CN105773458A - 一种高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高固含量纳米球形二氧化硅复合材料树脂抛光薄膜及其制备方法。制备过程包括如下步骤：1)正硅酸四乙酯水解，干燥得到纳米二氧化硅粉体，将纳米二氧化硅进行表面改性，得到改性后的无机粉体；2)树脂基体、稀释剂和光引发剂混合得到树脂混合液；3)对PET薄膜基底表面进行表面预处理；4)将树脂混合液涂布在表面预处理的PET薄膜上，干燥，光固化得到底胶；5)将改性后的无机粉体添加到树脂混合液中，得到涂布液；6)将涂布液涂布在步骤4)得到的底胶处理后的PET薄膜上，干燥，光固化，得到所述的纳米二氧化硅抛光薄膜。该方法所制得的二氧化硅抛光薄膜涂覆层中二氧化硅固含量达到40～70wt.％，同时具有抛光质量高，颗粒分布均匀的特点。

Description

一种高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于精密加工研磨抛光领域，涉及一种高固含量纳米级二氧化硅抛光薄膜及其制备方法。
背景技术
光纤连接器作为组成光纤系统最重要的光无源器件之一，在性能上要求其插入损耗更低、回波损耗更高，以提高光纤传输系统可靠性。评价光纤连接器的质量，需要测量连接器插针体端面在研磨抛光后的表面质量。只有使表面质量保证在一定的范围之内，才能保证光纤保持良好的通信质量；另外，还要尽量去除光纤端面的变质层，并测试光纤端面是否有划痕或其它污损。最后要满足插入损耗低、回波损耗高的性能。因此，光纤连接器的研磨与抛光过程对提高其光学性能非常关键。
光纤研磨加工过程主要是四部研磨法：去胶包——粗研磨——半精研磨——精研磨——抛光。即SC30/15-D9-D6-D3-D1-ADS抛光膜+抛光液，其中SC30/15碳化硅研磨片用于去胶包；D9或D6或D3金刚石研磨片用于粗研磨；D1金刚石研磨片用于半精磨磨；D0.5金刚石研磨片用于精磨。抛光膜抛光液用于抛光。研磨垫采用橡胶垫。最后一道工序抛光膜对光纤头端面抛光是保证加工质量的关键。
抛光薄膜主要由PET薄膜基材、磨料涂覆层两部分构成，磨料涂覆层主要由磨料和结合剂组成。磨料主要作用是去除光纤端面的瑕疵，而抛光薄膜中结合剂的作用为控制涂层粘结性质的主粘结剂，控制涂层硬度和磨粒分散性的辅粘结剂，提高磨粒分散性的分散剂、控制涂层带电的防止带电剂等。要求主要有以下几方面：1、基膜粘结性好；2、具有一定的柔软性；3、不划伤被研磨物；4、磨粒分散均匀；5、电阻低，不发生带电阻碍；6、使用温度广泛；7、长期保存不发生劣质；8、有良好的耐腐蚀、耐磨性。结合剂的配置以及抛光薄膜制作工艺是获得高质量抛光薄膜的关键。
传统抛光薄膜的制作采用树脂粘结剂如：公开号为CN1012252281A的中国专利申请公开了一种抛光膜及其制备方法，在该专利中提到了有机硅树脂，但并未说明改性处理，且其采用微粉混合树脂。公开号为CN1376726的中国专利申请公开了一种抛光膜及其制备方法，其树脂粘结剂采用聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂中的一种或两种以上混合物。
发明内容
本发明提供了一种以纳米球状二氧化硅抛光薄膜的制备方法，其制备过程如下:
1纳米二氧化硅颗粒的制备
以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、以氨水为催化剂，乙醇作为共溶剂。首先分别称取200～250ml无水乙醇，125～175ml氨水和20～40ml超纯水，在三口烧瓶中用磁力搅拌器温和地搅拌15min混合均匀，再将15～20mlTEOS迅速加入上述反应液中，55土10℃搅拌2h，然后离心，并分别用水和乙醇清洗2～5次，最后100～110℃真空干燥16～24h，研磨后即得二氧化硅纳米颗粒。
2纳米球状二氧化硅的表面改性
将上述制备得到的二氧化硅纳米颗粒置于100～110℃真空烘箱干燥24h，后称取干燥粉体(50～60wt.％)置于单口烧瓶中，在烧瓶中加入环己烷(30～40wt.％)、y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(5～10wt.％)、正丙胺(5～10wt.％)，将得到的混合液超声波振荡分散8～12min，于20士10℃搅拌30min，接着放入旋转蒸发仪中于62士5℃真空状态下蒸发8～15min；最后在80℃真空烘箱内干燥18～20h，得到改性无机粉体。
