乙丙橡胶(EPDM)、丙烯酸酯丁二烯橡胶等合成橡胶以及这些合成橡胶的分子链末端改性了的橡胶等，只要从它们当中适当地选择使用1种或2种以上即可。
关于上述的天然橡胶(NR)和聚丁二烯橡胶(BR)的橡胶混合物占橡胶总体的比例，为了有效发挥本发明的效果，优选为60质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上。
在本发明中，作为交联剂的一种，使用双马来酰亚胺化合物。作为双马来酰亚胺化合物，可以使用公知的物质，没有特别限定，但在本发明中，可以适宜地采用以下述结构式表示的双马来酰亚胺化合物。
[化学式1]
上述式中，x和y各自独立地表示0～20中任意的整数，更优选设为0～10的整数。另外，R2表示碳数5～18的芳香族基团、或包含烷基的碳数7～24的芳香族基团，具体而言，可例示出具有以下的结构的芳香族基团。需要说明的是，虽然在以下的结构中没有标记2个键合位点，但是在以下的结构中由来自任意选择的2个碳原子的2个键合位点构成二价基团。
[化学式2]
作为以上述结构式表示的双马来酰亚胺化合物的具体例子，可以示例出：N,N'-邻亚苯基双马来酰亚胺、N,N'-间亚苯基双马来酰亚胺、N,N'-对亚苯基双马来酰亚胺、N,N'-(4,4'-二苯基甲烷)双马来酰亚胺、2,2-双-[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺苯基)甲烷等。在本发明中可以适宜地使用N,N'-间亚苯基双马来酰亚胺以及N,N'-(4,4'-二苯基甲烷)双马来酰亚胺。
此外，上述的双马来酰亚胺化合物可以单独使用1种或组合使用2种以上。其配混量优选相对于100质量份上述二烯系橡胶设为1.0～5.0质量份。双马来酰亚胺化合物的配混量小于1.0质量份时，存在低温特性、压缩永久变形等变差的担心，另一方面，超过5.0质量份时存在拉伸物性(伸长率，强度)等变差的担心。
另外，在本发明的橡胶组合物中包含N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺，N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺具有下述的化学结构。在本发明中，通过配混上述物质，能够得到仅靠一直以来调整的硫与硫化促进剂的比例、硫化促进剂的种类所无法改善的、在耐热老化性、压缩永久变形、动静刚度比以及低温特性方面优异的防振橡胶。
[化学式3]
N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺的配混量相对于100质量份橡胶成分优选为0.2～4质量份。偏离该配混量时，有在拉伸物性(伸长率、强度)、动静刚度比以及低温特性方面看不出改善的担心。
作为N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺的具体的商品名，可列举出“Vulkalent E/C”(LANXESS公司制造)等。
另外，对于本发明的橡胶组合物，可以使用硫化促进剂。作为该硫化促进剂的种类，没有特别限定，可列举出：2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺等苯并噻唑系硫化促进剂；二苯胍等胍系硫化促进剂；二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、二硫化四十二烷基秋兰姆、二硫化四辛基秋兰姆、二硫化四苯甲基秋兰姆、四硫化双五亚甲基秋兰姆等秋兰姆系硫化促进剂；二甲基二硫代氨基甲酸锌等二硫代氨基甲酸盐系；以及二烷基二硫代磷酸锌等。
对于上述的硫化促进剂，可以组合使用次磺酰胺系、秋兰姆系、噻唑系、胍系、二硫代氨基甲酸盐系等中的1种或2种以上，为了调整硫化特性(速度)等，适宜采用的是将硫化促进能力较高的秋兰姆系和/或噻唑系与硫化促进能力较为适中～低程度的胍系和/或次磺酰胺系的硫化促进剂进行组合。具体而言，可列举出：二硫化四甲基秋兰姆与N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的组合、二硫化四丁基秋兰姆与N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的组合、二硫化二苯并噻唑与二苯胍的组合等。但是，对于硫化促进剂组合，并不限定于上述组合。硫化促进剂的总配混量相对于100质量份橡胶成分优选为0.2～10质量份。
进而，在本发明的橡胶组合物中，作为必须成分含有硫。由此，能够更进一步改善橡胶各特性，尤其，可获得低温特性和动静刚度比的改善效果。硫的配混量相对于100质量份橡胶成分优选为0.4～1.0质量份。偏离该配混量时，存在耐热老化性、压缩永久变形、动静刚度比以及低温特性中的至少任一者变差、无法获得本发明所期望的作用效果的担心。
