CN104788701A

CN104788701A - 一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜及其制作工艺

Info

Publication number: CN104788701A
Application number: CN201510155503.0A
Authority: CN
Inventors: 冯凯萍; 周兆忠
Original assignee: Quzhou University
Current assignee: Quzhou University
Priority date: 2015-04-03
Filing date: 2015-04-03
Publication date: 2015-07-22
Anticipated expiration: 2035-04-03
Also published as: CN104788701B

Abstract

本发明公开了一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜及其制作工艺。制备过程包括如下步骤：（1）混合两种粒径的纳米二氧化硅醇溶液，粒径范围在10~500纳米；（2）配制含有硅氧键的改性有机硅结合剂，加入到步骤（1）得到的二氧化硅醇溶液后搅拌并加入固化剂，超声波振荡分散30分钟；（3）对薄膜基材表面进行表面改性处理；（4）将步骤（2）得到的涂布溶液涂覆在步骤（3）得到的薄膜表面；（5）步骤（3）得到的涂覆薄膜在真空烘箱中70°C固化1小时，得到所述的纳米二氧化硅抛光薄膜。该二氧化硅抛光薄膜磨粒分布均匀，抛光效率高，工件抛光质量好的特点。

Description

一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜及其制作工艺

技术领域

本发明属于精密研磨抛光领域，涉及一种纳米二氧化硅抛光薄膜，具体涉及一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜及其制作工艺。

背景技术

在日常生活中，由于光在光导纤维的传导损耗比电在电线传导的损耗低得多，光纤被用作长距离的信息传递。随着4G、5G网络的到来，光纤业再次迎来了一个良好的发展机遇。

光纤头作为光纤的一个重要元件，直接影响光纤信号传输的质量。目前，2.5mm跳线光纤头端面加工主要工艺为D30去胶30秒、D9研磨35秒、D3研磨35秒、D1研磨35秒、ADS抛光30秒；在最后一道加工工序—ADS抛光中主要作用为去除光纤端面表面的瑕疵，得到无损伤加工表面，经过处理的光纤端面，理想状态是一个光滑平面。但实际中，光纤端面的加工往往不能达到理想状态，例如抛光不理想、有划痕、表面或边缘破碎损伤等等，都将使端面情况复杂化。其中，作为加工工具的抛光薄膜(抛光片)的质量对光纤头的最后一道工序起着巨大的影响。

抛光薄膜主要包括薄膜基材、磨料涂覆层，磨料涂覆层主要由磨料和结合剂组成。磨料主要起去除光纤端面瑕疵的作用，抛光薄膜中结合剂起的作用为控制涂层粘结性质的主粘结剂，控制涂层硬度和磨粒分散性的辅粘结剂，提高磨粒分散性的分散剂、控制涂层带电的防止带电剂等。要求主要有以下几方面：1、基膜粘结性好；2、磨粒分散性好；3、不损伤被研磨物；4、具有适当的柔软性；5、电阻低，不发生带电阻碍；6、使用温度广泛；7、长期保存不发生劣质；8、具有耐腐蚀性；9、耐磨。结合剂的配置以及抛光薄膜制作工艺是获得高质量抛光薄膜的关键。

传统抛光薄膜的制作采用树脂粘结剂。公开号为CN 101733688 A的中国专利申请公开了水性精密抛光膜及其制备方法和用途，其树脂粘结剂采用聚乙烯醇、羧甲基纤维素、改性淀粉、聚丙烯酰胺、聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸类、聚乙二醇中的一种或几种混合物。公开号为CN 1376726的中国专利申请公开了一种抛光膜及其制备方法，其树脂粘结剂采用聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂中的一种或两种以上混合物。公开号为CN 102825561 A的中国专利申请公开了一种水性抛光膜及其制备方法，其树脂粘结剂采用水性聚氨酯树脂、水性聚酯聚氨酯共聚物和/或水性聚乙烯醋酸乙烯共聚物。。公开号为CN 104128896A的中国专利申请公开了一种纳米二氧化硅薄膜基抛光片及其制备方法，其树脂粘结剂采用可溶性环氧树脂、可溶性酚醛树脂、可溶性聚酯树脂和可溶性聚氨酯树脂中的至少一种。公开号为CN 1012252281A的中国专利申请公开了一种抛光膜及其制备方法，在该专利中提到了有机硅树脂，但并未说明改性处理，且其采用微粉混合树脂。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜及其制作工艺，改性有机硅树脂粘结性好，且与二氧化硅亲和力好，可以制作二氧化硅高固含量的磨粒涂层，提高抛光效率，改性有机硅具有耐磨性和耐高温性，可以提高抛光薄膜的耐用度。

