CN104789925A - 一种用于金属阀门的pvd复合涂层及涂镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于金属阀门的PVD复合涂层及涂镀工艺，属于材料表面改性、PVD技术领域。该PVD复合涂层包括0.9～1.2μm的TiN中间过渡层、1.8～2.4μm的AlN层、0.9～1.2μm的SiN层和0.9～1.2μm的CrN层，其具体制作工艺如下：1)阀门工件的表面清洁预处理；2)阀门工件的预加热；3)阀门工件的等离子刻蚀；4)在旋转运动的阀门工件表面涂镀(Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层。本发明的PVD复合涂层，兼顾耐腐蚀和耐磨损性的需求，可延长阀门使用寿命3～4倍，其硬度≥HV 2900，涂厚度为4.5～6.0μm，耐热温度为900℃，摩擦系数为0.3，薄的涂层厚度可保证基体在不影响原来尺寸的情况下提高各理化性能，其价格低廉、涂镀工艺简单、加工制造方便。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面改性、物理气相沉积(PVD)技术领域，具体地说是一种用于金属阀门的PVD复合涂层及涂镀工艺。
背景技术
现有阀门材料分为耐腐蚀材料和耐磨损材料。耐腐蚀材料，如不锈钢耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质以及酸、碱、盐等化学浸蚀性介质的腐蚀，但由于不锈钢材料硬度不高，在服役中耐磨损性能较差，大大影响了其本身的理化性能和使用寿命。耐磨损材料，如堆焊材料硬度高、耐磨损性能好，但其不具备耐腐蚀性能，在实际使用时使用寿命低，还可能存在安全隐患。因此同时兼顾阀门材料的耐腐蚀和耐磨损特性，是延长阀门使用寿命、确保安全生产的重要途径。
PVD是英文Physical Vapor Deposition的缩写，PVD是指通过组成涂层成分的源物质存在形态的转变(比如利用物质的热蒸发或受粒子轰击引起物质表面原子沉积等过程)实现物质原子从源物质到涂层的可控转移，而没有发生化学变化所沉积成膜的方法。PVD技术是一种能够真正获得微米级涂层且无污染的环保型表面处理方法，是当今最先进的表面处理方式之一，可大幅提高材料表面的硬度和耐磨损性能，同时赋予材料低的摩擦系数、以及良好的抗高温、防腐蚀性能。
发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种用于金属阀门的PVD复合涂层及涂镀工艺，以解决现有阀门耐腐蚀和耐磨损性能不能同时兼顾的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种用于金属阀门的PVD复合涂层，该PVD复合涂层包括TiN中间过渡层、AlN层、SiN层和CrN层，其硬度≥HV 2900，涂层总厚度控制在4.5～6μm，其中TiN中间过渡层厚度控制在0.9～1.2μm，AlN层厚度控制在1.8～2.4μm，SiN层厚度控制在0.9～1.2μm，CrN层厚度控制在0.9～1.2μm。
本发明还提供一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，具体工艺步骤包括如下：
1)阀门工件的表面清洁预处理；
2)阀门工件的预加热：将表面清洁预处理的阀门工件放入PVD镀膜专用设备中；待真空度达到＜-5Pa后，对阀门工件进行预热；
3)阀门工件的等离子刻蚀：充入惰性气体氩气至分压为4.3Pa，加负偏压200V至360V，进行辉光清洗；关掉氩气，充入氮气至分压为0.3Pa，负偏压由25V递减至18V，启动阴极电弧Ti靶，进行弧光清洗；
4)在旋转运动的阀门工件表面涂镀(Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层
TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，至少15次开启阴极电弧Ti靶，Ti靶个数为1，靶电流为13～16A，时间为2～3分钟，负偏压为15～18V，占空比为15～30％，其涂层厚度为0.9～1.2μm；
AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少30次开启阴极电弧Al靶，Al靶个数为1，靶电流为15～18A，时间为2～3分钟，负偏压为20～23V，占空比为15～30％，其涂层厚度为1.8～2.4μm；
SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少30次开启阴极电弧Si靶，Si靶个数为1，靶电流为19～21A，时间为2～3分钟，负偏压为25～28V，占空比为15～30％，其涂层厚度为0.9～1.2μm；
CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少15次开启阴极电弧Cr靶，Cr靶个数为1，靶电流为13～16A，时间为2～3分钟，负偏压为25～28V，占空比为15～30％，其涂层厚度为0.9～1.2μm。