3涂布液的制备
将树脂基体为树脂单体双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、双乙氧基双酚-A二甲基丙烯酸酯(EBPADMA)和稀释剂二甲基丙烯酸三乙二醇酯(TEGDMA)一种或两者混合。首先将树脂单体和稀释剂按照50：50质量比混合均匀Bis-GMA：TEGDMA(50B：50T)；然后将上述树脂基体、光引发剂(0.05～0.2wt.％樟脑醌CQ和0.2～0.8wt.％对二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB)混合得到树脂液，将无机粉体添加到树脂液中，通过高速剪切乳化机搅拌预混至粉体完全被润湿，接着放入研磨机中搅拌均匀，得到二氧化硅磨粒涂布液，涂布液中树脂液的质量百分比为30～60wt.％，无机粉体的质量百分比40～70wt.％。
4涂布液涂布
选取薄膜基材厚度为5～100微米的PET薄膜，对PET聚酯薄膜基材表面进行预处理，表面预处理包括电晕处理、等离子处理、化学处理中的一种或两种以上。同时将PET薄膜表面进行预涂层处理，预涂层厚度为1～5微米；预涂层成分为：树脂混合液。将树脂混合液涂布在表面预处理的PET薄膜上，干燥，光固化得到底胶。然后将二氧化硅磨粒涂布液使用逆向辊涂布方法涂布在PET薄膜上得到二氧化硅薄膜预成品；得到的二氧化硅薄膜预成品通过紫外线光固化机在350mw/c㎡功率下照射2min进行光固化处理，裁剪后得到二氧化硅抛光薄膜成品。
制备得到的高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜挠曲强度为100～150MPa，挠曲模量10～15GPa，压缩强度300～350MPa，维氏硬度50～100HV，二氧化硅在复合树脂中实现最优化堆积，二氧化硅在磨粒涂覆层中的固含量达到40～70wt.％。
附图说明
图1高固含量纳米球形二氧化硅复合材料树脂抛光薄膜；
图2抛光薄膜截面图；
图3光纤头表面显微图：a)抛光前；b)抛光后。
具体实施方式
实施例1
以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、以氨水为催化剂，乙醇作为共溶剂。首先分别称取225ml无水乙醇，150ml氨水和30ml超纯水，在三口烧瓶中用磁力搅拌器温和地搅拌15min混合均匀，再将17.5mlTEOS迅速加入上述反应液中，60℃搅拌2h，然后离心，并分别用水和乙醇清洗5次，最后110℃真空干燥24h，研磨，即得二氧化硅纳米颗粒。
将上述制备得到的二氧化硅纳米颗粒至于100℃真空烘箱干燥24h，后称取干燥粉体55g置于单口烧瓶中，在烧瓶中加入环己烷30g、y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷7.5g、正丙胺7.5g，将得到的混合液超声波振荡分散10min，于25℃搅拌30min，接着放入旋转蒸发仪中于62℃真空状态下蒸发10min；最后在80℃真空烘箱内干燥20h,得到改性无机粉体。
将树脂基体为树脂单体双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)14.5g和稀释剂二甲基丙烯酸三乙二醇酯(TEGDMA)14.5g混合。然后将上述混合液、光引发剂(0.2g樟脑醌CQ和0.8g对二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB)混合得到树脂液，与改性后的无机粉体70g放入高速剪切乳化机中搅拌预混至粉体完全被润湿，接着放入研磨机中搅拌均匀，得到二氧化硅磨粒涂布液。
选取薄膜基材厚度为5～100微米的PET薄膜，对PET聚酯薄膜基材表面进行等离子处理，同时将处理过的PET薄膜表面进行预涂层处理，预涂层厚度为1～5微米；预涂层成分为：树脂混合液。将树脂混合液涂布在表面预处理的PET薄膜上，干燥，光固化得到底胶。然后将二氧化硅磨粒涂布液使用逆向辊涂布方法涂布在PET薄膜上得到二氧化硅薄膜预成品；得到的二氧化硅薄膜预成品通过紫外线光固化机在350mw/c㎡功率下照射2min进行光固化处理，裁剪后得到的抛光薄膜如图2所示。