本发明的技术方案如下：

一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺包括如下步骤：

(1)将第二种纳米二氧化硅醇溶液缓慢添加到第一种纳米二氧化硅醇溶液中，每添加10～50克搅拌2～3分钟，全部混合后用超声波振荡仪振荡分散10～20分钟，第一种纳米二氧化硅醇溶液与第二种纳米二氧化硅醇溶液的质量比例为3～6:1；

(2)配制含有硅氧键的改性有机硅结合剂加入到步骤(1)得到的二氧化硅醇溶液后搅拌10分钟并加入固化剂，超声波振荡分散30分钟，放在真空箱中真空去泡得到涂覆溶液，其中含有硅氧键的改性有机硅结合剂与二氧化硅醇溶液的质量比例为1:5～40；

(3)对薄膜基材表面进行改性处理，薄膜基材厚度为5～10微米，表面改性处理包括电晕处理和预涂层处理，预涂层厚度为1～5微米；

(4)将步骤(2)得到的涂覆溶液使用涂布机均匀地涂布在步骤(3)得到的薄膜表面，磨粒涂层的厚度为5～30微米；制备得到涂覆薄膜；

(5)得到的涂覆薄膜在真空烘箱中70℃固化1小时，裁剪后得到纳米二氧化硅抛光薄膜。

步骤(1)中，所述第一种纳米二氧化硅醇溶液为纳米二氧化硅甲醇溶液，纳米二氧化硅粒径为10～300纳米，二氧化硅固含量为35～45％；第二种纳米二氧化硅醇溶液为纳米二氧化硅异丙醇溶液，纳米二氧化硅粒径为10～500纳米，二氧化硅固含量为25～35％。

作为优选，步骤(1)中，所述纳米二氧化硅醇溶液，第一种纳米二氧化硅醇溶液为日本日产公司的纳米二氧化硅甲醇溶液MA-ST-M，纳米二氧化硅平均粒径为20～25纳米，二氧化硅固含量为40～41％；第二种纳米二氧化硅醇溶液为日本日产公司的纳米二氧化硅异丙醇溶液IPA-ST-L，纳米二氧化硅平均粒径为40～50纳米，二氧化硅固含量为30～31％。

步骤(2)中，所述含有硅氧键的改性有机硅结合剂包括改性有机硅树脂和改性硅橡胶，改性有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂、醇酸改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂或丙烯酸树脂改性有机硅树脂中的一种或多种，改性硅橡胶为聚氨酯改性硅橡胶，多巴胺改性硅橡胶或三元乙丙橡胶和甲基乙烯基硅橡胶的共混改性橡胶中的一种或多种，改性有机硅树脂和改性硅橡胶的质量比例为5～10:1，所述的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺或三聚氰胺树脂，添加量为含有硅氧键的改性有机硅树脂质量的0.5～3％。

作为优选，步骤(2)中，所述含有硅氧键的改性有机硅结合剂包括了改性有机硅树脂和改性硅橡胶，改性有机硅树脂为聚酯改性有机硅树脂，改性硅橡胶为三元乙丙橡胶和甲基乙烯基硅橡胶的共混改性橡胶，聚酯改性有机硅树脂和改性硅橡胶的质量比例为5～8:1，改性有机硅结合剂配制方法为100℃水浴条件下，使用均质分散剂分散10～15分钟，所述的固化剂为二乙烯三胺，添加量为改性有机硅树脂质量的1％。