上述步骤1)中阀门工件的表面清洁预处理是指：首先，将需阀门工件解体至单一金属件，在非工件部位打孔或安上可悬挂附件；然后，将具有孔或悬挂附件的各单一金属件悬挂至吊具上，放入RO反渗透纯水中，利用超声波严格清洗2～3遍，洗至工件和可悬挂附件全部洁净。
上述步骤3)中启动的阴极电弧Ti靶，其靶材个数为1，靶电流为20A，清洗时间为43分钟，清洗过程中，每隔20分钟，依次打开其余靶2～3秒。
所述阀门工件的旋转运动速度控制在0.5圈/分钟。
上述步骤4)中，阀门工件温度不超过580℃。
所述阀门工件包括球阀、半球调节阀、蝶阀、闸阀、截止阀及其他工业常用的阀门。
本发明的一种用于金属阀门的PVD复合涂层及涂镀工艺与现有技术相比，所产生的有益效果是：
1、利用PVD技术在阀门工件表面涂镀PVD复合涂层，易于精确实现涂层成分调制及含量控制，解决了现有阀门耐腐蚀和耐磨损性能不能同时兼顾的问题，可提高不阀门使用寿命3～4倍；
2、通过提高阀门的硬度及耐磨损性能，降低了其更换频率，节省了阀门材料和制造成本，节约了大量人力物力，同时保障了设备系统的稳定性，确保了安全生产；
3、由于TiN具有良好的韧性，有助于涂层内应力的释放，通过设置TiN中间过渡层，可有效阻止氧的内扩散及Cr的外扩散，有效提高涂层的理化性能和使用寿命；
4、涂镀PVD复合涂层后，阀门的耐腐蚀性能得到进一步增强，这使得阀门在强腐蚀环境(尤其是在海水干湿交替的恶劣工况)中的适应性更强。
本发明的一种用于金属阀门的PVD复合涂层，兼顾耐腐蚀和耐磨损性的需求，可延长阀门使用寿命3～4倍，其硬度≥HV 2900，膜厚度为4.5～6.0μm，耐热温度为900℃，摩擦系数为0.3，薄的涂层厚度可保证基体在不影响原来尺寸的情况下提高各理化性能，其价格低廉、涂镀工艺简单、加工制造方便。
附图说明
附图1是本发明PVD复合涂层涂镀时阴极电弧靶布置示意图。
图中，1号位置代表Ti靶，2号位置代表Al靶，3号位置代表Si靶，4号位置代表Cr巴。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施例对本发明的一种用于金属阀门的PVD复合涂层及涂镀工艺作以下详细说明。
一种用于金属阀门的PVD复合涂层，包括TiN中间过渡层、AlN层、SiN层和CrN层，其硬度≥HV 2900，涂层总厚度控制在4.5～6μm，其中TiN中间过渡层厚度控制在0.9～1.2μm，AlN层厚度控制在1.8～2.4μm，SiN层厚度控制在0.9～1.2μm，CrN层厚度控制在0.9～1.2μm。
实施例1
本实施例所述阀门工件包括球阀、半球调节阀、蝶阀、闸阀、截止阀及其他工业常用的阀门，利用PVD技术在阀门工件表面涂镀PVD复合涂层，其具体制作工艺如下：
1)阀门工件的表面清洁预处理；
a)首先将阀门工件解体至单一金属件，在非工件部位打孔或安上可悬挂附件；
b)将具有孔或悬挂附件的各单一金属件悬挂至吊具上，放入RO反渗透纯水中，利用超声波严格清洗2～3遍，洗至工件和可悬挂附件全部洁净；
2)阀门工件的预加热
取出阀门工件，放入洁净的温度控制柜中进行纯洁干燥3～4小时，待工件完全干燥后，放入PVD镀膜专用设备中，开始抽真空；待真空度达到＜-5Pa后，再预热至180℃，以防止加热过程中真空室内气体含量过多而导致工件表面氧化；
3)阀门工件的等离子刻蚀
当真空度达到-2.4Pa时，充入惰性气体氩气至分压为4.3Pa，加负偏压200V至360V，进行辉光清洗；关掉氩气，充入氮气至分压为0.3Pa，负偏压由25V递减至18V，启动阴极电弧Ti靶，进行弧光清洗；以去除阀门工件表面局部的氧化皮等；
开启阴极电弧Ti靶，靶材个数为1，靶电流为20A，负偏压由25V递减至18V，对工件进行弧光清洗，清洗时间为43分钟，清洗过程中，每隔20分钟，依次打开其余靶2～3秒，防止靶材污染；弧光清洗有助于减少涂层缺陷，提高涂层的附着力；有助于提高工件表面温度，利于沉积原子在工件表面的扩散迁移；
4)在旋转运动的阀门工件表面涂镀(Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层，其中以TiN为中间过渡层，阀门工件的旋转运动速度控制在0.5圈/分钟，PVD镀膜专用设备中共有4个靶位，分别为1个纯Ti靶、1个纯Al靶、1个纯Si靶、1个纯Cr靶，阴极电弧靶布置方式如图1所示，1号位置代表Ti靶，2号位置代表Al靶，3号位置代表Si靶，4号位置代表Cr靶；
TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，分15次开启阴极电弧Ti靶，靶电流为13A，时间为2分钟，负偏压为15V，占空比为27％，其涂层厚度为0.9μm；对于任何薄膜，膜基之间结合强度的好坏是评价涂层质量的关键指标，TiN具有良好的韧性，有助于涂层内应力的释放，通过设置一TiN过渡层，可有效阻止氧的内扩散及Cr的外扩散，有效提高涂层的理化性能和使用寿命；
AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30次开启阴极电弧Al靶，靶电流为15A，时间为2分钟，负偏压为20V，占空比为27％，其涂层厚度为1.8μm；
SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30次开启阴极电弧Si靶，靶电流为19A，时间为2分钟，负偏压为25V，占空比为27％，其涂层厚度为0.9μm；
CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分15次开启阴极电弧Cr靶，靶电流为13A，时间为2分钟，负偏压为25V，占空比为27％，其涂层厚度为0.9μm。
纯阴极电弧靶Ti、Al、Si、Cr规格均为Φ95mm×35mm，整个过程严格控制阀门工件温度不超过580℃。在进行电离化过程中，要始终保持阀门工件不停地总体转动和翻转，以便离化分子(氮和纯阴极电弧靶)能够均匀的沉淀在工件表面。持续操作进行8个小时后，停止电离，停止电离后，需进行缓慢冷却(需4小时以上)。将阀门工件温度降至80℃以后时，即可打开真空炉进行室温冷却。形成的涂层性能指标详见下表1：
表1.阀门工件涂镀(Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层的各性能指标
由表1可知，本发明的一种用于金属阀门的PVD复合涂层及涂镀工艺，兼顾耐腐蚀和耐磨损性的需求，可延长阀门使用寿命3～4倍，提高了设备系统的稳定性，节省了阀门材料和制造成本，节约了大量人力、物力。
实施例2
步骤1)-3)同实施例1(在此略)，所不同的是步骤4)中：
TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，分20次开启阴极电弧Ti靶，靶电流为15A，时间为3分钟，负偏压为16V，占空比为15％，其涂层厚度为1μm；
AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分35次开启阴极电弧Al靶，靶电流为16A，时间为3分钟，负偏压为22V，占空比为20％，其涂层厚度为1.9μm；
SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30次开启阴极电弧Si靶，靶电流为20A，时间为2分钟，负偏压为26V，占空比为15％，其涂层厚度为1.1μm；
CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分20次开启阴极电弧Cr靶，靶电流为15A，时间为2分钟，负偏压为26V，占空比为20％，其涂层厚度为1μm。
涂层总厚度为5μm。
实施例3
步骤1)-3)同实施例1(在此略)，所不同的是步骤4)中：
TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，分25次开启阴极电弧Ti靶，靶电流为16A，时间为3分钟，负偏压为18V，占空比为30％，其涂层厚度为1.2μm；
AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30次开启阴极电弧Al靶，靶电流为18A，时间为2分钟，负偏压为23V，占空比为30％，其涂层厚度为2.3μm；
SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30次开启阴极电弧Si靶，靶电流为21A，时间为3分钟，负偏压为28V，占空比为30％，其涂层厚度为1.1μm；
CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分25次开启阴极电弧Cr靶，靶电流为16A，时间为3分钟，负偏压为28V，占空比为30％，其涂层厚度为1.1μm。
涂层总厚度为5.7μm。
实施例4
步骤1)-3)同实施例1(在此略)，所不同的是步骤4)中：
TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，分20次开启阴极电弧Ti靶，靶电流为16A，时间为3分钟，负偏压为18V，占空比为30％，其涂层厚度为1.2μm；
AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30次开启阴极电弧Al靶，靶电流为18A，时间为3分钟，负偏压为23V，占空比为30％，其涂层厚度为2.4μm；
SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30次开启阴极电弧Si靶，靶电流为21A，时间为3分钟，负偏压为28V，占空比为30％，其涂层厚度为1.2μm；
CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分15次开启阴极电弧Cr靶，靶电流为16A，时间为3分钟，负偏压为28V，占空比为30％，其涂层厚度为1.2μm。
涂层总厚度为6μm。
实施例5
步骤1)-3)同实施例1(在此略)，所不同的是步骤4)中：
TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，分15次开启阴极电弧Ti靶，靶电流为15A，时间为25分钟，负偏压为16V，占空比为25％，其涂层厚度为1μm；
AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分35次开启阴极电弧Al靶，靶电流为15A，时间为2分钟，负偏压为22V，占空比为27％，其涂层厚度为1.9μm；
SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少30次开启阴极电弧Si靶，靶电流为20A，时间为3分钟，负偏压为26V，占空比为27％，其涂层厚度为0.9μm；
CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少15次开启阴极电弧Cr靶，靶电流为16A，时间为2分钟，负偏压为26V，占空比为27％，其涂层厚度为1μm。
涂层总厚度为4.8μm。
除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。
Claims (7)
1.一种用于金属阀门的PVD复合涂层，其特征在于，该PVD复合涂层包括TiN中间过渡层、AlN层、SiN层和CrN层，其硬度≥HV 2900，涂层总厚度控制在4.5～6μm，其中TiN中间过渡层厚度控制在0.9～1.2μm，AlN层厚度控制在1.8～2.4μm，SiN层厚度控制在0.9～1.2μm，CrN层厚度控制在0.9～1.2μm。
2.一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于，具体工艺步骤包括如下：
1)阀门工件的表面清洁预处理；
2)阀门工件的预加热：将表面清洁预处理的阀门工件放入PVD镀膜专用设备中；待真空度达到＜-5Pa后，对阀门工件进行预热；
3)阀门工件的等离子刻蚀：充入惰性气体氩气至分压为4.3Pa，加负偏压200V至360V，进行辉光清洗；关掉氩气，充入氮气至分压为0.3Pa，负偏压由25V递减至18V，启动阴极电弧Ti靶，进行弧光清洗；
4)在旋转运动的阀门工件表面涂镀(Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层
TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，至少15次开启阴极电弧Ti靶，Ti靶个数为1，靶电流为13～16A，时间为2～3分钟，负偏压为15～18V，占空比为15～30％，其涂层厚度为0.9～1.2μm；
AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少30次开启阴极电弧Al靶，Al靶个数为1，靶电流为15～18A，时间为2～3分钟，负偏压为20～23V，占空比为15～30％，其涂层厚度为1.8～2.4μm；
SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少30次开启阴极电弧Si靶，Si靶个数为1，靶电流为19～21A，时间为2～3分钟，负偏压为25～28V，占空比为15～30％，其涂层厚度为0.9～1.2μm；
CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分至少15次开启阴极电弧Cr靶，Cr靶个数为1，靶电流为13～16A，时间为2～3分钟，负偏压为25～28V，占空比为15～30％，其涂层厚度为0.9～1.2μm。
3.根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于，上述步骤1)中阀门工件的表面清洁预处理是指：
首先，将需阀门工件解体至单一金属件，在非工件部位打孔或安上可悬挂附件；
然后，将具有孔或悬挂附件的各单一金属件悬挂至吊具上，放入RO反渗透纯水中，利用超声波严格清洗2～3遍，洗至工件和可悬挂附件全部洁净。
4.根据权利要求2或3所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于，上述步骤3)中启动的阴极电弧Ti靶，其靶材个数为1，靶电流为20A，清洗时间为43分钟，清洗过程中，每隔20分钟，依次打开其余靶2～3秒。
5.根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于，所述阀门工件的旋转运动速度控制在0.5圈/分钟。
6.根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于，上述步骤4)中，阀门工件温度不超过580℃。
7.根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于，所述阀门工件包括球阀、半球调节阀、蝶阀、闸阀、截止阀及其他工业常用的阀门。
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