在本发明中，从促进硫化的观点出发，可以配混锌白(ZnO)、脂肪酸等硫化促进助剂。作为脂肪酸可以为饱和、不饱和或者直链状、分支状中任意的脂肪酸，作为脂肪酸的碳数也没有特别限定，例如可列举出碳数1～30、优选为15～30的脂肪酸，更具体而言可列举出环己酸(cyclohexanecarboxylicacid)、具有侧链的烷基环戊烷等的环烷酸；己酸、辛酸、癸酸(包含新癸酸等分支状羧酸)、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸(硬脂酸)等饱和脂肪酸；甲基丙烯酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸；松香、妥尔油酸、松香酸等树脂酸等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。在本发明中，可以适宜地使用锌白以及硬脂酸。这些助剂的配混量相对于100质量份上述橡胶成分，优选为1～10质量份，更优选为2～7质量份。配混量超过10质量份时，存在招致作业性变差以及动静刚度比变差等担心，变成小于1质量份时，存在硫化延迟等担心。
作为油，可以使用公知的物质，没有特别限定，具体而言，可以使用芳烃油、环烷油、石蜡油等加工油；椰子油等植物油；烷基苯油等合成油；蓖麻油等。在本发明中，可以适宜地使用环烷油。它们可以单独使用1种或组合使用2种以上。对这些油的配混量没有特别限定，相对于100质量份上述橡胶成分，可以设为大致2～80质量份。配混量偏离上述范围时，存在捏合作业性变差的担心。此外，在上述橡胶成分中使用充油了的橡胶的情况下，只要调整使得该橡胶所含有的油、和在混合时另行添加的油的总量成为上述范围即可。
对于炭黑的种类(标准品种)没有特别限定，例如可列举出SRF、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAF、FT、MT等炭黑，在本发明中，尤其可以适宜地使用FEF、GPF、SRF、MT、FT。另外，这些炭黑，可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
对炭黑的平均粒径没有特别限制。另外，关于炭黑的碘吸附量，优选为10～70mg/g。
DBP吸油量为炭黑的结构(structure，一次颗粒的集合形态)的一个指标，本发明所使用的炭黑的DBP吸油量优选为30～180ml/100g。
对炭黑的配混量没有特别限制，相对于100质量份橡胶成分配混20～80质量份是适宜的。
作为防老化剂，可以使用公知的物质，没有特别限定，可列举出苯酚系防老化剂、咪唑系防老化剂、胺系防老化剂等。这些防老化剂的配混量相对于100质量份上述橡胶成分通常为1.5～10质量份，优选为1.5～7质量份。防老化剂可以使用1种或组合使用2种以上。
另外，相对于上述橡胶成分，在无损本发明的效果的范围下，根据需要可以适当地配混在橡胶工业中通常使用的蜡类、抗氧化剂、填充剂、发泡剂、增塑剂、油、润滑剂、增粘剂、石油系树脂、紫外线吸收剂、分散剂、相容化剂、均化剂、硫化延迟剂等添加剂。
在获得本发明的橡胶组合物时，对上述各成分的配混方法没有特别限制，可以将全部的成分原料一次配混并捏合，也可以分为2阶段或3阶段将各成分配混进行捏合。其中，在捏合时可以使用辊、密炼机、班伯里转子密炼机等捏合机。进而，在成型为片状、带状等时，只要使用挤出成型机、压制机等公知的成型机即可。
另外，作为使上述橡胶组合物固化时的硫化条件，没有特别限定，但通常可以采用140～180℃下5～120分钟的硫化条件。
本发明的防振橡胶是将上述橡胶组合物硫化而得到的，作为该防振橡胶(部件)，例如可适宜地用于汽车的扭振减振器、发动机支架、消音器吊胶等会变得高温的部位，但不限定于这些。
实施例
以下，列举实施例和比较例对本发明进行详细说明，但本发明不受下述实施例限制。
[实施例1～15、比较例1～5]
按下述表1所示的配方组成捏合并硫化，使实施例1～15和比较例1～5的各防振橡胶组合物在规定的条件下硫化固化，制作长度120mm×宽度120mm×厚度2mm的片成型物。将该片作为本发明的防振橡胶的评价体。针对所得橡胶片，按照下述JIS标准对硬度(Hd)、拉伸伸长率(Eb)、拉伸强度(Tb)以及耐热老化性、压缩永久变形(CS)、动静刚度比(Kd/Ks)和低温特性进行测定来评价。其结果汇总于表1(实施例)和表2(比较例)。
[硬度(Hd)]
基于JIS K 6253(类型A)。
[拉伸伸长率(Eb)]
基于JIS K 6251。关于拉伸伸长率(Eb)，该指数值越高表示越良好。
[拉伸强度(Tb)]
基于JIS K 6251。关于拉伸强度(Tb)，该指数值越高表示越良好。
[耐热老化性(热老化试验)]
基于JIS K 6257，在100℃、500小时的热老化条件下进行，在放置各个试验片后，分别测定热老化后硬度(Hd)、热老化后拉伸伸长率(Eb)和热老化后拉伸强度(Tb)，求出它们的保持率。
[压缩永久变形]