所述含有硅氧键的改性有机硅结合剂的配制方法为，按所需配比混合改性有机硅树脂和改性硅橡胶，100℃水浴条件下，使用均质分散机分散10～20分钟。

步骤(3)中，所述的薄膜为高温聚酯薄膜，所说的电晕处理，最终使薄膜表面张力达到55达因，预涂层处理为涂覆聚氨酯预涂层或环氧树脂预涂层。

步骤(4)中，所说的涂布采用多层涂布法，每次涂布厚度控制在1～2微米并室温下晾干1～2小时，最后涂层总厚度控制在5～30微米。

步骤(5)中，所述的固化升温速度为5～10℃/小时，在70℃下保温1小时。

一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜是由所述的制备方法制备得到。

本发明提供了一种由上述方法制备的抛光薄膜，与现有的抛光薄膜相比，该抛光薄膜抛光效率高，使用寿命长，对光纤头端面抛光质量好的特点。

附图说明

图1为本发明方法制备的纳米二氧化硅抛光薄膜截面结构图；

图2为实施例1在200倍显微镜下，抛光前后光纤头端面图；

图3为实施例2在200倍显微镜下，抛光前后光纤头端面图；

图4为实施例3在200倍显微镜下，抛光前后光纤头端面图。

图5为实施例4在200倍显微镜下，抛光前后光纤头端面图。

图6为实施例5在200倍显微镜下，抛光前后光纤头端面图。

图7为实施例6在200倍显微镜下，抛光前后光纤头端面图。

具体实施方式

本发明制作的纳米二氧化硅抛光薄膜截面结构图如图1所示，包括薄膜基材，底胶层，磨粒涂布层。

实施例1

(1)称取日本日产公司的纳米二氧化硅甲醇溶液MA-ST-M 400克，日本日产公司的纳米二氧化硅异丙醇溶液IPA-ST-L 100克，混合两种粒径的纳米二氧化硅醇溶液，将第二种纳米二氧化硅醇溶液缓慢加入第一种纳米二氧化硅醇溶液，每次添加量为20克并搅拌2分钟，全部混合后用超声波振荡仪振荡分散15分钟；

(2)称取江苏三木化工股份有限公司的聚酯改性有机硅树脂SM1062-40 46.7克，日本合成橡胶公司的三元乙丙橡胶和甲基乙烯基硅橡胶的共混改性橡胶T8010 8.5克，100℃水浴条件下，使用均质分散剂分散15分钟。将配制好的含有硅氧键的改性有机硅结合剂加入到步骤(1)得到的二氧化硅醇溶液后搅拌10分钟并并加入0.47克二乙烯三胺固化剂，超声波振荡分散30分钟，放在真空箱中真空去泡得到涂覆溶液；

(3)对PET薄膜基材表面进行改性处理，薄膜基材厚度为7微米，先对薄膜进行电晕处理，再涂覆聚氨酯进行预涂层处理，预涂层厚度为2微米，涂覆后在烘箱中60℃烘焙10小时；

(4)将步骤(2)得到的涂覆溶液使用涂布机均匀地涂布在步骤(3)得到的薄膜表面，磨粒涂层的厚度为10微米；制备得到涂覆薄膜；

制成的抛光薄膜在中心加压式光纤头插芯端面研磨机上对光纤头插芯端面进行抛光，光纤头插芯端面抛光前已用D9研磨35秒、D3研磨35秒、D1研磨35秒，抛光参数如下表1所示。在200倍显微镜下，抛光前光纤头端面如图2(a)所示，抛光后光纤头端面如图2(b)所示，从图中可知抛光后表面细微划痕被去除，且表面光滑并无污物附着，改性有机硅结合剂对光纤头端面的再次污染影戏小。

表1 抛光片抛光工艺参数

实施例2

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，称取日本日产公司的纳米二氧化硅甲醇溶液MA-ST 450克，其纳米二氧化硅平均粒径为10～15纳米，二氧化硅固含量为30～31％，日本日产公司的纳米二氧化硅异丙醇溶液IPA-ST 150克，其纳米二氧化硅平均粒径为10～15纳米，二氧化硅固含量为30～31％，相较实施例1，实施例2纳米二氧化硅粒径较小，硅溶胶中二氧化硅固含量小，用其制成的抛光薄膜抛光预研磨的光纤头插芯端面，抛光参数如上表1所示，在200倍显微镜下，抛光前光纤头端面如图3(a)所示，抛光后光纤头端面如图3(b)所示，从图中可知，35s抛光后表面依然存在细微划痕，将抛光时间延长至45s，如图3(c)所示，可见表面光滑，没有细微划痕。

实施例3

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，称取日本日产公司的纳米二氧化硅甲醇溶液MA-ST-M 1200克，日本日产公司的纳米二氧化硅异丙醇溶液IPA-ST-L 300克，相较实施例1，实例3提高了纳米二氧化硅的比例，用其制成的抛光薄膜抛光预研磨的光纤头插芯端面，抛光参数如上表1所示，在200倍显微镜下，抛光前光纤头端面如图4(a)所示，抛光后光纤头端面如图4(b)所示，表面依然有大量划痕，抛光效率低，这是由于磨粒涂层中改性有机硅结合剂的比例降低，结合剂并不能有效把持住磨粒，磨粒无法高效的在工件表面滑动摩擦去除表面微细划痕，而磨粒的大量脱落，在抛光过程中发生团聚，容易对工件表面产生损伤。

实施例4

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，称取江苏三木化工股份有限公司的环氧改性有机硅树脂SM1057 46.7克，固化剂改为聚酰胺固化剂，加入聚酰胺固化剂0.5克，用其制成的抛光薄膜抛光预研磨的光纤头插芯端面，抛光参数如上表1所示，在200倍显微镜下，抛光前光纤头端面如图5(a)所示，抛光后光纤头端面如图5(b)所示，从图中可以看出，采用环氧改性有机硅树脂作为结合剂制成的抛光薄膜可以去除工件表面划痕。