首先在表1所示参数下，采用D9、D3、D1研磨片对光纤头插芯端面进行研磨，然后将制成的抛光片在中心加压式光纤头插芯端面研磨机上对光纤头插芯端面进行抛光。在200倍显微镜下，抛光前光纤头端面如图3(a)所示，抛光后光纤头端面如图3(b)所示，从图3(a)中可以看出抛光前光纤头插芯端面有细微划痕，而抛光后，从图3(b)中可以看出，表面光滑，在200倍显微镜下没有划痕。
表1抛光片抛光工艺参数
实施例2
以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、以氨水为催化剂，乙醇作为共溶剂。首先分别称取225ml无水乙醇，150ml氨水和30ml超纯水，在三口烧瓶中用磁力搅拌器温和地搅拌15min混合均匀，再将17.5mlTEOS迅速加入上述反应液中，60℃搅拌2h，然后离心，并分别用水和乙醇清洗5次，最后110℃真空干燥24h，研磨，即得二氧化硅纳米颗粒。
将上述制备得到的二氧化硅纳米颗粒至于100℃真空烘箱干燥24h，后称取干燥粉体55g置于单口烧瓶中，在烧瓶中加入环己烷30g、y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷7.5g、正丙胺7.5g，将得到的混合液超声波振荡分散10min，于25℃搅拌30min，接着放入旋转蒸发仪中于62℃真空状态下蒸发10min；最后在80℃真空烘箱内干燥20h,得到改性无机粉体。
将树脂基体为双乙氧基双酚-A二甲基丙烯酸酯(EBPADMA)14.5g和稀释剂二甲基丙烯酸三乙二醇酯(TEGDMA)14.5g混合。然后将上述混合液、光引发剂(0.2g樟脑醌CQ和0.8g对二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB)混合得到树脂液，与改性后的无机粉体70g放入高速剪切乳化机中搅拌预混至粉体完全被润湿，接着放入研磨机中搅拌均匀，得到二氧化硅磨粒涂布液。
选取薄膜基材厚度为5～100微米的PET薄膜，对PET聚酯薄膜基材表面进行等离子处理，同时将处理过的PET薄膜表面进行预涂层处理，预涂层厚度为1～5微米；预涂层成分为：树脂混合液。将树脂混合液涂布在表面预处理的PET薄膜上，干燥，光固化得到底胶。然后将二氧化硅磨粒涂布液使用逆向辊涂布方法涂布在PET薄膜上得到二氧化硅薄膜预成品；得到的二氧化硅薄膜预成品通过紫外线光固化机在350mw/c㎡功率下照射2min进行光固化处理，裁剪后得到二氧化硅抛光薄膜成品。
实施例3
以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、以氨水为催化剂，乙醇作为共溶剂。首先分别称取225ml无水乙醇，150ml氨水和30ml超纯水，在三口烧瓶中用磁力搅拌器温和地搅拌15min混合均匀，再将17.5mlTEOS迅速加入上述反应液中，60℃搅拌2h，然后离心，并分别用水和乙醇清洗5次，最后110℃真空干燥24h，研磨，即得二氧化硅纳米颗粒。
将上述制备得到的二氧化硅纳米颗粒至于100℃真空烘箱干燥24h，后称取干燥粉体55g置于单口烧瓶中，在烧瓶中加入环己烷30g、y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷7.5g、正丙胺7.5g，将得到的混合液超声波振荡分散10min，于25℃搅拌30min，接着放入旋转蒸发仪中于62℃真空状态下蒸发10min；最后在80℃真空烘箱内干燥20h,得到改性无机粉体。
将树脂基体为树脂单体双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)7.5g、双乙氧基双酚-A二甲基丙烯酸酯(EBPADMA)7.5g和稀释剂二甲基丙烯酸三乙二醇酯(TEGDMA)14.5g混合。然后将上述混合液、光引发剂(0.2g樟脑醌CQ和0.8g对二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB)混合得到树脂液，与改性后的无机粉体70g放入高速剪切乳化机中搅拌预混至粉体完全被润湿，接着放入研磨机中搅拌均匀，得到二氧化硅磨粒涂布液。