在100℃、72小时的加热温度条件下，基于JIS K 6262实施压缩永久变形试验。
[动态弹簧常数(Kd)和动静刚度比(Kd/Ks)]
制作直径30mm×高度30mm的圆柱状的橡胶样品，基于JIS K 6385以100Hz测定Kd。动静刚度比(Kd/Ks)越低表示动态特性(dynamiccharacteristic)越优异。
[低温特性]
制作直径30mm×高度30mm的圆柱状的橡胶样品，基于JIS K 6385，以43Hz测定Kd(将其设为初期Kd)。然后，在-35℃的恒温槽下暴露10天后，从恒温槽取出，与上述条件同样地测定Kd(将其设为低温暴露后Kd)。将低温暴露后Kd/初期Kd设为低温特性的基准。如果低温暴露后的Kd的变化小，则表示低温特性良好。在各表中，将低温暴露后Kd/初期Kd≤5记为○，将低温暴露后Kd/初期Kd＞5记为×。
关于上述配方的详细信息，如下所述。
橡胶成分
·天然橡胶(NR)：“RSS#4”
·“BR UBEPOL 150L”：宇部兴产株式会社制造的聚丁二烯橡胶“150L”
·“BR JSR BR01”：JSR株式会社制造的聚丁二烯橡胶“BR01”
·“SBR JSR SBR1500”：JSR株式会社制造的丁苯橡胶“SBR1500”
炭黑
·使用FT级炭黑。ASAHI CARBON CO.,LTD.制造“Asahi Thermal”
·使用FEF级炭黑。ASAHI CARBON CO.,LTD.制造“旭#65”
硬脂酸
新日本理化制造“硬脂酸50S”
锌白
商品名“3号锌白”(Hakusuitech Co.,Ltd.制造)
微晶蜡
精工化学制造“Suntight S”
防老化剂：RD
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline)聚合物，大内新兴化学工业株式会社制造“NOCRAC224”
防老化剂：6C
N-苯基-N'-(1,3-二甲基丁基)对亚苯基二胺，大内新兴化学工业株式会社制造“NOCRAC 6C”
环烷油
SUN REFINING AND MARKETING COMPANY“Sunthene4240”
硫
商品名“粉末硫”(鹤见化学株式会社制造)
N,N'-间亚苯基双马来酰亚胺
大内新兴化学株式会社制造品的“VULNOC PM”
N,N'-(4,4'-二苯基甲烷)双马来酰亚胺
大和化成工业株式会社制造品的“BMI-RB”
次磺酰胺系硫化促进剂：CZ
商品名“NOCCELER CZ-G”(大内新兴化学工业株式会社制造)
N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺
商品名“Vulkalent E/C”(LANXESS公司制造)
[表1]
[表2]
根据表1和2的结果可知，各实施例的防振橡胶组合物的拉伸物性(伸长率、强度)以及耐热老化性良好，并且防振特性(低动静刚度比)、压缩永久变形以及低温特性优异。
与此相对，比较例1为作为橡胶成分使用100％天然橡胶的例子，防振特性以及低温特性差。比较例2为天然橡胶与聚丁二烯橡胶的配混比按质量比计为50/50的例子，作为防振橡胶的基本特性的拉伸强度低。比较例3为代替聚丁二烯橡胶使用苯乙烯丁二烯橡胶的例子，动静刚度比变高、防振特性差。比较例4为未配混双马来酰亚胺化合物的例子，压缩永久变形变差、低温特性也差。比较例5为未配混N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺的例子，防振特性和低温特性差。
Claims (5)
1.一种防振橡胶组合物，其特征在于，其含有橡胶成分、硫、双马来酰亚胺化合物以及N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺，所述橡胶成分含有天然橡胶以及聚丁二烯橡胶，天然橡胶与聚丁二烯橡胶的配混比按质量比计为60/40～90/10。
2.根据权利要求1所述的防振橡胶组合物，其中，所述双马来酰亚胺化合物的配混量相对于100质量份所述橡胶成分为1.0～5.0质量份。
3.根据权利要求1或2所述的防振橡胶组合物，其中，所述N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺的配混量相对于100质量份所述橡胶成分为0.2～4.0质量份。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的防振橡胶组合物，其中，所述硫的配混量相对于100质量份所述橡胶成分为0.4～1.0质量份。
5.一种防振橡胶，其是使权利要求1～4中的任一项所述的防振橡胶组合物固化而形成的。
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| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150722 |