实施例5

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，称取日本合成橡胶公司的有机硅改性的三元乙丙橡胶SEP-1711-U 8.5克，120℃油浴条件下，使用均质分散剂与聚酯改性有机硅树脂分散15分钟。用其制成的抛光薄膜抛光预研磨的光纤头插芯端面，抛光参数如上表1所示，在200倍显微镜下，抛光前光纤头端面如图6(a)所示，抛光后光纤头端面如图6(b)所示，从图中可以看出，表面光滑，无杂质附着。

实施例6

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，不添加日本合成橡胶公司的三元乙丙橡胶和甲基乙烯基硅橡胶的共混改性橡胶。用其制成的抛光薄膜抛光预研磨的光纤头插芯端面，抛光参数如上表1所示，在200倍显微镜下，抛光前光纤头端面如图7(a)所示，抛光后光纤头端面如图7(b)所示，从图中可以看出，光纤头表面有大量杂质附着，这是因为有机硅改性橡胶具有优良的耐热性和耐磨性，添加在磨粒涂层中，对涂层的抗磨损起到重要作用。

Claims

1.一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将第二种纳米二氧化硅醇溶液缓慢添加到第一种纳米二氧化硅醇溶液中，每添加10~50克搅拌2~3分钟，全部混合后用超声波振荡仪振荡分散10~20分钟，第一种纳米二氧化硅醇溶液与第二种纳米二氧化硅醇溶液的质量比例为3~6:1；

（2）配制含有硅氧键的改性有机硅结合剂加入到步骤（1）得到的二氧化硅醇溶液后搅拌10分钟并加入固化剂，超声波振荡分散30分钟，放在真空箱中真空去泡得到涂覆溶液，其中含有硅氧键的改性有机硅结合剂与二氧化硅醇溶液的质量比例为1:5~40；

（3）对薄膜基材表面进行改性处理，薄膜基材厚度为5~10微米，表面改性处理包括电晕处理和预涂层处理，预涂层厚度为1~5微米；

（4）将步骤（2）得到的涂覆溶液使用涂布机均匀地涂布在步骤（3）得到的薄膜表面，磨粒涂层的厚度为5~30微米；制备得到涂覆薄膜；

（5）得到的涂覆薄膜在真空烘箱中70°C固化1小时，裁剪后得到纳米二氧化硅抛光薄膜。

2.如权利要求1所述的一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述第一种纳米二氧化硅醇溶液为纳米二氧化硅甲醇溶液，纳米二氧化硅粒径为10~300纳米，二氧化硅固含量为35~45%；第二种纳米二氧化硅醇溶液为纳米二氧化硅异丙醇溶液，纳米二氧化硅粒径为10~500纳米，二氧化硅固含量为25~35%。

3.如权利要求1所述的一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述含有硅氧键的改性有机硅结合剂包括改性有机硅树脂和改性硅橡胶，改性有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂、醇酸改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂或丙烯酸树脂改性有机硅树脂中的一种或多种，改性硅橡胶为聚氨酯改性硅橡胶，多巴胺改性硅橡胶或三元乙丙橡胶和甲基乙烯基硅橡胶的共混改性橡胶中的一种或多种，改性有机硅树脂和改性硅橡胶的质量比例为5~10:1，所述的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺或三聚氰胺树脂，添加量为含有硅氧键的改性有机硅树脂质量的0.5~3%。

4.如权利要求3所述的一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺，其特征在于，所述含有硅氧键的改性有机硅结合剂的配制方法为，按所需配比混合改性有机硅树脂和改性硅橡胶，100°C水浴条件下，使用均质分散机分散10~20分钟。

5.如权利要求1所述的一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述的薄膜为高温聚酯薄膜，所说的电晕处理，最终使薄膜表面张力达到55达因，预涂层处理为涂覆聚氨酯预涂层或环氧树脂预涂层。

6.如权利要求1所述的一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺，其特征在于，步骤（4）中，所说的涂布采用多层涂布法，每次涂布厚度控制在1~2微米并室温下晾干1~2小时，最后涂层总厚度控制在5~30微米。

7.如权利要求1所述的一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜制作工艺，其特征在于，步骤（5）中，所述的固化升温速度为5~10°C/小时，在70°C下保温1小时。

8.一种采用改性有机硅结合剂的纳米二氧化硅抛光薄膜，其特征在于，由权利1~7任一项所述的制备方法制备得到。