选取薄膜基材厚度为5～100微米的PET薄膜，对PET聚酯薄膜基材表面进行等离子处理，同时将处理过的PET薄膜表面进行预涂层处理，预涂层厚度为1～5微米；预涂层成分为：树脂混合液。将树脂混合液涂布在表面预处理的PET薄膜上，干燥，光固化得到底胶。然后将二氧化硅磨粒涂布液使用逆向辊涂布方法涂布在PET薄膜上得到二氧化硅薄膜预成品；得到的二氧化硅薄膜预成品通过紫外线光固化机在350mw/c㎡功率下照射2min进行光固化处理，裁剪后得到二氧化硅抛光薄膜成品。

Claims (5)

1.一种高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先将无水乙醇，氨水和超纯水，用磁力搅拌器搅拌15min混合均匀，再将正硅酸四乙酯加入上述混合液中，55土10℃搅拌2h，离心后，分别用水和乙醇清洗2～5次，最后100～110℃真空干燥16～24h，研磨后得到二氧化硅纳米颗粒；
各组分配比范围为：
(2)对二氧化硅进行表面改性，将步骤(1)制备得到的二氧化硅纳米颗粒置于100～110℃真空烘箱干燥24h，称取一定量的二氧化硅纳米颗粒，加入环己烷、y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、正丙胺，将得到的混合液超声波振荡分散8～12min，于20士10℃搅拌30min，接着放入旋转蒸发仪中于62士5℃真空状态下蒸发8～15min；最后在80℃真空烘箱内干燥18～20h，得到改性无机粉体；
各组分配比范围为：
二氧化硅50～60wt.％
环己烷30～40wt.％
y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基
硅烷5～10wt.％
正丙胺5～10wt.％
(3)将树脂基体、稀释剂和光引发剂放入搅拌机中搅拌混合得到树脂混合液；所述的树脂基体为双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和双乙氧基双酚-A二甲基丙烯酸酯，所述的稀释剂为二甲基丙烯酸三乙二醇酯，所述的光引发剂为樟脑醌和对二甲氨基苯甲酸乙酯；
各组分配比范围为：
(4)选用基材厚度为5～100微米PET薄膜，对PET聚酯薄膜基材表面进行预处理；
(5)将步骤(3)所得到的树脂混合液涂布在步骤(4)表面预处理过的PET薄膜上，预涂层厚度为1～5微米，干燥，光固化得到底胶；
(6)将步骤(2)制得的改性后的无机粉体添加到步骤(3)所得到的树脂混合液中，混合得到涂布液；
各组分配比范围为：
树脂混合液30～60wt.％
改性后的无机粉体40～70wt.％
(7)将涂布液涂布在经过步骤(5)处理后的PET薄膜上干燥，固化，裁剪后得到二氧化硅抛光薄膜成品。
2.根据权利1所述的高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)表面预处理包括电晕处理、等离子处理、化学处理中的一种或两种以上。
3.根据权利1所述的高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(6)中所述的混合方法是在剪切乳化机中进行混合。
4.根据权利1所述的高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜的制备方法，其特征在于步骤(7)中所述的涂布方法是使用光辊涂布、网辊涂布、刮刀式涂布、直接凹版法、转涂凹版法、反向凹版法或逆向辊涂布方法中的一种方法将步骤(6)得到的涂布液涂布在步骤(5)处理后的PET薄膜上；所述的固化方法是将得到的二氧化硅薄膜预成品通过紫外线光固化机在350mw/c㎡功率下照射2min进行光固化处理。
5.一种如权利要求1-4任一项所述方法制备得到的高固含量纳米球状二氧化硅抛光薄膜，其特征在于挠曲强度为100～150MPa，挠曲模量10～15GPa，压缩强度300～350MPa，维氏硬度50～100HV，二氧化硅在磨粒涂覆层中的固含量达到40～70wt.％。
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